一種共擠消光粉末涂料用端羥基聚酯樹脂及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種共擠消光粉末涂料用端羥基聚酯樹脂及其制備方法,包括三羥甲基丙烷、對苯二甲酸、間苯二甲酸、新戊二醇、抗氧劑和酯化催化劑。跟現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明合成的聚酯樹脂具有以下優(yōu)點:聚酯樹脂的玻璃化溫度Tg>51℃,能提供好儲存穩(wěn)定性;黏度2800-3000mPa.s(200℃),黏度低能提供良好的流平效果;具有較高的羥值,與低羥值共擠消光,具有很低的光澤為7-10%。
【專利說明】-種共擠消光粉末涂料用端超基聚醒樹脂及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及粉末涂料領(lǐng)域,具體涉及一種共擠消光粉末涂料用端輕基聚醋樹脂及 其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著粉末涂料行業(yè)的快速發(fā)展,消光涂料在裝飾和建筑方面都有著廣泛的應(yīng)用。 而粉末涂料消光方法有多種:1、通過添加物理或化學消光劑的方式來實現(xiàn)消光;2、采用兩 種活性的樹脂分別制成粉后按重量比1:1干混后噴涂利用兩組分固化率的差異來實現(xiàn)消 光的,不需要添加任何消光劑即可獲得低的光澤;3、通過兩種樹脂和固化劑按重量比配比 共同擠出制成粉噴涂,可制成更低光澤的消光涂料。
[0003] 采用第二種技術(shù)時,對使用的活性樹脂要求很高,首先,增加生產(chǎn)中的難度,產(chǎn)品 的穩(wěn)定性不好控制,其次,制粉過程步驟增多,增加成本,外在影響因素也增加,如采用第H 種方法,不但能節(jié)約時間,同時也能降低生產(chǎn)成本,是未來的發(fā)展趨勢。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004] 為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明提供了一種共擠消光粉末涂料用端輕基聚醋樹脂, 包括W下重量組份:
[0005] 支化劑 乂6?10.2份 對苯二甲酸 1?3份 間苯二甲酸 7?9份 二元醇 0?0.4份
[0006] 抗氧劑 0.02?0.03份 酷化催化劑 0.02?0.03份
[0007] 所述的支化劑為H輕甲基丙焼、H輕甲基己焼、季戊四醇中的一種或幾種。
[000引所述的二元醇為1,4-了二醇,1,4-環(huán)己焼二甲醇、新戊二醇中的一種或幾種。
[0009] 所述的抗氧劑為亞磯酸H下醋、亞磯酸H苯醋中的一種或兩種。
[0010] 所述的醋化催化劑為單下基氧化錫、二下基氧化錫中的一種或兩種。
[0011] 進一步的,一種共擠消光粉末涂料用端輕基聚醋樹脂,包括W下重量組份:
[0012] 蘭徑甲基丙焼 9.6?1化2份 對苯二甲酸 1?3悅 間苯二甲酸 7?9份 新戊二醇 0?0.4份 抗氧劑 0.02?0.03份 醋化催化劑 化02?0.03份
[0013] 本發(fā)明提供的一種共擠消光粉末涂料用端輕基聚醋樹脂的制備方法,包括W下步 驟:
[0014] a、醋化工序;在合成反應(yīng)容器中,投入0?0. 4份二元醇和9. 6?10. 2份的支化劑 加熱至物料烙化,然后在攬拌下投入對苯二甲酸1?3份和間苯二甲酸7?9份和0. 02? 0. 03份醋化催化劑,封蓋后在氮氣氛圍內(nèi)逐步加熱反應(yīng),至無觸出物生成,反應(yīng)物的酸值為 3 ?6m巧OH/g ;
[0015] b、真空工序;在醋化工序得到的反應(yīng)物中加入0. 02?0. 03份抗氧劑,降溫至 190?21(TC、真空度為-0. 096mpa時進行反應(yīng),直至反應(yīng)物達到酸值0. 5?3m巧OH/g、黏度 2800-3000mPa. s(20(TC )和輕值280?320m巧OH/g,即制得擠消光粉末涂料用端輕基聚醋 樹脂。
[0016] 步驟a所述加熱至物料烙化,加熱溫度為50?locrc。
[0017] 步驟a所述加熱反應(yīng),溫度為230?24(TC。
[0018] 進一步的,本發(fā)明提供的一種共擠消光粉末涂料用端輕基聚醋樹脂的制備方法, 包括W下步驟:
[0019] a、醋化工序;在合成反應(yīng)容器中,投入新戊二醇0?0. 4份和H輕
[0020] 甲基丙焼9. 6?10. 2份加熱至物料烙化,然后在攬拌下投入對苯二
[0021] 甲酸1?3份和間苯二甲酸7?9份和0. 02?0. 03份醋化催化劑,封
[0022] 蓋后在氮氣氛圍內(nèi)逐步加熱反應(yīng),至無觸出物生成,反應(yīng)物的酸
[002引 值為3?6m巧OH/g ;
[0024] b、真空工序;在醋化工序得到的反應(yīng)物中加入0. 02?0. 03份抗氧劑,降溫至 190?210°C、真空度為-0. 096mpa時進行反應(yīng),直至反應(yīng)物達到酸值0. 5?3m巧OH/g、黏度 2800-3000mPa. s(20(TC )和輕值280?320m巧OH/g,即制得擠消光粉末涂料用端輕基聚醋 樹脂。
[002引步驟a所述加熱至物料烙化,加熱溫度為50?lOCrC。
[0026] 步驟a所述加熱反應(yīng),溫度為230?24(TC。
[0027] 跟現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明合成的聚醋樹脂具有W下優(yōu)點:聚醋樹脂的玻璃化溫度 Tg〉5rc,能提供很好的儲存穩(wěn)定性;黏度2800-3000mPa. s(20(TC ),黏度低能提供良好的 流平效果;具有較高的輕值,與低輕值共擠消光,具有很低的光澤為7-10%。
[0028] 配方中所用到的二元醇為新戊二醇,它合成的聚醋產(chǎn)品具有優(yōu)異的化學穩(wěn)定性、 耐候性、熱穩(wěn)定性和耐紫外線照射的性能,所用到的支化劑為H輕甲基丙焼為一種H元醇, 它具有提高樹脂的堅固性、耐腐蝕性、密封性;對于水解及氧化有良好的穩(wěn)定性。所加對苯 二甲酸和間苯二甲酸一方面是為了增加合成樹脂的膽存穩(wěn)定性和耐候性,另一方面也降低 了樹脂的活性,易于生產(chǎn)??傊诒WC低光澤流平好的同時,盡量提高樹脂的膽存穩(wěn)定性和 耐候性。
[0029] 具體實施方法
[0030] 實施例1
[0031] 一種共擠消光粉末涂料用端輕基聚醋樹脂,包括W下重量份的組分:
[0032] 新戍二醇0.2份 H徑甲基丙焼9.9份 間苯二甲酸8. 8份 對苯二甲酸1.2份 單了基氧化錫 0. 02份 亞憐酸H苯醋0.02份。
[0033] -種共擠消光粉末涂料用端輕基聚醋樹脂,包括W下步驟:
[0034] a、醋化工序;在合成反應(yīng)容器中,投入新戍二醇0. 2份和H輕甲基丙焼9. 9份加熱 至物料烙化,加熱溫度為8(TC,然后在攬拌下投入8. 8份間苯二甲酸、1. 2份對苯二甲酸和 0. 02份單下基氧化錫,封蓋后在氮氣氛圍內(nèi)逐步加熱反應(yīng),緩慢升溫至23CTC維持,直至無 觸出物生成為止,此時反應(yīng)物的酸值為4. 6m巧OH/g ;
[00巧]b、真空工序;在醋化工序得到的反應(yīng)物中加入0. 02份的亞磯酸H苯醋抗氧劑,降 溫為19(TC、真空度為-0. 096mpa時進行反應(yīng),此時反應(yīng)物的酸值A(chǔ)V = 2. 6m巧OH/g、黏度n =2800mPa. s(20(TC )和輕值 HV = 310m巧OH/go [003引 實施例2
[0037] -種共擠消光粉末涂料用端輕基聚醋樹脂,包括W下重量份的組分:
[0038] 新戍二醇0. 12份 H徑甲基丙杭10.0份 間苯二甲酸7. 6份 對苯二甲酸2. 5份 單T基氧化錫 0. 026份 亞憐酸H苯醋0.026份。
[0039] 一種共擠消光粉末涂料用端輕基聚醋樹脂,包括W下步驟:
[0040] a、醋化工序;在合成反應(yīng)容器中,投入新戍二醇0. 12份和H輕甲基丙焼10. 0份加 熱至物料烙化,加熱溫度為7(TC,然后在攬拌下投入7. 6份間苯二甲酸、2. 5份對苯二甲酸 和0. 026份單下基氧化錫,封蓋后在氮氣氛圍內(nèi)逐步加熱反應(yīng),緩慢升溫至235C維持,直 至無觸出物生成為止,此時反應(yīng)物的酸值為4. 3m巧OH/g ;
[0041] b、真空工序;在醋化工序得到的反應(yīng)物中加入0. 026份的亞磯酸H苯醋抗氧劑, 降溫為21(TC、真空度為-0. 096mpa時進行反應(yīng),此時反應(yīng)物的酸值A(chǔ)V = 2. Om巧OH/g、黏度 n = 2860mPa. s(20(TC )和輕值 HV = 305m巧OH/g。
[004引 實施例3
[0043] -種共擠消光粉末涂料用端輕基聚醋樹脂,包括W下重量份的組分:
[0044] H徑甲基丙焼10. 1你 間苯二甲酸8.0份 對苯二甲酸2.0份 單了基氧化錫 0. 023份 亞憐酸H苯醋0.023份。
[0045] -種共擠消光粉末涂料用端輕基聚醋樹脂,包括W下步驟:
[0046] a、醋化工序;在合成反應(yīng)容器中,投入H輕甲基丙焼10. 1份加熱至物料烙化,力口 熱溫度為9(TC,然后在攬拌下投入8份間苯二甲酸、2份對苯二甲酸和0. 023份單下基氧化 錫,封蓋后在氮氣氛圍內(nèi)逐步加熱反應(yīng),緩慢升溫至235C維持,直至無觸出物生成為止,此 時反應(yīng)物的酸值為4. Om巧OH/g ;
[0047] b、真空工序;在醋化工序得到的反應(yīng)物中加入0. 023份的亞磯酸H苯醋抗氧劑, 降溫為20(TC、真空度為-0. 096mpa時進行反應(yīng),此時反應(yīng)物的酸值A(chǔ)V = 1. 7m巧OH/g、黏度 n = 2960mPa. s(20(TC )和輕值 HV = 300m巧OH/g。
[0048] 實施例4
[0049] -種共擠消光粉末涂料用端輕基聚醋樹脂,包括W下重量份的組分:
[0050] 新戍二醇化3份 H徑甲基丙焼9. 9份 間苯二甲酸8. 4份 對苯二甲酸1.8份 單下基氧化錫 0. 022份 亞憐酸H苯酷0.023份。
[0051] 一種共擠消光粉末涂料用端輕基聚醋樹脂,包括W下步驟:
[0052] a、醋化工序;在合成反應(yīng)容器中,投入新戍二醇0. 3份和H輕甲基丙焼9. 9份加熱 至物料烙化,加熱溫度為65C,然后在攬拌下投入8. 4份間苯二甲酸、1. 8份對苯二甲酸和 0. 022份單下基氧化錫,封蓋后在氮氣氛圍內(nèi)逐步加熱反應(yīng),緩慢升溫至230?235C維持, 直至無觸出物生成為止,此時反應(yīng)物的酸值為3. 6m巧OH/g ;
[0053] b、真空工序;在醋化工序得到的反應(yīng)物中加入0. 023份的亞磯酸H苯醋抗氧劑, 降溫為21(TC、真空度為-0. 096mpa時進行反應(yīng),此時反應(yīng)物的酸值A(chǔ)V = 1. 5m巧OH/g、黏度 n = 2980mPa. s(20(TC )和輕值 HV = 296m巧OH/g。
[0054] 實施例5
[00巧]一種共擠消光粉末涂料用端輕基聚醋樹脂,包括W下重量份的組分:
[0056] 新戍二醇0. 4份 H程甲基丙焼9.化份 間苯二甲酸7.巧份 對苯二甲酸2. 95份 單T基氧化錫 0. 022份 亞憐酸H苯醋0.022份。
[0057] -種共擠消光粉末涂料用端輕基聚醋樹脂,包括W下步驟:
[0058] a、醋化工序;在合成反應(yīng)容器中,投入新戍二醇0. 4份和H輕甲基丙焼9. 65份加 熱至物料烙化,加熱溫度為l〇(TC,然后在攬拌下投入7. 25份間苯二甲酸、2. 95份對苯二甲 酸和0. 022份單下基氧化錫,封蓋后在氮氣氛圍內(nèi)逐步加熱反應(yīng),緩慢升溫至230?24CTC 維持,直至無觸出物生成為止,此時反應(yīng)物的酸值為4. 6m巧OH/g ;
[0059] b、真空工序;在醋化工序得到的反應(yīng)物中加入0. 023份的亞磯酸H苯醋抗氧劑, 降溫為21(TC、真空度為-0. 096mpa時進行反應(yīng),此時反應(yīng)物的酸值A(chǔ)V = 1. 8m巧OH/g、黏度 n = 2990mPa. s(20(TC )和輕值 HV = 293m巧OH/g。
[0060] -種低輕值樹脂B的制備方法:
[0061] a、醋化工序;在合成反應(yīng)容器中,投入新戍二醇8份和H輕甲基丙焼0. 3份加熱至 物料烙化,加熱溫度為50?locrc,然后在攬拌下投入9. 6份間苯二甲酸、2份對苯二甲酸 和0. 02份單下基氧化錫,封蓋后在氮氣氛圍內(nèi)逐步加熱反應(yīng),緩慢升溫至24CTC維持,直至 無觸出物生成為止,此時反應(yīng)物的酸值為10. Im巧OH/g ;
[0062] b、真空工序;在醋化工序得到的反應(yīng)物中加入0. 02份的亞磯酸H苯醋抗氧劑,降 溫為22(TC、真空度為-0. 096mpa時進行反應(yīng),此時反應(yīng)物的酸值A(chǔ)V = 0. 8m巧OH/g、黏度n =5550mPa. s(20(TC )和輕值 HV = 46m巧OH/g ;
[0063] c、真空工序結(jié)束后,降溫到20(TC時,加入0.01份的二月桂酸二下基錫維持 20min,即得低輕值樹脂B。
[0064] 本發(fā)明實施例1-5制備的高輕樹脂A與低輕值樹脂B的性能通過在粉末涂料中的 應(yīng)用來體現(xiàn)。在粉末涂料中本發(fā)明實施例1-5制備的高輕樹脂A與低輕值樹脂B按重量配 比1 ;3,固化劑為封閉型異氯酸醋1530-B,其顏料為鐵白粉、填料為超細頓和常規(guī)添加劑為 流平劑、安息香、潤濕促進劑701。粉末涂料的配方如下表1
[0065] 粉末涂料的制備流程:
[0066] 配樣;按上述配方準確稱樣。
[0067] 預(yù)混合:在潔凈的塑料袋里充分搖勻。
[006引擠出壓片:在煙臺凌宇雙螺桿實驗擠出機(SLJ-40)中W螺桿轉(zhuǎn)速為30rpm擠出并 壓片。
[0069] 制粉;片料在咖啡研磨機中研磨,200目篩網(wǎng)過篩。
[0070] 噴涂;分別在40千伏的手動靜電噴槍下噴涂,噴涂材質(zhì)為鐵板。
[0071] 燒烤;在 200°C燒烤 lOmin
[0072] 表 1
[0073]
【權(quán)利要求】
1. 一種共擠消光粉末涂料用端羥基聚酯樹脂,其特征在于,所述端羥基聚酯樹脂包括 以下重量組份: 三羥甲基丙烷 9.6?10.2份 對苯二甲酸 1?3份 間苯二甲酸 7?9份 新戊二醇 0?0.4份 抗氧劑 0.02?0.03份 酯化催化劑 0.02?0.03份。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的共擠消光粉末涂料用端羥基聚酯樹脂,其特征在于,所述的 抗氧劑為亞磷酸三丁酯、亞磷酸三苯酯中的一種或兩種。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的共擠消光粉末涂料用端羥基聚酯樹脂,其特征在于,所述的 酯化催化劑為單丁基氧化錫、二丁基氧化錫中的一種或兩種。
4. 一種權(quán)利要求1所述的共擠消光粉末涂料用端羥基聚酯樹脂的制備方法,其特征在 于,所述制備方法包括以下步驟: a、 酯化工序:在合成反應(yīng)容器中,投入新戊二醇0?0. 4份和三羥甲基丙烷9. 6? 10. 2份加熱至物料熔化,然后在攪拌下投入對苯二甲酸1?3份和間苯二甲酸7?9份和 0. 02?0. 03份酯化催化劑,封釜后在氮氣氛圍內(nèi)逐步加熱反應(yīng),至無餾出物生成,反應(yīng)物 的酸值為3?6mgK0H/g; b、 真空工序:在酯化工序得到的反應(yīng)物中加入0. 02?0. 03份抗氧劑,降溫至190? 210°C、真空度為-0. 096mpa時進行反應(yīng),直至反應(yīng)物達到酸值0. 5?3mgK0H/g、黏度 2800-3000mPa.s(200°C)和羥值280?320mgK0H/g,即制得擠消光粉末涂料用端羥基聚酯 樹脂。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法,其特征在于,步驟a所述加熱至物料熔化,加熱溫 度為50?KKTC。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法,其特征在于,步驟a所述加熱反應(yīng),溫度為230? 240。。。
【文檔編號】C09D167/02GK104448266SQ201410692150
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月25日
【發(fā)明者】劉志堅, 吳德清, 張全棟, 焦金牛, 汪俊 申請人:安徽神劍新材料股份有限公司