一種稀土摻雜GaN材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種稀土摻雜GaN材料的制備方法，它涉及稀土(RE)摻雜GaN【技術(shù)領(lǐng)域】。整個(gè)稀土摻雜GaN材料的制備過程可簡(jiǎn)述為以下三個(gè)步驟：首先采用磁力攪拌油浴加熱，然后高溫煅燒制備GaN摻雜Er3+的前驅(qū)體材，最后高溫氨化前驅(qū)體材制備GaN：Er3+納米顆粒。本發(fā)明所制備的稀土摻雜GaN發(fā)光材料具有純度高、亮度高、壽命長(zhǎng)、單色性好、溫度猝滅效應(yīng)低等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】一種稀土摻雜GaN材料的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及的是稀土（RE)摻雜GaN【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種稀土摻雜GaN材料的 制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 近年來，稀土（RE)摻雜GaN引起了人們的極大關(guān)注，理論研宄表明，半導(dǎo)體材料的 帶隙越寬，溫度猝滅效應(yīng)越低，從這個(gè)方面考慮，GaN非常適合作為稀土發(fā)光的基質(zhì)材料。三 價(jià)稀土離子RE 3+占據(jù)GaN晶格中Ga的位置，形成替位摻雜，可增加4f層內(nèi)躍迂幾率，這對(duì) 提高發(fā)光效率非常有利。因此，GaN成為RE 3+摻雜發(fā)光的理想基質(zhì)材料之一。稀土摻雜GaN 發(fā)光材料具有亮度高、壽命長(zhǎng)、單色性好、溫度猝滅效應(yīng)低等優(yōu)點(diǎn)。由于量子限域效應(yīng)，材料 納米化后可呈現(xiàn)新奇的物理化學(xué)性質(zhì)，特別是具有強(qiáng)烈的發(fā)射特性。GaN納米材料是被研宄 的最多的材料之一，如摻入稀土，將不但可以得到GaN半導(dǎo)體納米顆粒的性質(zhì)，系統(tǒng)還將呈 現(xiàn)稀土元素的性質(zhì)，且稀土摻雜GaN材料克服了氧化物基稀土發(fā)光材料不能與現(xiàn)代半導(dǎo)體 工業(yè)集成的特點(diǎn)。目前已有一些研宄組報(bào)道了 GaN摻雜稀土材料的制備及其光發(fā)射特性。 如U. Hommerich小組采用MOMBE法制備了原位摻Er的GaN薄膜，并且成功制備了 1550nm 的發(fā)光二極管（LED)。國(guó)內(nèi)潘孝軍研宄組成功制備了稀土 Tb3+離子摻雜GaN材料，由于稀 土 Tb3+離子的本征發(fā)光在550nm左右，與國(guó)際色彩委員會(huì)（CIE)的綠色標(biāo)準(zhǔn)一致，故Tb3+摻 雜半導(dǎo)體材料也受到人們的關(guān)注。在稀土摻雜GaN的研宄中，稀土元素鉺Er的Er 3+離子的 本征發(fā)光在620nm左右發(fā)玫瑰紅色的光，這使得Er3+離子在玻璃摻雜里應(yīng)用較多，同時(shí)Er 在1540nm的紅外發(fā)光對(duì)應(yīng)石英光纖能量損失最小的窗口，這使得Er摻雜在光纖通信諸多 領(lǐng)域研宄持續(xù)升溫。由于缺乏合適的襯底，GaN薄膜材料通常存在大量的缺陷，為進(jìn)一步克 服發(fā)光性能帶來的困難，實(shí)現(xiàn)高效可靠的光發(fā)射，特別是符合CIE標(biāo)準(zhǔn)的、價(jià)廉且可在柔性 襯底制作器件并可供日常使用的光發(fā)射材料仍然是個(gè)巨大的挑戰(zhàn)。
[0003] 現(xiàn)有的納米GaN材料及其摻雜材料的制備方法主要有溶膠凝膠法、化學(xué)氣相沉積 法和無機(jī)熱熔法，這些方法均較為復(fù)雜且耗時(shí)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)上存在的不足，本發(fā)明目的是在于提供一種稀土摻雜GaN材料的制 備方法，該方法所制備的稀土摻雜GaN發(fā)光材料具有純度高、亮度高、壽命長(zhǎng)、單色性好、溫 度猝滅效應(yīng)低等優(yōu)點(diǎn)。
[0005] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明是通過如下的技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：一種稀土摻雜GaN材 料，以Ga203和Er 203為原材料，利用三步氨還原法制備GaN :Er 3+納米顆粒；反應(yīng)原材料如 下：按目標(biāo)產(chǎn)物鎵元素Er、稀土元素Ga的原子數(shù)目配比為x : y分別為2%、4%、6.25%的 摩爾比計(jì)算制備三組樣品所需原料量；Ga203:純度為99. 99% ;Er 203:純度為99. 99% ;HN0 3: 純度為99. 99%。
[0006] 一種稀土摻雜GaN材料的制備方法，其制備步驟為：
[0007] 1、按目標(biāo)產(chǎn)物的摩爾比計(jì)算出所需原料量：鎵元素Er、稀土元素Ga的原子數(shù)目配 比為x : y分別為2%、4%、6.25%，其中0.1%彡7彡8%。
[0008] 2、清洗：超聲波清洗，30-60min，去離子水清洗；烘干，60min左右，溫度120°C。
[0009] 3、稱量：稱量采用高靈敏度電子分析天平，稱重前儀器歸零，取藥品時(shí)宜少不宜 多。
[0010] 4、混合
[0011] (l)Ga203和Er 203加入濃硝酸混合后放入磁力攪拌器油浴加熱到120°C，保持 60min，磁力攪拌蒸干，得到含有結(jié)晶水的硝酸鹽。
[0012] (2)將得到的硝酸鹽放到石英管式爐中煅燒，從室溫迅速加熱到70°C，用時(shí)7min ; 從70°C升溫到200°C，用時(shí)130min ;從200°C迅速升溫到500°C，用時(shí)30min ;在500°C煅燒 240min后，冷卻至室溫，大部分硝酸鹽轉(zhuǎn)化為氨化前的前驅(qū)體材料-含鉺、鎵的氧化物。
[0013] 注：此過程石英管兩端通空氣。
[0014] (3)將得到的氧化物放入瑪瑙研缽中研磨lh。
[0015] 5、氨化
[0016] 將上述產(chǎn)物放入管式石英爐中按照如下過程設(shè)置程序進(jìn)行氨化。

【權(quán)利要求】
1. 一種稀土摻雜GaN材料，其特征在于，一種稀土摻雜GaN材料，以Ga203和Er203為原 材料，利用三步氨還原法制備GaN:Er3+納米顆粒；反應(yīng)原材料如下：按目標(biāo)產(chǎn)物鎵元素Er、 稀土元素Ga的原子數(shù)目配比為X:y分別為2%、4%、6.25%的摩爾比計(jì)算制備三組樣品 所需原料量；Ga2O3:純度為99. 99%;Er203:純度為99. 99% ;HN03:純度為99. 99%。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種稀土摻雜GaN材料的制備方法，其特征在于，其制備步驟 為： (1) 、按目標(biāo)產(chǎn)物的摩爾比計(jì)算出所需原料量：鎵元素Er、稀土元素Ga的原子數(shù)目配比 為X:y分別為2%、4%、6.25%，其中0.1%彡7彡8%; (2) 、清洗：超聲波清洗，30-60min，去離子水清洗；烘干，60min左右，溫度120°C; (3) 、稱量：稱量采用高靈敏度電子分析天平，稱重前儀器歸零，取藥品時(shí)宜少不宜多； (4) 、混合； (5) 、氨化。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種稀土摻雜GaN材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟 (4) 的具體步驟為： (1) 、Ga203和Er203加入濃硝酸混合后放入磁力攪拌器油浴加熱到120°C，保持60min， 磁力攪拌蒸干，得到含有結(jié)晶水的硝酸鹽； (2) 、將得到的硝酸鹽放到石英管式爐中煅燒，從室溫迅速加熱到70°C，用時(shí)7min;從 70°C升溫到200 °C，用時(shí)130min;從200°C迅速升溫到500°C，用時(shí)30min;在500 °C煅燒 240min后，冷卻至室溫，大部分硝酸鹽轉(zhuǎn)化為氨化前的前驅(qū)體材料-含鉺、鎵的氧化物； (3) 將得到的氧化物放入瑪瑙研缽中研磨Ih。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種稀土摻雜GaN材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟 (5) 具體步驟為：將h沭產(chǎn)物放入管式石英爐中桉照如下過稈設(shè)詈稈序講行氨化：
【文檔編號(hào)】C09K11/62GK104449689SQ201410809041
【公開日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年12月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月14日
【發(fā)明者】勵(lì)春亞 申請(qǐng)人:勵(lì)春亞