一種涂料用反應(yīng)型無鹵阻燃劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種涂料用反應(yīng)型無鹵阻燃劑的制備方法，屬于阻燃劑合成領(lǐng)域。其特點(diǎn)是首先通過新戊二醇與三氯氧磷發(fā)生反應(yīng)，制得2-氧代-2-氯-5，5-二甲基-1，3，2-二氧磷雜環(huán)己烷；之后，甲基丙烯酸羥乙酯和2-氧代-2-氯-5，5-二甲基-1，3，2-二氧磷雜環(huán)己烷通過縮合反應(yīng)制得最終產(chǎn)物5，5-二甲基-2-甲基丙烯酸羥乙酯-2-氧-1，3，2-二氧磷雜己內(nèi)酰磷酸酯。本發(fā)明工藝簡單，原料易得，轉(zhuǎn)化率高，制備的反應(yīng)型無鹵阻燃劑阻燃性能好，且添加入涂料中后不會影響涂料的附著力、耐候性等性能，可廣泛應(yīng)用于制備各類丙烯酸及丙烯酸酯類阻燃涂料乳液，此外，還可作為反應(yīng)型阻燃添加劑用于塑料、橡膠及紡織品阻燃中。
【專利說明】一種涂料用反應(yīng)型無鹵阻燃劑的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及阻燃劑合成領(lǐng)域，具體涉及一種涂料用反應(yīng)型無鹵阻燃劑的制備方 法。

【背景技術(shù)】
[0002] 當(dāng)今世界，安全意識越來越深入人心，防火涂料因可以有效地防護(hù)木質(zhì)結(jié)構(gòu)和鋼 結(jié)構(gòu)，降低火災(zāi)的發(fā)生頻率，而受到人們的關(guān)注。由于防火涂料需添加較大量的阻燃劑方 能達(dá)到比較理想的阻燃效果，而現(xiàn)有技術(shù)的阻燃劑存在添加入涂料中后會降低涂料的附著 力、耐候性等性能的問題。因此，需制備一種新型阻燃劑解決這一問題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種涂料用反應(yīng)型無鹵阻燃劑的制備 方法，工藝簡單，原料易得，制備的反應(yīng)型無鹵阻燃劑阻燃性能好，且添加入涂料中后不會 影響涂料的附著力、耐候性等性能。
[0004] 本發(fā)明的任務(wù)通過下述技術(shù)力案實(shí)現(xiàn)，一種涂料用反應(yīng)型無鹵阻燃劑的制備方 法，其特點(diǎn)是采用甲基丙烯酸羥乙酯和2-氧代-2-氯-5,5-二甲基-1，3,2-二氧磷雜環(huán)己 烷通過縮合反應(yīng)制得，主要包含如下步驟：
[0005] (1)制取2-氧代-2-氯_5,5_二甲基-1，3,2-二氧磷雜環(huán)己烷：在裝有溫度計(jì)、滴 液漏斗、氮?dú)鈱?dǎo)入管、回流冷凝器（尾段與裝有無水氯化鈣干燥管和氯化氫吸收瓶相連的） 的反應(yīng)器中，加入適量新戊二醇和溶劑，攪拌加熱到回流溫度后滴加三氯氧磷【新戊二醇： 溶劑：三氯氧磷=(0.1?〇.3mol) : 300ml : O.lmol】，滴加完畢后在回流溫度下反應(yīng)至 導(dǎo)出管處無 HCl氣體放出，然后除去溶劑，得白色固體2-氧代-2-氯_5,5_二甲基_1，3， 2-二氧磷雜環(huán)己烷；
[0006] 反應(yīng)式為：
[0007]

【權(quán)利要求】
1. 一種涂料用反應(yīng)型無鹵阻燃劑的制備方法，其特征在于采用甲基丙烯酸羥乙酯和 2-氧代-2-氯-5, 5-二甲基-1，3, 2-二氧磷雜環(huán)己烷通過縮合反應(yīng)制得，主要包含如下步 驟： (1) 制取2-氧代-2-氯-5, 5-二甲基-1，3, 2-二氧磷雜環(huán)己烷：在裝有溫度計(jì)、滴液 漏斗、氮?dú)鈱?dǎo)入管、回流冷凝器（尾段與裝有無水氯化鈣干燥管和氯化氫吸收瓶相連的）的 反應(yīng)器中，加入適量新戊二醇和溶劑，攪拌加熱到回流溫度后滴加三氯氧磷【新戊二醇：溶 劑：三氯氧磷=(0.1?〇.3mol) : 300ml : O.lmol】，滴加完畢后在回流溫度下反應(yīng)至導(dǎo) 出管處無HCl氣體放出，然后除去溶劑，得白色固體2-氧代-2-氯-5, 5-二甲基-1，3, 2-二 氧磷雜環(huán)己烷； 反應(yīng)式為：
(2) 制取阻燃劑：在如步驟⑴中的反應(yīng)器中加入2-氧代-2-氯-5, 5-二甲基-1，3， 2-二氧磷雜環(huán)己烷和縛酸劑以及分散介質(zhì)，攪拌溶解后，再加入甲基丙烯酸羥乙酯【2-氧 代-2-氯-5, 5-二甲基-1，3, 2-二氧磷雜環(huán)己烷：縛酸劑：分散介質(zhì)：甲基丙烯酸羥乙 醋=(0. 2?0. lmol) : 3ml : 300ml : (0. 1?0. 2mol)】，加熱升至回流溫度，直至基本 無HCl氣體放出，減壓蒸餾除分散介質(zhì)，干燥得白色固體5, 5-二甲基-2-甲基丙烯酸羥乙 酯-2-氧-1，3, 2-二氧磷雜己內(nèi)酰磷酸酯，即所述阻燃劑。 反應(yīng)式為：
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種涂料用反應(yīng)型無鹵阻燃劑的制備方法，其特征在于步驟 (1) 所用溶劑為氯仿、四氯化碳中的一種或其混合物。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種涂料用反應(yīng)型無鹵阻燃劑的制備方法，其特征在于步驟 (2) 所用分散介質(zhì)為氮氮二甲基甲酰胺（DMF)或二甲基亞砜（DMSO)。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種涂料用反應(yīng)型無鹵阻燃劑的制備方法，其特征在于步驟 (2)所用縛酸劑為三乙胺或吡啶。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種涂料用反應(yīng)型無鹵阻燃劑的制備方法，其特征在于步驟 (1) 所述回流溫度為溶劑的沸點(diǎn)溫度。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種涂料用反應(yīng)型無鹵阻燃劑的制備方法，其特征在于步驟 (2) 所述回流溫度為分散介質(zhì)的沸點(diǎn)溫度。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種涂料用反應(yīng)型無鹵阻燃劑的制備方法，其特征在于步驟 (2)中2-氧代-2-氯-5, 5-二甲基-1，3, 2-二氧磷雜環(huán)己烷與甲基丙烯酸羥乙酯的投料比 為摩爾比（0. 5 : 1)?（1 : 0. 5)。
【文檔編號】C09D5/18GK104497051SQ201410819947
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年12月20日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月20日
【發(fā)明者】王樹禮, 張勝, 孫軍, 胡獻(xiàn)宏 申請人:王樹禮