一種新型熒光材料4-(n,n′-雙(4-羧基芐基)氨基)甲苯鉛配合物[pb6(l)4(μ4-o)2]n(h2l為4-(n,n′-雙(4-羧基芐基)氨基)甲苯)的合成方法。

背景技術(shù)：

配位聚合物(coordinationpolymer)是近十幾年配位化學(xué)發(fā)展最快的一個方向，是一個涉及無機(jī)化學(xué)、有機(jī)化學(xué)和配位化學(xué)等多學(xué)科的嶄新的研究課題。兼有無機(jī)材料的剛性和有機(jī)材料的柔性特征，使其在現(xiàn)代材料研究方面呈現(xiàn)出巨大的發(fā)展?jié)摿驼T人的發(fā)展前景。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的就是為設(shè)計合成一種新型熒光材料4-(n,n′-雙(4-羧基芐基)氨基)甲苯鉛配合物，利用溶劑熱法合成[pb6(l)4(μ4-o)2]n。

本發(fā)明涉及的[pb6(l)4(μ4-o)2]n的單體分子式為：c92h76n4pb6o18，分子量為：2768.70g/mol,h2l為4-(n,n′-雙(4-羧基芐基)氨基)甲苯。晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一，鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

表一[pb6(l)4(μ4-o)2]n的晶體學(xué)參數(shù)

表二[pb6(l)4(μ4-o)2]n的部分鍵長和鍵角(°)

所述[pb6(l)4(μ4-o)2]n的合成方法具體步驟為：

(1)將0.094-0.188g分析純h2l溶于10-20ml二次蒸餾水中，調(diào)節(jié)ph為6-7后，再加入0.095-0.190g分析純?nèi)弦宜徙U，置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷卻至室溫，打開高壓反應(yīng)釜，底部有白色塊狀晶體即[pb6(l)4(μ4-o)2]n。通過單晶衍射儀測定[pb6(l)4(μ4-o)2]n的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一，鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

(2)取少量步驟(1)所得[pb6(l)4(μ4-o)2]n以及配體分析純h2l用kbr壓片法制樣，進(jìn)行固體熒光測試，[pb6(l)4(μ4-o)2]n在410nm的波長激發(fā)下，最大發(fā)射波長在772nm處，熒光強(qiáng)度大于配體分析純h2l的發(fā)光。

本發(fā)明具有工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點。

附圖說明

圖1為本發(fā)明[pb6(l)4(μ4-o)2]n所用4-(n,n′-雙(4-羧基芐基)氨基)甲苯的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2為本發(fā)明[pb6(l)4(μ4-o)2]n的單體結(jié)構(gòu)示意圖。

圖3為本發(fā)明[pb6(l)4(μ4-o)2]n的三維堆積示意圖。

圖4為本發(fā)明[pb6(l)4(μ4-o)2]n的固體熒光光譜圖。

具體實施方式

實施例1：

本發(fā)明涉及的[pb6(l)4(μ4-o)2]n的單體分子式為：c92h76n4pb6o18，分子量為：2768.70g/mol,h2l為4-(n,n′-雙(4-羧基芐基)氨基)甲苯。晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一，鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

所述[pb6(l)4(μ4-o)2]n的合成方法具體步驟為：

(1)將0.094g分析純h2l溶于10ml二次蒸餾水中，調(diào)節(jié)ph為6-7后，再加入0.095g分析純?nèi)弦宜徙U，置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷卻至室溫，打開高壓反應(yīng)釜，底部有白色塊狀晶體即[pb6(l)4(μ4-o)2]n。產(chǎn)量0.092g，產(chǎn)率53％。通過單晶衍射儀測定[pb6(l)4(μ4-o)2]n的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一，鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

(2)取少量步驟(1)所得[pb6(l)4(μ4-o)2]n以及配體分析純h2l用kbr壓片法制樣，進(jìn)行固體熒光測試，[pb6(l)4(μ4-o)2]n在410nm的波長激發(fā)下，最大發(fā)射波長在772nm處，熒光強(qiáng)度大于配體分析純h2l的發(fā)光。

實施例2：

本發(fā)明涉及的[pb6(l)4(μ4-o)2]n的單體分子式為：c92h76n4pb6o18，分子量為：2768.70g/mol,h2l為4-(n,n′-雙(4-羧基芐基)氨基)甲苯。晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一，鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

所述[pb6(l)4(μ4-o)2]n的合成方法具體步驟為：

(1)將0.188g分析純h2l溶于20ml二次蒸餾水中，調(diào)節(jié)ph為6-7后，再加入0.190g分析純?nèi)弦宜徙U，置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷卻至室溫，打開高壓反應(yīng)釜，底部有白色塊狀晶體即[pb6(l)4(μ4-o)2]n。產(chǎn)量0.190g，產(chǎn)率55％。通過單晶衍射儀測定[pb6(l)4(μ4-o)2]n的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一，鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

(2)取少量步驟(1)所得[pb6(l)4(μ4-o)2]n以及配體分析純h2l用kbr壓片法制樣，進(jìn)行固體熒光測試，[pb6(l)4(μ4-o)2]n在410nm的波長激發(fā)下，最大發(fā)射波長在772nm處，熒光強(qiáng)度大于配體分析純h2l的發(fā)光。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
一種新型熒光材料4?(N,N′?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯鉛配合物[Pb6(L)4(μ4?O)2]n及合成方法。[Pb6(L)4(μ4?O)2]n的單體分子式為：C92H76N4Pb6O18,分子量為：2768.70g/mol,H2L為分析純4?(N,N′?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯。將0.094?0.188g分析純H2L溶于10?20mL二次蒸餾水中，調(diào)節(jié)pH為6?7后，再加入0.095?0.190g分析純?nèi)弦宜徙U，置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷卻至室溫，打開高壓反應(yīng)釜，底部有白色塊狀晶體即[Pb6(L)4(μ4?O)2]n。取少量所得的[Pb6(L)4(μ4?O)2]n以及配體分析純H2L用KBr壓片法制樣，進(jìn)行固體熒光測試，[Pb6(L)4(μ4?O)2]n在410nm的波長激發(fā)下，最大發(fā)射波長在772nm處，熒光強(qiáng)度大于配體分析純H2L的發(fā)光。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。

技術(shù)研發(fā)人員：肖瑜;陳中杭;楊云蓮;陳浩;張淑華
受保護(hù)的技術(shù)使用者：桂林理工大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：2017.04.13
技術(shù)公布日：2017.08.04