本發(fā)明屬于精細(xì)化工材料，具體涉及一種納米插層云母粉、包含其的膠粘劑及制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)：

1、人造板產(chǎn)品的生產(chǎn)和使用與高性能膠粘劑息息相關(guān)，云母粉作為一種常見的硅氧四面體片層結(jié)構(gòu)的無機填料，具有比表面積大、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定且耐候性較強、防火效果好等特性，是一種重要的工業(yè)礦物原料，通常被用于制備水性無醛木工膠粘劑。但是普通云母粉存在膨脹率低、層間距小、強度較低與脆性大等缺點。另外，普通云母粉與大分子有機物間存在結(jié)合力較弱，力學(xué)強度下降的問題。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、針對現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問題，本發(fā)明所要解決的第一技術(shù)問題是提供一種納米插層云母粉；本發(fā)明所要解決的第二技術(shù)問題是提供一種包含納米插層云母粉的膠粘劑；本發(fā)明所要解決的第三技術(shù)問題是提供一種納米插層云母粉和/或包含納米插層云母粉的膠粘劑的制備方法；本發(fā)明所要解決的第四技術(shù)問題是提供納米插層云母粉和/或包含納米插層云母粉的膠粘劑的應(yīng)用。

2、為解決上述問題，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

3、第一方面，一種納米插層云母粉的制備方法，包括以下步驟：

4、s1、將納米級云母粉進(jìn)行超聲分散，烘干至恒重，制得納米云母粉半成品；

5、s2、使用雙氧水對納米云母粉半成品進(jìn)行膨脹反應(yīng)，將膨脹反應(yīng)后的納米云母粉洗滌至中性，烘干至恒重；

6、s3、使用氯化鈉溶液對步驟s2處理后的納米云母粉進(jìn)行鈉化改性，烘干至恒重；

7、s4、將步驟s3處理后的鈉化改性的納米云母粉分散在插層劑中浸泡進(jìn)行插層改性處理，所述插層劑為十六烷基三甲基溴化銨或二甲基亞砜與偶聯(lián)劑的混合液，插層改性處理后的納米云母粉溶于無水乙醇中超聲分散，烘干至恒重，得到納米插層云母粉成品。

8、在本發(fā)明的一種實施方式中，步驟s1中，選用普通云母進(jìn)行高速粉碎，再用篩網(wǎng)過篩，得到納米級云母粉。

9、在本發(fā)明的一種實施方式中，步驟s1中，云母可選自白云母、絹云母、金云母。

10、在本發(fā)明的一種實施方式中，步驟s1中，所述納米級云母粉的粒徑為50～100nm。

11、在本發(fā)明的一種實施方式中，步驟s1中，將納米級云母粉溶于無水乙醇中進(jìn)行超聲分散，超聲分散的時間為30～60min。

12、在本發(fā)明的一種實施方式中，步驟s2中，所述雙氧水與所述納米云母粉半成品的質(zhì)量比為3～10:1。

13、在本發(fā)明的一種實施方式中，步驟s2中，所述雙氧水為10～30wt％雙氧水。

14、在本發(fā)明的一種實施方式中，步驟s2中，所述膨脹反應(yīng)的溫度為60～100℃，所述膨脹反應(yīng)的時間為40～80min。

15、在本發(fā)明的一種實施方式中，步驟s2中，將膨脹反應(yīng)后的納米云母粉用去離子水洗滌至中性。

16、在本發(fā)明的一種實施方式中，步驟s3中，所述氯化鈉溶液的濃度為0.5～1.5mol/l。

17、在本發(fā)明的一種實施方式中，步驟s3中，所述鈉化改性的時間為7天，每日更換一次氯化鈉溶液。

18、在本發(fā)明的一種實施方式中，步驟s3中，7天后，用去離子水洗滌鈉化改性的納米云母粉直至完全除去多余的氯化鈉。

19、在本發(fā)明的一種實施方式中，步驟s4中，所述十六烷基三甲基溴化銨或二甲基亞砜與偶聯(lián)劑的質(zhì)量比為1:0.05～0.1；所述偶聯(lián)劑選自硅烷偶聯(lián)劑kh550、硅烷偶聯(lián)劑kh560、硅烷偶聯(lián)劑kh570中的一種。

20、在本發(fā)明的一種實施方式中，步驟s4中，所述插層改性的溫度為60～90℃，所述插層改性的時間為12～36h。

21、在本發(fā)明的一種實施方式中，步驟s4中，插層改性處理后使用熱的去離子水洗滌插層改性后的納米云母粉，直至完全除去多余的插層劑，然后溶于無水乙醇中超聲分散。

22、第二方面，本發(fā)明提供了所述方法制備得到的納米插層云母粉。

23、第三方面，本發(fā)明提供了包含所述納米插層云母粉的膠粘劑，由如下質(zhì)量百分比的原料組成：聚乙烯醇水分散液10～25％、水性乳液35～50％、納米插層云母粉5～10％、填料20～30％、助劑0.3～1％、水0～5％和固化劑5～20％。

24、在本發(fā)明的一種實施方式中，所述聚乙烯醇水分散液的水解度為78％～99％，聚合度為600～2500；所述聚乙烯醇在水分散液中的比重范圍為5～20％。

25、在本發(fā)明的一種實施方式中，所述水性乳液的結(jié)構(gòu)包含羧基、脂肪族胺基、芳香族胺基、羥胺或酰胺中的至少一個官能團(tuán)，且平均分子量為10000～100000，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為-10～40℃。

26、在本發(fā)明的一種實施方式中，所述水性溶液包含醋酸乙烯酯乳液、丙烯酸乳液、丁苯乳液，可選自其中的一種或多種。

27、在本發(fā)明的一種實施方式中，所述填料包括碳酸鈣、硅微粉、膨潤土中的一種或多種。

28、在本發(fā)明的一種實施方式中，所述助劑包括消泡劑、分散劑、殺菌劑、增稠劑中的一種或多種。

29、在本發(fā)明的一種實施方式中，所述固化劑包括聚合甲苯二異氰酸酯。

30、第四方面，一種制備膠膠粘劑的方法，包括以下步驟：

31、將聚乙烯醇水分散液和水性溶液按照質(zhì)量百分比進(jìn)行充分混合；

32、加入助劑如分散劑和消泡劑，攪拌均勻；再加入納米插層云母粉分散均勻；

33、加入填料，攪拌均勻；

34、補充水，調(diào)節(jié)黏度至1～3w?cps；

35、邊攪拌邊添加固化劑至獲得膠粘劑。

36、在本發(fā)明的一種實施方式中，加入納米插層云母粉后，在轉(zhuǎn)速為800～1200rpm，時間為20～30min的條件下分散均勻。

37、在本發(fā)明的一種實施方式中，邊攪拌邊添加固化劑，攪拌5～10min后，獲得膠粘劑。

38、第五方面，本發(fā)明提供了納米插層云母粉或膠粘劑在制備膠合板中的應(yīng)用。

39、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：

40、本發(fā)明對普通云母粉進(jìn)行一系列改性：尺寸納米化、層間膨化并插層改性，獲得納米插層云母粉，并使用納米插層云母粉作為改性填料，制備了一種雙組份水性無醛膠粘劑。本發(fā)明獲得的納米插層云母粉，與有機物的交聯(lián)度遠(yuǎn)優(yōu)于常規(guī)的云母粉，可增強膠粘劑固化后的耐老化性能、硬度，并降低膠粘劑固化后因體積收縮內(nèi)部坍塌而導(dǎo)致的內(nèi)應(yīng)力。能提高人造板成品的尺寸穩(wěn)定性和耐候性，尤其能減少人造板產(chǎn)品的彎翹變形，提高板材平整度。

技術(shù)特征：

1.一種納米插層云母粉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米插層云母粉的制備方法，其特征在于，步驟s1中，所述納米級云母粉的粒徑為50～100nm；將納米級云母粉溶于無水乙醇中進(jìn)行超聲分散，超聲分散的時間為30～60min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米插層云母粉的制備方法，其特征在于，步驟s2中，所述雙氧水與所述納米云母粉半成品的質(zhì)量比為3～10:1；所述雙氧水為10～30wt％雙氧水，所述膨脹反應(yīng)的溫度為60～100℃，所述膨脹反應(yīng)的時間為40～80min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米插層云母粉的制備方法，其特征在于，步驟s3中，所述氯化鈉溶液的濃度為0.5～1.5mol/l，所述鈉化改性的時間為7天，每日更換一次氯化鈉溶液。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米插層云母粉的制備方法，其特征在于，步驟s4中，所述十六烷基三甲基溴化銨或二甲基亞砜與偶聯(lián)劑的質(zhì)量比為1:0.05～0.1；所述偶聯(lián)劑選自硅烷偶聯(lián)劑kh550、硅烷偶聯(lián)劑kh560、硅烷偶聯(lián)劑kh570中的一種；所述插層改性的溫度為60～90℃，所述插層改性的時間為12～36h。

6.權(quán)利要求1至5任一項權(quán)利要求所述的方法制備得到的納米插層云母粉。

7.一種包含權(quán)利要求6所述的納米插層云母粉的膠粘劑，其特征在于，由如下質(zhì)量百分比的原料組成：聚乙烯醇水分散液10～25％、水性乳液35～50％、納米插層云母粉5～10％、填料20～30％、助劑0.3～1％、水0～5％和固化劑5～20％。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的納米插層云母粉的膠粘劑，其特征在于，所述水性乳液的結(jié)構(gòu)包含羧基、脂肪族胺基、芳香族胺基、羥胺或酰胺中的至少一個官能團(tuán)，且平均分子量為10000～100000，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為-10～40℃；所述填料包括碳酸鈣、硅微粉、膨潤土中的一種或多種；所述助劑包括消泡劑、分散劑、殺菌劑、增稠劑中的一種或多種。

9.一種制備權(quán)利要求7或權(quán)利要求8所述膠粘劑的方法，其特征在于，包括以下步驟：

10.權(quán)利要求6所述的納米插層云母粉或權(quán)利要求7所述的膠粘劑在制備膠合板中的應(yīng)用。

技術(shù)總結(jié)
本申請?zhí)峁┝艘环N納米插層云母粉、包含其的膠粘劑及制備方法和應(yīng)用，屬于精細(xì)化工材料技術(shù)領(lǐng)域。將納米級云母粉進(jìn)行超聲分散，烘干至恒重，制得納米云母粉半成品；使用雙氧水對納米云母粉半成品進(jìn)行膨脹反應(yīng)，將膨脹反應(yīng)后的納米云母粉洗滌至中性，烘干至恒重；使用氯化鈉溶液對處理后的納米云母粉進(jìn)行鈉化改性，烘干至恒重；然后分散在插層劑中浸泡進(jìn)行插層改性處理，插層改性處理后的納米云母粉溶于無水乙醇中超聲分散，烘干至恒重，得到納米插層云母粉成品。本發(fā)明使用納米插層云母粉作為改性填料，制備了一種雙組份水性無醛膠粘劑，能提高人造板成品的尺寸穩(wěn)定性和耐候性，尤其能減少人造板產(chǎn)品的彎翹變形，提高板材平整度。

技術(shù)研發(fā)人員：朱玉國,唐立超,吳彤,李炳泉,劉亞麗
受保護(hù)的技術(shù)使用者：江蘇艾科賽特新材料有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/10/24