本發(fā)明涉及氧化鋯材料，具體而言，涉及一種氧化鋯分散液及其制備方法與應(yīng)用。

背景技術(shù)：

1、近年來(lái)，高折射率透明材料目前在眾多領(lǐng)域中得到應(yīng)用，比如光通信技術(shù)、光子計(jì)算機(jī)、顯示面板、透鏡、光學(xué)膜、光波導(dǎo)、太陽(yáng)能電池及發(fā)光二極體。

2、光學(xué)透明高分子材料因具有成本低、加工性能好、可見(jiàn)光透光率高等優(yōu)點(diǎn)被廣泛使用。然而，大多數(shù)光固化樹(shù)脂的折射率相對(duì)較低，例如丙烯酸酯樹(shù)脂，其折射率通常為1.40～1.60。雖然可通過(guò)改變樹(shù)脂基團(tuán)類(lèi)型和數(shù)量進(jìn)一步提高折射率，如增加分子中苯環(huán)結(jié)構(gòu)、共軛結(jié)構(gòu)以及π電子結(jié)構(gòu)等，但是，當(dāng)含有大量的這種結(jié)構(gòu)，會(huì)使聚合物具有光散射性質(zhì)和雙折射吸收系數(shù)，不適合作為光學(xué)材料。因此，通常需要在光固化樹(shù)脂中加入一定量的無(wú)機(jī)納米顆粒以提升光固化樹(shù)脂的折射率。

3、納米氧化鋯具有高折射率、高強(qiáng)度、熱穩(wěn)定及化學(xué)惰性等優(yōu)點(diǎn)，將無(wú)機(jī)納米氧化鋯分散到有機(jī)光學(xué)樹(shù)脂中，不僅可以大大地改善有機(jī)樹(shù)脂的光學(xué)性能，還可以改善成膜后力學(xué)性能。為了保證這種氧化鋯-樹(shù)脂分散液在各光學(xué)領(lǐng)域發(fā)揮其應(yīng)有功能效果，分散液不僅需要高透光性，更要具備良好的流變性以保證后期膠水使用過(guò)程中(如噴墨打印、旋涂、輥涂等)的連續(xù)性和穩(wěn)定性，確保固化后涂層的均勻性和功能性。

4、鑒于此，特提出本發(fā)明。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供一種氧化鋯分散液及其制備方法與應(yīng)用，以解決或改善上述技術(shù)問(wèn)題。

2、本發(fā)明可這樣實(shí)現(xiàn)：

3、第一方面，本發(fā)明提供一種氧化鋯分散液，該氧化鋯分散液包括氧化鋯成分、分散劑和樹(shù)脂成分；

4、其中，氧化鋯成分所用的氧化鋯原料的d30≤20nm、d80≤30nm且d95≤100nm。

5、在可選的實(shí)施方式中，氧化鋯成分所用的氧化鋯原料的d30為3nm～20nm、d80為6nm～30nm且d95為30nm～100nm。

6、在可選的實(shí)施方式中，氧化鋯成分所用的氧化鋯原料的d30為3.87nm～19.87nm，d80為6.46nm～29.55nm且d95為30.05nm～95.05nm。

7、在可選的實(shí)施方式中，氧化鋯原料在氧化鋯分散液中的含量為40wt％～75wt％。

8、在可選的實(shí)施方式中，氧化鋯原料在氧化鋯分散液中的含量為45wt％～70wt％。

9、在可選的實(shí)施方式中，氧化鋯原料在氧化鋯分散液中的含量為50wt％～65wt％。

10、在可選的實(shí)施方式中，氧化鋯成分由氧化鋯原料經(jīng)表面改性劑改性而得。

11、在可選的實(shí)施方式中，表面改性劑的用量為氧化鋯原料的1wt％～30wt％。

12、在可選的實(shí)施方式中，表面改性劑的用量為氧化鋯原料的5wt％～20wt％。

13、在可選的實(shí)施方式中，表面改性劑包括有機(jī)酸類(lèi)化合物、膦酸類(lèi)化合物、偶聯(lián)劑和螯合劑中的至少一種。

14、在可選的實(shí)施方式中，偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑。

15、在可選的實(shí)施方式中，分散劑的用量為氧化鋯原料的1wt％～20wt％。

16、在可選的實(shí)施方式中，分散劑的用量為氧化鋯原料的5wt％～10wt％。

17、在可選的實(shí)施方式中，樹(shù)脂成分為光學(xué)樹(shù)脂。

18、在可選的實(shí)施方式中，樹(shù)脂成分為紫外光固化型丙烯酸類(lèi)樹(shù)脂。

19、在可選的實(shí)施方式中，氧化鋯分散液具有以下特征中的至少一種：

20、特征1：氧化鋯分散液在剪切速率為50s-1的條件下的粘度值低于6000mpa·s；

21、特征2：氧化鋯分散液在剪切速率為1000s-1的條件下的粘度值低于4000mpa·s；

22、特征3：氧化鋯分散液的流變性為1.1～2.5；

23、特征4：氧化鋯分散液對(duì)應(yīng)600nm波長(zhǎng)的透過(guò)率不低于50％；

24、特征5：氧化鋯分散液的折射率＞1.65。

25、第二方面，本發(fā)明提供一種如前述實(shí)施方式任一項(xiàng)的氧化鋯分散液的制備方法，包括以下步驟：將含有有機(jī)溶劑、氧化鋯成分和分散劑的混合溶液與樹(shù)脂成分混合，隨后除去有機(jī)溶劑。

26、在可選的實(shí)施方式中，氧化鋯原料在混合溶液中的含量為10wt％～80wt％。

27、在可選的實(shí)施方式中，氧化鋯原料在混合溶液中的含量為20wt％～50wt％。

28、在可選的實(shí)施方式中，氧化鋯原料在混合溶液中的含量為20wt％～30wt％。

29、在可選的實(shí)施方式中，有機(jī)溶劑包括醇類(lèi)、酮類(lèi)、醚類(lèi)、酯類(lèi)、脂肪族烴類(lèi)、環(huán)脂肪族烴類(lèi)和芳香類(lèi)中的至少一種。

30、在可選的實(shí)施方式中，有機(jī)溶劑包括丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、乳酸乙酯、甲苯、丁酮和乙酸丁酯中的至少一種。

31、第三方面，本發(fā)明提供一種光路調(diào)節(jié)涂層，該光路調(diào)節(jié)涂層的制備原料包括前述實(shí)施方式任一項(xiàng)的氧化鋯分散液。

32、在可選的實(shí)施方式中，光路調(diào)節(jié)涂層的制備原料還包括引發(fā)劑。

33、在可選的實(shí)施方式中，當(dāng)樹(shù)脂成分為紫外光固化型丙烯酸類(lèi)樹(shù)脂時(shí)，引發(fā)劑為光引發(fā)劑。

34、在可選的實(shí)施方式中，引發(fā)劑的用量為氧化鋯分散液的1wt％～5wt％。

35、在可選的實(shí)施方式中，包括以下步驟：將光路調(diào)節(jié)涂層的制備原料涂覆于基材的表面，固化。

36、在可選的實(shí)施方式中，基材的光透過(guò)率不低于89％。

37、在可選的實(shí)施方式中，基材的光透過(guò)率不低于90％。

38、在可選的實(shí)施方式中，基材包括聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯、三醋酸纖維素、聚碳酸酯或聚甲基丙烯酸甲酯。

39、在可選的實(shí)施方式中，光路調(diào)節(jié)涂層用于對(duì)光路進(jìn)行調(diào)節(jié)。

40、在可選的實(shí)施方式中，光路調(diào)節(jié)涂層用于光通信技術(shù)、光子計(jì)算機(jī)、顯示面板、透鏡、光學(xué)膜、光波導(dǎo)、太陽(yáng)能電池或發(fā)光二極體中。

41、本發(fā)明的有益效果包括：

42、本發(fā)明通過(guò)限定氧化鋯分散液體系中納米氧化鋯的d30≤20nm以及d80≤30nm，能夠使氧化鋯分散液體系中納米顆粒的粒度大小比較均一，并使所有納米顆粒的粒度分布較窄，從而能夠獲得流變性能優(yōu)異的氧化鋯分散液。此外，滿(mǎn)足上述d30以及d80范圍的納米氧化鋯，能夠使由其形成的氧化鋯分散液體系在固化成膜時(shí)，納米顆粒粒子排布比較均勻嚴(yán)密，進(jìn)而有利于提高成膜后涂層的硬度。通過(guò)在上述d30以及d80的基礎(chǔ)上同時(shí)再限定納米氧化鋯的d95，能夠有效控制整個(gè)氧化鋯分散液體系中大顆粒的含量，避免大顆粒影響分散液的透光性能，從而有利于提升分散液的透光性能。所得的氧化鋯分散液流變性和透光性均較好，折射率較高。由該氧化鋯分散液進(jìn)一步制備得到的光路調(diào)節(jié)涂層具有更高的硬度，有利于保持產(chǎn)品的穩(wěn)定性和功能性。

技術(shù)特征：

1.一種氧化鋯分散液，其特征在于，所述氧化鋯分散液包括氧化鋯成分、分散劑和樹(shù)脂成分；

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鋯分散液，其特征在于，氧化鋯成分所用的氧化鋯原料的d30為3nm～20nm、d80為6nm～30nm且d95為30nm～100nm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的氧化鋯分散液，其特征在于，所述氧化鋯原料在所述氧化鋯分散液中的含量為40wt％～75wt％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的氧化鋯分散液，其特征在于，所述氧化鋯成分由所述氧化鋯原料經(jīng)表面改性劑改性而得；

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的氧化鋯分散液，其特征在于，所述分散劑的用量為所述氧化鋯原料的1wt％～20wt％；

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的氧化鋯分散液，其特征在于，所述氧化鋯分散液具有以下特征中的至少一種：

7.一種如權(quán)利要求1～6任一項(xiàng)所述的氧化鋯分散液的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：將含有有機(jī)溶劑、氧化鋯成分和分散劑的混合溶液與樹(shù)脂成分混合，隨后除去所述有機(jī)溶劑；

8.一種光路調(diào)節(jié)涂層，其特征在于，所述光路調(diào)節(jié)涂層的制備原料包括權(quán)利要求1～6任一項(xiàng)所述的氧化鋯分散液；

9.一種如權(quán)利要求8所述的光路調(diào)節(jié)涂層的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：將光路調(diào)節(jié)涂層的制備原料涂覆于基材的表面，固化；

10.一種如權(quán)利要求8所述的光路調(diào)節(jié)涂層的應(yīng)用，其特征在于，所述光路調(diào)節(jié)涂層用于對(duì)光路進(jìn)行調(diào)節(jié)；

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開(kāi)了一種氧化鋯分散液及其制備方法與應(yīng)用，屬于氧化鋯材料技術(shù)領(lǐng)域。該氧化鋯分散液包括氧化鋯成分、分散劑和樹(shù)脂成分；氧化鋯成分所用的氧化鋯原料的D30≤20nm、D80≤30nm且D95≤100nm。通過(guò)控制納米氧化鋯D30≤20nm及D80≤30nm，能使體系中納米粒度大小比較均一且整個(gè)粒度分布較窄，使制備的分散液流變性能比較優(yōu)異。固化成膜時(shí)納米粒子排布比較均勻嚴(yán)密，有利于提高成膜后的硬度。控制氧化鋯D95≤100nm，能夠控制整個(gè)分散液體系中的大顆粒，有利于提升分散液透光性。上述氧化鋯分散液具有較佳的流變性、透光性，所得的薄膜具有較好的成膜均一性和成膜硬度，可用于對(duì)光路進(jìn)行調(diào)節(jié)。

技術(shù)研發(fā)人員：潘光軍,張棟,王鍵,張偉,李來(lái)強(qiáng),張民慶
受保護(hù)的技術(shù)使用者：山東國(guó)瓷功能材料股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/10/10