本發(fā)明涉及粘接劑領(lǐng)域，具體為一種熱敏導(dǎo)電粘接劑及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、導(dǎo)電粘接劑是將導(dǎo)電填料與聚合物基體復(fù)合制成的一種功能型粘接劑。聚合物基體可以提供優(yōu)異的力學(xué)性能與黏性，不同表面形貌與粒徑的導(dǎo)電填料實(shí)現(xiàn)粘接劑的導(dǎo)電、導(dǎo)熱性能。相較于鉛錫焊接，導(dǎo)電粘接劑具有高效、成型溫度低、綠色環(huán)保、低成本等優(yōu)勢。被廣泛應(yīng)用于芯片封裝、電磁屏蔽防護(hù)、鋰電池連接等領(lǐng)域。目前市面上很多導(dǎo)電粘接劑力學(xué)性能較差，在使用過程中溶液導(dǎo)致電池的粘接失效，引起電解液的泄漏和電池內(nèi)部的故障，影響電池的穩(wěn)定性和安全性。因此，本發(fā)明制備了一種具有良好力學(xué)性能的熱敏導(dǎo)電粘接劑。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供一種熱敏導(dǎo)電粘接劑及其制備方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題。

2、為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

3、一種熱敏導(dǎo)電粘接劑，所述熱敏導(dǎo)電粘接劑是由改性聚氨酯、改性納米銅線、(3-乙酰胺丙基)三甲氧基硅烷和去離子水混勻。

4、作為優(yōu)化，所述改性聚氨酯是由聚醚二醇、對(duì)苯二異氰酸酯和功能性雙端羥基聚硅氧烷反應(yīng)得到。

5、作為優(yōu)化，所述聚醚二醇型號(hào)為330hp，來自上海浩人國際貿(mào)易有限公司。

6、作為優(yōu)化，所述功能性雙端羥基聚硅氧烷是由1,3,5,7-四甲基環(huán)四硅氧烷和1,3-雙(羥基丙基)四甲基二硅氧烷反應(yīng)后，再和二甲基-乙烯基磷酸酯反應(yīng)得到。

7、作為優(yōu)化，所述改性納米銅線是由納米銅線依次和3-氨丙基三乙氧基硅烷、2,4-二羥基苯甲醛反應(yīng)得到。

8、作為優(yōu)化，所述納米銅線型號(hào)為bk2020061759，來自蘇州凱發(fā)新材料科技有限公司。

9、一種熱敏導(dǎo)電粘接劑的制備方法，包括以下制備步驟：

10、(1)將納米銅線、3-氨丙基三乙氧基硅烷和無水乙醇按質(zhì)量比1:(0.04～0.06):(2～4)混勻，用行星式離心攪拌機(jī)，在1100～1300r/min混勻1～3min，在55～65℃干燥2～4h，研磨過篩200～400目，得到預(yù)改性納米銅線；將預(yù)改性納米銅線、2,4-二羥基苯甲醛和無水乙醇按質(zhì)量比1:(2～3):(24～26)混勻，在75～85℃、200～300rpm回流7～9h后過濾，用去離子水洗滌3～5次，在65～75℃干燥8～10h，得到改性納米銅線；

11、(2)將1,3,5,7-四甲基環(huán)四硅氧烷和1,3-雙(羥基丙基)四甲基二硅氧烷按質(zhì)量比1:(0.3～0.4)混勻，在65～75℃、100～200rpm攪拌10～20min，加入1,3,5,7-四甲基環(huán)四硅氧烷質(zhì)量0.01～0.02倍的三氟甲基磺酸，繼續(xù)攪拌5～7h，加入無水碳酸鈉調(diào)節(jié)ph至6～7后過濾，在105～115℃、0.1～0.3mpa蒸餾1～2h，得到雙端羥基含氫硅油；將雙端羥基含氫硅油、二甲基-乙烯基磷酸酯、氯鉑酸和甲苯按質(zhì)量比1:(1.6～1.8):(0.01～0.02):(6～8)混勻，在氬氣環(huán)境下、55～65℃、100～200rpm攪拌11～13h，升溫至70～80℃繼續(xù)攪拌19～21h，自然冷卻至室溫，減壓蒸餾，得到功能性雙端羥基聚硅氧烷；

12、(3)將聚醚二醇和對(duì)苯二異氰酸酯按羥基和異氰酸酯基摩爾比1:(2.4～2.6)混勻，在氮?dú)夥諊小?0～80℃、400～500rpm攪拌0.4～0.6h，加入聚醚二醇質(zhì)量0.01～0.02倍的二月桂酸二丁基錫，繼續(xù)攪拌1～2h，加入聚醚二醇質(zhì)量0.085～0.095倍的功能性雙端羥基聚硅氧烷，繼續(xù)攪拌2～3h，自然冷卻至室溫，得到改性聚氨酯；

13、(4)將改性聚氨酯、改性納米銅線、(3-乙酰胺丙基)三甲氧基硅烷和去離子水按質(zhì)量比1:(3～4):(0.4～0.5):(1～2)混勻，在45～55℃、350～450rpm攪拌1～3h，自然冷卻至室溫，得到熱敏導(dǎo)電粘接劑。

14、作為優(yōu)化，步驟(1)所述預(yù)改性納米銅線的反應(yīng)方程式為：

15、

16、作為優(yōu)化，步驟(1)所述所述改性納米銅線的反應(yīng)方程式為：

17、

18、作為優(yōu)化，步驟(2)所述雙端羥基含氫硅油的反應(yīng)方程式為：

19、

20、作為優(yōu)化，步驟(2)所述功能性雙端羥基聚硅氧烷的反應(yīng)方程式為：

21、

22、作為優(yōu)化，步驟(3)所述改性聚氨酯的反應(yīng)方程式為：

23、

24、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明所達(dá)到的有益效果是：

25、本發(fā)明在制備熱敏導(dǎo)電粘接劑時(shí)，將納米銅線依次和3-氨丙基三乙氧基硅烷、2,4-二羥基苯甲醛反應(yīng)得到改性納米銅線；將1,3,5,7-四甲基環(huán)四硅氧烷和1,3-雙(羥基丙基)四甲基二硅氧烷反應(yīng)后，再和二甲基-乙烯基磷酸酯反應(yīng)得到功能性雙端羥基聚硅氧烷；將聚醚二醇、對(duì)苯二異氰酸酯和功能性雙端羥基聚硅氧烷反應(yīng)得到改性聚氨酯；將改性聚氨酯、改性納米銅線、(3-乙酰胺丙基)三甲氧基硅烷和去離子水混勻得到熱敏導(dǎo)電粘接劑。

26、首先，將納米銅線依次和3-氨丙基三乙氧基硅烷、2,4-二羥基苯甲醛反應(yīng)得到改性納米銅線；將1,3,5,7-四甲基環(huán)四硅氧烷和1,3-雙(羥基丙基)四甲基二硅氧烷反應(yīng)后，再和二甲基-乙烯基磷酸酯反應(yīng)得到功能性雙端羥基聚硅氧烷；在納米銅線表面接枝3-氨丙基三乙氧基硅烷，提高納米銅線的分散性，增強(qiáng)熱敏導(dǎo)電粘接劑的導(dǎo)電性；再通過席夫堿反應(yīng)形成共軛氫鍵六元環(huán)結(jié)構(gòu)，在高溫環(huán)境下，分子內(nèi)部的熱運(yùn)動(dòng)的增加可以引起共軛結(jié)構(gòu)的破壞斷裂，提高熱敏導(dǎo)電粘接劑的熱敏性；通過硅氫加成接枝二甲基-乙烯基磷酸酯，在聚合物基體中引入磷元素，捕獲燃燒過程中的自由基，同時(shí)形成隔離保護(hù)層，提高熱敏導(dǎo)電粘接劑的阻燃性能。

27、其次，將聚醚二醇、對(duì)苯二異氰酸酯和功能性雙端羥基聚硅氧烷反應(yīng)得到改性聚氨酯；將改性聚氨酯、改性納米銅線、(3-乙酰胺丙基)三甲氧基硅烷和去離子水混勻得到熱敏導(dǎo)電粘接劑；在聚氨酯主鏈上引入硅氧長鏈，在燃燒過程中能夠形成含硅碳層，隔絕熱量和氧氣，提高熱敏導(dǎo)電粘接劑的阻燃性能；改性納米銅線上多余的酚羥基能夠與聚氨酯主鏈、(3-乙酰胺丙基)三甲氧基硅烷形成氫鍵結(jié)合，形成交聯(lián)，提高熱敏導(dǎo)電粘接劑的力學(xué)性能；同時(shí)聚氨酯的熱膨脹系數(shù)遠(yuǎn)高于納米銅線，在高溫環(huán)境下聚氨酯部分發(fā)生膨脹，擴(kuò)大分子間距，降低連接效果，進(jìn)一步提高熱敏導(dǎo)電粘接劑的熱敏性；利用(3-乙酰胺丙基)三甲氧基硅烷在無機(jī)基底之間形成結(jié)合層，提高熱敏導(dǎo)電粘接劑的粘接性。

技術(shù)特征：

1.一種熱敏導(dǎo)電粘接劑，其特征在于，所述熱敏導(dǎo)電粘接劑是由改性聚氨酯、改性納米銅線、(3-乙酰胺丙基)三甲氧基硅烷和去離子水混勻得到；

2.一種熱敏導(dǎo)電粘接劑的制備方法，其特征在于，包括以下制備步驟：

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種熱敏導(dǎo)電粘接劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述預(yù)改性納米銅線的反應(yīng)方程式為：

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種熱敏導(dǎo)電粘接劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述改性納米銅線的反應(yīng)方程式為：

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種熱敏導(dǎo)電粘接劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述雙端羥基含氫硅油的反應(yīng)方程式為：

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種熱敏導(dǎo)電粘接劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述功能性雙端羥基聚硅氧烷的反應(yīng)方程式為：

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種熱敏導(dǎo)電粘接劑的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述改性聚氨酯的反應(yīng)方程式為：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種熱敏導(dǎo)電粘接劑及其制備方法，涉及粘接劑領(lǐng)域。本發(fā)明在制備熱敏導(dǎo)電粘接劑時(shí)，將納米銅線依次和3?氨丙基三乙氧基硅烷、2,4?二羥基苯甲醛反應(yīng)得到改性納米銅線；將1,3,5,7?四甲基環(huán)四硅氧烷和1,3?雙(羥基丙基)四甲基二硅氧烷反應(yīng)后，再和二甲基?乙烯基磷酸酯反應(yīng)得到功能性雙端羥基聚硅氧烷；將聚醚二醇、對(duì)苯二異氰酸酯和功能性雙端羥基聚硅氧烷反應(yīng)得到改性聚氨酯；將改性聚氨酯、改性納米銅線、(3?乙酰胺丙基)三甲氧基硅烷和去離子水混勻得到熱敏導(dǎo)電粘接劑。本發(fā)明制備的熱敏導(dǎo)電粘接劑具有優(yōu)良的熱敏性、導(dǎo)電性、力學(xué)性能和阻燃性。

技術(shù)研發(fā)人員：陸衛(wèi)忠
受保護(hù)的技術(shù)使用者：蘇州領(lǐng)冠新能源科技有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/11/14