本發(fā)明涉及光化學檢測，尤其涉及一種視黃酸/水菱鎂復(fù)合粉體在檢測涂改液微區(qū)粘度中的應(yīng)用。

背景技術(shù)：

1、涂改液，是一種用于遮蓋錯別字并可重復(fù)書寫的白色不透明顏料，廣泛應(yīng)用于各類文具紙質(zhì)作業(yè)中，其修正效果已深入人心。其內(nèi)部主要含有三氯乙烷、甲基環(huán)己烷、環(huán)己烷等諸多成分，還包含提供遮蓋力的碳酸鈣等無機粉體，日常使用過程中通常需要在一段時間內(nèi)使用完，因為其久置可導(dǎo)致內(nèi)部溶劑和填料分層，且溶劑較易揮發(fā)，非常容易造成涂改液粘稠。不僅如此，作為一種乳液，其在制備過程中所添加溶劑的量也會深刻影響涂改液的修正效果。這均和其粘度相關(guān)，粘度過低，流動性提高但易導(dǎo)致其刷涂時過稀，遮蓋力下降；相反，粘度過高，流動性下降且刷涂時過稠，遮蓋力一定程度提升，但是此時固含量相對較高，成本提高。因此，開發(fā)出一種快速、便捷、可視化的用于檢測涂改液粘度的功能材料，甚至本身就具備一定的遮蓋特性，其對于光信號的釋放強弱感知粘度變化，可使得涂改液的高效開發(fā)和應(yīng)用具有重要的現(xiàn)實意義。

2、一般的，除了添加無機粉體滿足最基本的遮蓋力外，涂改液需要添加部分阻燃劑以避免涂改液在貯存和使用過程中因不可控因素導(dǎo)致的意外燃燒。從另一個角度看，涂改液在制備過程中對微區(qū)粘度也有較高的要求，現(xiàn)有分析檢測手段大多強烈依賴于設(shè)備，且通常都是針對宏觀粘度進行測量，難以在分子水平上進行可視化成像，相比之下，融合天然產(chǎn)物功能有機分子的光化學分析技術(shù)在檢測靈敏度、成像時效性、操作便捷性等功能上具備顯著的優(yōu)勢，尤其是對于微區(qū)粘度變化的響應(yīng)比較靈敏。將各類具有光化學功能的傳感器負載在無機粉體上進一步使得發(fā)展成為具有多種能力的粉體平臺在近些年已然發(fā)展為解決上述問題的核心手段之一。因此，亟待開發(fā)能夠同時滿足具備較好遮蓋力、阻燃效果和滿足微區(qū)粘度測量的多功能復(fù)合粉體，該策略在提升傳統(tǒng)無機粉體高值化應(yīng)用方面已然成為潮流。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供一種視黃酸/水菱鎂復(fù)合粉體及其制備方法和應(yīng)用，以解決現(xiàn)有技術(shù)中涂改液遮蓋力和阻燃效果差、微區(qū)粘度檢測無法可視化的技術(shù)問題。

2、為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案：

3、本發(fā)明提供了一種視黃酸/水菱鎂復(fù)合粉體，所述視黃酸/水菱鎂復(fù)合粉體由視黃酸和水菱鎂組成，其中視黃酸為復(fù)合粉體的外殼，水菱鎂為復(fù)合粉體的內(nèi)核；所述視黃酸和水菱鎂的摩爾比為1～50:1。

4、作為優(yōu)選，所述視黃酸/水菱鎂復(fù)合粉體的d50為0.9～3.0μm，其中內(nèi)核的d50為0.8～2.8μm。

5、本發(fā)明提供了一種視黃酸/水菱鎂復(fù)合粉體的制備方法，包括以下步驟：將水菱鎂溶液、脫水劑分散液順次與視黃酸溶液混合，之后進行脫水縮合反應(yīng)，即可得到視黃酸/水菱鎂復(fù)合粉體。

6、作為優(yōu)選，所述視黃酸溶液由視黃酸和溶劑混合而成；所述水菱鎂溶液由水菱鎂和溶劑混合而成；所述脫水劑分散液由脫水劑和溶劑混合而成；所述溶劑獨立的包含乙醇、甲醇、四氫呋喃、n,n-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、乙腈、水和乙酸乙酯中的一種或幾種。

7、作為優(yōu)選，所述視黃酸溶液的濃度為1～500mol/l；所述水菱鎂溶液的濃度為1～4mol/l；所述脫水劑分散液中脫水劑的含量為1～1000mol/l。

8、作為優(yōu)選，所述脫水劑包含k2co3、cs2co3、caco3、na2co3、nahco3和ca(oh)2中的一種；

9、所述脫水劑和水菱鎂的摩爾比為1～1000：1。

10、作為優(yōu)選，所述脫水縮合反應(yīng)的溫度為45～100℃，脫水縮合反應(yīng)的時間為1～60h。

11、作為優(yōu)選，所述脫水縮合反應(yīng)的產(chǎn)物順次進行抽濾沉淀、離心洗滌和冷凍干燥；所述冷凍干燥的溫度為-70～-5℃，冷凍干燥的時間為1～96h。

12、本發(fā)明提供了一種視黃酸/水菱鎂復(fù)合粉體在涂改液中的應(yīng)用，將視黃酸/水菱鎂復(fù)合粉體和涂改液混合即可。

13、作為優(yōu)選，所述視黃酸/水菱鎂復(fù)合粉體的混合濃度為0.1～20μmol/l。

14、本發(fā)明所提供的視黃酸/水菱鎂復(fù)合粉體是將天然產(chǎn)物視黃酸與天然鎂鹽通過化學鍵相互結(jié)合在一起，制備成有機-無機多功能復(fù)合粉體(如圖1所示)。將該功能化復(fù)合粉體添加到不同粘度的涂改液中，其表面的視黃酸因具有多個可以自由旋轉(zhuǎn)的柔性共軛結(jié)構(gòu)，其本身能夠在低粘度的溶液環(huán)境中自由旋轉(zhuǎn)，被激發(fā)的能量能夠通過機械耗散的方式消耗掉，表現(xiàn)出非輻射躍遷的方式，使得釋放的光信號較弱甚至消失，而在高粘度的涂改液環(huán)境中，其自由旋轉(zhuǎn)受限，使得原本通過非輻射躍遷返回基態(tài)的通道關(guān)閉，轉(zhuǎn)而通過輻射躍遷的方式返回基態(tài)，進而釋放出強烈的熒光信號，此現(xiàn)象與涂改液本身的物理粘度密切相關(guān)，通過釋放的光信號強弱可以輔助判斷涂改液配方設(shè)計的稀稠，這種設(shè)計可以實現(xiàn)對不同涂改液的配方進行可視化跟蹤(具體檢測機理如圖3所示)；不僅如此，水菱鎂本身具備較高的白度，且其本身為堿式碳酸鎂，是碳酸鎂和氫氧化鎂的復(fù)合物在阻燃和抑煙方面具備天然的優(yōu)勢。

15、本發(fā)明的有益效果：

16、(1)本發(fā)明采用了一種自然界廣泛存在的水菱鎂粉體作為功能材料的主體，其本身具有較高的白度，且本身具備較好的阻燃和抑煙特性，可以滿足涂改液無機粉體的遮蓋力和阻燃需求，最關(guān)鍵的是，其來源于自然界，通過物理研磨和分級風選即可得到超細化粉體；

17、(2)本發(fā)明提供的視黃酸/水菱鎂復(fù)合粉體其表面具有一層視黃酸，該物質(zhì)是自然界中普遍存在的視黃醇類物質(zhì)之一，具有柔性共軛結(jié)構(gòu)，能夠在低粘度涂改液中釋放微弱光信號，在高粘度涂改液中釋放強光信號，有助于涂改液的配方設(shè)計，極大的拓展了天然產(chǎn)物在諸多環(huán)境中的應(yīng)用場景；

18、(3)本發(fā)明提供的視黃酸/水菱鎂復(fù)合粉體表面的殼層視黃酸，因其具備較多的共軛結(jié)構(gòu)，使其在燃燒進程中非常容易成炭，是一種典型的天然成炭劑，對于提升復(fù)合粉體的阻燃性能以及在凝聚相提供物理屏蔽層抑制氣流、質(zhì)流和熱流的沖擊，與內(nèi)部的水菱鎂具備較好的協(xié)效阻燃作用；

19、(4)本發(fā)明提供的視黃酸/水菱鎂復(fù)合粉體采用一步法制備可得，制備過程簡單，所使用的主要原料均來自自然界，屬于典型的天然產(chǎn)物，對于環(huán)境非常友好，容易進行化工設(shè)計可實現(xiàn)量產(chǎn)，適合大規(guī)模工業(yè)化應(yīng)用，同時，也不存在復(fù)雜的后處理過程，價格相對低廉，綜合應(yīng)用成本較低。

技術(shù)特征：

1.一種視黃酸/水菱鎂復(fù)合粉體在檢測涂改液微區(qū)粘度中的應(yīng)用，其特征在于，將視黃酸/水菱鎂復(fù)合粉體和涂改液混合即可；

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種視黃酸/水菱鎂復(fù)合粉體在檢測涂改液微區(qū)粘度中的應(yīng)用，其特征在于，所述視黃酸溶液由視黃酸和溶劑混合而成；所述水菱鎂溶液由水菱鎂和溶劑混合而成；所述脫水劑分散液由脫水劑和溶劑混合而成；所述溶劑獨立地為n,n-二甲基甲酰胺。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種視黃酸/水菱鎂復(fù)合粉體在檢測涂改液微區(qū)粘度中的應(yīng)用，其特征在于，所述脫水劑為k2co3；所述脫水劑和水菱鎂的摩爾比為100：4。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種視黃酸/水菱鎂復(fù)合粉體在檢測涂改液微區(qū)粘度中的應(yīng)用，其特征在于，所述脫水縮合反應(yīng)的溫度為60℃，脫水縮合反應(yīng)的時間為24h。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種視黃酸/水菱鎂復(fù)合粉體在檢測涂改液微區(qū)粘度中的應(yīng)用，其特征在于，所述脫水縮合反應(yīng)的產(chǎn)物順次進行抽濾沉淀、離心洗滌和冷凍干燥；所述冷凍干燥的溫度為-45℃，冷凍干燥的時間為32h。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供了一種視黃酸/水菱鎂復(fù)合粉體在檢測涂改液微區(qū)粘度中的應(yīng)用，屬于光化學檢測技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的視黃酸/水菱鎂復(fù)合粉體由視黃酸和水菱鎂組成，其中視黃酸為復(fù)合粉體的外殼，水菱鎂為復(fù)合粉體的內(nèi)核，其中視黃酸和水菱鎂的摩爾比為100：4。本發(fā)明的視黃酸/水菱鎂復(fù)合粉體是將水菱鎂溶液、脫水劑分散液順次與視黃酸溶液混合，之后進行脫水縮合反應(yīng)制得的。本發(fā)明的視黃酸/水菱鎂復(fù)合粉體能夠在低粘度涂改液中釋放微弱光信號，在高粘度涂改液中釋放強光信號，有助于涂改液的配方設(shè)計。并且視黃酸的共軛結(jié)構(gòu)，使其在燃燒進程中非常容易成炭，與內(nèi)部的水菱鎂具備較好的協(xié)效阻燃作用。

技術(shù)研發(fā)人員：李裕樂,李永亮,曾國元,徐靈峰,彭輝,黃艷蓉,黃錦
受保護的技術(shù)使用者：江西廣源新材料有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/10