本發(fā)明涉及有機(jī)硅涂料，具體為一種絕緣導(dǎo)熱有機(jī)硅涂料的制備方法。

背景技術(shù)：

1、有機(jī)硅涂料是一種以有機(jī)硅聚合物或其改性聚合物為主要成膜物質(zhì)的涂料，這種涂料具有多種優(yōu)良特性，包括耐熱耐寒、電絕緣、耐電暈、耐輻射、耐潮濕和憎水、耐候、耐沾污及耐化學(xué)腐蝕等特性。這些特性使得有機(jī)硅涂料在高溫、低溫環(huán)境下都能保持穩(wěn)定性，并且具有優(yōu)異的保光保色性能。

2、有機(jī)硅涂料廣泛應(yīng)用于多個(gè)領(lǐng)域，包括國(guó)防工業(yè)、電器工業(yè)、石油化工、航空航天、軌道交通等。特別是在高溫、腐蝕性介質(zhì)下的設(shè)備上應(yīng)用廣泛，如爐膛部分、鋼構(gòu)件表面、航空發(fā)動(dòng)機(jī)部件等。

3、如授權(quán)公告號(hào)為wo2017024693a1的專利公開(kāi)一種有機(jī)硅涂料，該發(fā)明以甲基乙烯基有機(jī)硅聚合物、1甲基苯基有機(jī)硅聚合物、含氫硅油、含氟丙烯酸酯單體、二氧化硅等為原料。制備得到一種有機(jī)硅涂料，該涂料對(duì)未做表面處理的硅橡膠或氟橡膠基材具有較好附著力，但是該涂料不能夠應(yīng)用在潮濕或腐蝕性強(qiáng)的環(huán)境下，其耐腐蝕性能較差。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、（一）解決的技術(shù)問(wèn)題

2、針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種絕緣導(dǎo)熱有機(jī)硅涂料的制備方法，制備得到的絕緣導(dǎo)熱有機(jī)硅涂料具有較好的耐腐蝕性和導(dǎo)熱性。

3、（二）技術(shù)方案

4、一種絕緣導(dǎo)熱有機(jī)硅涂料的制備方法，所述制備方法如下：

5、將改性的碳化硅、含氟有機(jī)硅加入四氫呋喃溶劑中，攪拌混合均勻，攪拌20-40min，加入分散劑（byk-161）、潤(rùn)濕劑（byk-405）和流平劑（byk-306），攪拌10-30min，得絕緣導(dǎo)熱有機(jī)硅涂料。

6、優(yōu)選的，所述含氟有機(jī)硅制備方法如下：

7、（1）將n-(3-氨基丙基)乙酰胺加入甲苯溶劑中，升溫至20-30℃，攪拌混合均勻，加入甲基丙烯酸-2-（全氟辛基）乙酯，以30-50滴/min滴加，滴加完后，再升溫至50-70℃，靜置反應(yīng)1-3h，減壓蒸餾，得中間體1；

8、（2）將中間體1加入乙醇中，攪拌混勻，再加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)37.5%的濃鹽酸溶液，升溫至75-85℃，反應(yīng)11-13h，減壓蒸餾，加入苛性鈉中和，石油醚萃取，去離子水清洗，無(wú)水硫酸鈉干燥，過(guò)濾濃縮，得中間體2；

9、（3）將中間體2，(3-環(huán)氧丙氧基丙基)甲基二乙氧基硅烷加入甲苯溶劑中，升溫至70-90℃，攪拌10-14h，減壓蒸餾，得中間體3；

10、（4）將中間體3，甲基三乙氧基硅烷，二甲基二乙氧基硅烷，冰醋酸加入四氫呋喃溶劑中，攪拌混合均勻，升溫至60-70℃，反應(yīng)22-26h，冷卻至室溫，減壓蒸餾，再加入乙酸乙酯，用去離子水洗滌，無(wú)水硫酸鈉干燥，再減壓蒸餾，得含氟有機(jī)硅。

11、優(yōu)選的，所述步驟（1）中n-(3-氨基丙基)乙酰胺、甲基丙烯酸-2-（全氟辛基）乙酯的質(zhì)量比為1:2.3-3。

12、優(yōu)選的，所述步驟（3）中，中間體2、(3-環(huán)氧丙氧基丙基)甲基二乙氧基硅烷的質(zhì)量比為1:0.327-0.491。

13、優(yōu)選的，所述步驟（4）中，中間體3、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、冰醋酸、乙酸乙酯的質(zhì)量比為1:0.583-0.624:0.078-0.095:0.003-0.004:0.041-0.062。

14、優(yōu)選的，分散劑、潤(rùn)滑劑、流平劑的用量分別占含氟有機(jī)硅與改性碳化硅總質(zhì)量的1-3%、1-4.6%、0.9-3.4%。

15、優(yōu)選的，改性的碳化硅、含氟有機(jī)硅的質(zhì)量比為0.1-0.3:1。

16、優(yōu)選的，改性的碳化硅制備方法如下：

17、將苛性鈉加入無(wú)水乙醇中，調(diào)節(jié)ph至12.0，再加入碳化硅，再加入硅烷偶合劑kh570，升溫至70℃，攪拌反應(yīng)6h，真空抽濾，去離子水洗滌至中性，烘干，得改性碳化硅。

18、優(yōu)選的，kh570、碳化硅的質(zhì)量比為0.02-0.05:1。

19、（三）有益的技術(shù)效果

20、本發(fā)明以n-(3-氨基丙基)乙酰胺、甲基丙烯酸-2-（全氟辛基）乙酯、(3-環(huán)氧丙氧基丙基)甲基二乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、冰醋酸、改性的碳化硅為原料，以n-(3-氨基丙基)乙酰胺、甲基丙烯酸-2-（全氟辛基）乙酯制備得到中間體1，通過(guò)水解反應(yīng)制備得到中間體2，再通過(guò)與(3-環(huán)氧丙氧基丙基)甲基二乙氧基硅烷開(kāi)環(huán)化反應(yīng)制備得到中間體3，最后通過(guò)共水解-縮聚法制備得到含氟有機(jī)硅，然后與改性的碳化硅混合制備得到絕緣導(dǎo)熱有機(jī)硅涂料，其制備方法簡(jiǎn)單，結(jié)構(gòu)新穎。

21、本發(fā)明制備得到的絕緣導(dǎo)熱有機(jī)硅涂料其中含有氟化基團(tuán)、烷基基團(tuán)、硅氧基團(tuán)，氟化基團(tuán)中c-f鍵的鍵能強(qiáng)，擊穿場(chǎng)強(qiáng)度高，同時(shí)含氟基團(tuán)吸收電子后會(huì)在材料表面形成一層電荷屏蔽，起到阻礙入射電子轟擊材料的作用；烷基基團(tuán)是一種非極性基團(tuán)，能夠有效地隔離導(dǎo)電基團(tuán)；硅氧基團(tuán)中si-o鍵具有較高的鍵能，從而使其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，不易與其他化學(xué)物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)，從而保持良好的絕緣性能，同時(shí)該基團(tuán)的分子結(jié)構(gòu)相對(duì)非極性，減少了自由電荷的生成，降低了導(dǎo)電性。

22、本發(fā)明制備得到的絕緣導(dǎo)熱有機(jī)硅涂料中氟化基團(tuán)具有較高的化學(xué)穩(wěn)定性，能夠抵抗酸、堿和氧化劑等多種化學(xué)物質(zhì)的腐蝕，從而提高本發(fā)明的耐腐蝕性，且該氟化基團(tuán)為長(zhǎng)鏈基團(tuán)，其可以有效地吸收和分散外部施加的應(yīng)力，降低脆性，同時(shí)長(zhǎng)鏈基團(tuán)之間產(chǎn)生的范德瓦爾斯力，能夠提高材料的整體強(qiáng)度和韌性，減少斷裂傾向。

23、本發(fā)明制備得到的絕緣導(dǎo)熱有機(jī)硅涂料其中含有改性的碳化硅，碳化硅具有六方晶系結(jié)構(gòu)，原子排列緊密，有助于熱量的有效傳導(dǎo)，同時(shí)碳化硅在合成過(guò)程中能夠獲得較少的晶體缺陷和雜質(zhì)，這有助于減少熱阻，提高熱導(dǎo)率，且碳化硅具有良好的絕緣性，本發(fā)明制備得到的絕緣導(dǎo)熱有機(jī)硅涂料具有良好的絕緣性、優(yōu)良的導(dǎo)熱性以及耐腐蝕性。

技術(shù)特征：

1.一種絕緣導(dǎo)熱有機(jī)硅涂料的制備方法，其特征在于，所述制備方法如下：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的絕緣導(dǎo)熱有機(jī)硅涂料的制備方法，其特征在于，所述含氟有機(jī)硅制備方法如下：

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的絕緣導(dǎo)熱有機(jī)硅涂料的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中，n-(3-氨基丙基)乙酰胺、甲基丙烯酸-2-（全氟辛基）乙酯的質(zhì)量比為1:2.3-3。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的絕緣導(dǎo)熱有機(jī)硅涂料的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中，中間體2、(3-環(huán)氧丙氧基丙基)甲基二乙氧基硅烷的質(zhì)量比為1:0.327-0.491。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的絕緣導(dǎo)熱有機(jī)硅涂料的制備方法，其特征在于，所述步驟（4）中，中間體3、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、冰醋酸、乙酸乙酯的質(zhì)量比為1:0.583-0.624:0.078-0.095:0.003-0.004:0.041-0.062。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的絕緣導(dǎo)熱有機(jī)硅涂料的制備方法，其特征在于，分散劑、潤(rùn)滑劑、流平劑的用量分別占含氟有機(jī)硅與改性碳化硅總質(zhì)量的1-3%、1-4.6%、0.9-3.4%。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的絕緣導(dǎo)熱有機(jī)硅涂料的制備方法，其特征在于，改性的碳化硅、含氟有機(jī)硅的質(zhì)量比為0.1-0.3:1。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的絕緣導(dǎo)熱有機(jī)硅涂料的制備方法，其特征在于，改性的碳化硅制備方法如下：

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的絕緣導(dǎo)熱有機(jī)硅涂料的制備方法，其特征在于，kh570、碳化硅的質(zhì)量比為0.02-0.05:1。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及有機(jī)硅涂料技術(shù)領(lǐng)域，且公開(kāi)了一種絕緣導(dǎo)熱有機(jī)硅涂料的制備方法，本發(fā)明以N?(3?氨基丙基)乙酰胺、甲基丙烯酸?2?（全氟辛基）乙酯、(3?環(huán)氧丙氧基丙基)甲基二乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、冰醋酸、改性的碳化硅為原料，以N?(3?氨基丙基)乙酰胺、甲基丙烯酸?2?（全氟辛基）乙酯制備得到中間體1，通過(guò)水解反應(yīng)制備得到中間體2，再通過(guò)與(3?環(huán)氧丙氧基丙基)甲基二乙氧基硅烷開(kāi)環(huán)化反應(yīng)制備得到中間體3，最后通過(guò)共水解?縮聚法制備得到含氟有機(jī)硅，然后與改性的碳化硅混合制備得到絕緣導(dǎo)熱有機(jī)硅涂料。本發(fā)明制備得到的絕緣導(dǎo)熱有機(jī)硅涂料具有較好的良好的絕緣性、柔韌性、優(yōu)良的導(dǎo)熱性以及耐腐蝕性。

技術(shù)研發(fā)人員：王永紅,朱暉
受保護(hù)的技術(shù)使用者：全椒亮克威澤工業(yè)涂料有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/19