本公開(kāi)實(shí)施例涉及阻燃劑以及防火涂料，具體而言，涉及一種復(fù)合包覆型阻燃劑的制備方法及復(fù)合包覆型阻燃劑。

背景技術(shù)：

1、為了提高電池包及儲(chǔ)能系統(tǒng)的安全性能，在電池包的外部和內(nèi)部組件上涂覆膨脹型防火涂料成為一種有效的手段。

2、聚磷酸銨（app）是膨脹型防火涂料的一種關(guān)鍵組分，其在高溫下會(huì)產(chǎn)生磷酸、聚磷酸等酸性物質(zhì)，該物質(zhì)可與成炭劑發(fā)生酯化反應(yīng)形成炭層。然而，app的耐水性和與涂料基質(zhì)的相容性較差。

3、相關(guān)技術(shù)中，可以使用三聚氰胺甲醛樹(shù)脂包覆聚磷酸銨得到amf，以解決上述技術(shù)問(wèn)題。該包覆過(guò)程中通常需要引入額外的酸源促使羥甲基三聚氰胺縮合形成樹(shù)脂。以金屬離子鹽混合溶液為原料制備的層狀雙氫氧化物在高溫下會(huì)發(fā)生分解形成水分，同時(shí)吸收大量的熱，因此常將其與amf配合使用，起到阻燃抑煙的作用。

4、上述阻燃劑體系中，amf的合成和層狀雙氫氧化物（ldhs）的合成是相互獨(dú)立的兩個(gè)過(guò)程，增加了防火涂料工藝的復(fù)雜性，同時(shí)造成原料浪費(fèi)。此外，在涂料中分別添加amf和ldhs容易因?yàn)榉稚⒕鶆蛐缘膯?wèn)題導(dǎo)致二者很難實(shí)現(xiàn)協(xié)同阻燃效果，影響涂料的膨脹隔熱性能。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本公開(kāi)的目的在于提供一種復(fù)合包覆型阻燃劑的制備方法及復(fù)合包覆型阻燃劑，進(jìn)而至少在一定程度上克服由于相關(guān)技術(shù)的限制和缺陷而導(dǎo)致的防火涂料工藝復(fù)雜的問(wèn)題。

2、根據(jù)本公開(kāi)的一個(gè)方面，提供一種復(fù)合包覆型阻燃劑的制備方法，包括：將聚磷酸銨溶解到乙醇水溶液中在第一溫度下進(jìn)行攪拌，并加入羥甲基三聚氰胺溶液繼續(xù)攪拌以得到第一溶液；使用九水合硝酸鋁和六水合硝酸鈷的混合水溶液將所述第一溶液的ph值調(diào)整為第一數(shù)值，升溫至第二溫度并進(jìn)行攪拌反應(yīng)，生成三聚氰胺甲醛樹(shù)脂包覆聚磷酸銨amf與金屬離子鹽混合溶液；在amf與金屬離子鹽混合溶液中加入氯偏乳液vc進(jìn)行攪拌反應(yīng)生成混合溶液，使用碳酸鈉溶液將混合溶液的ph值調(diào)整至第二數(shù)值并繼續(xù)攪拌反應(yīng)，以得到第二溶液；對(duì)所述第二溶液進(jìn)行過(guò)濾以及干燥，生成amf/vc/ldhs復(fù)合包覆型阻燃劑。

3、在本公開(kāi)的一種示例性實(shí)施例中，所述聚磷酸銨的聚合度不小于1000，所述聚磷酸銨與所述羥甲基三聚氰胺溶液的重量比為1:1.6~1.8。

4、在本公開(kāi)的一種示例性實(shí)施例中，所述羥甲基三聚氰胺溶液的濃度為0.029~0.033?mol/l。

5、在本公開(kāi)的一種示例性實(shí)施例中，所述乙醇水溶液中乙醇與水的體積比為1:1。

6、在本公開(kāi)的一種示例性實(shí)施例中，所述混合水溶液中所述九水合硝酸鋁和所述六水合硝酸鈷的摩爾比為1:2~4。

7、在本公開(kāi)的一種示例性實(shí)施例中，所述氯偏乳液vc的固含量為46%~50%，所述氯偏乳液vc的ph值為5.5~6.5，所述氯偏乳液vc的添加量為所述聚磷酸銨重量的2~2.2倍。

8、在本公開(kāi)的一種示例性實(shí)施例中，所述碳酸鈉溶液的濃度為0.3~0.4?mol/l。

9、在本公開(kāi)的一種示例性實(shí)施例中，所述第一數(shù)值小于所述第二數(shù)值，所述第一數(shù)值為5~5.5，所述第二數(shù)值為7~8。

10、在本公開(kāi)的一種示例性實(shí)施例中，所述第一溫度為50℃~60℃，所述第二溫度為70℃~80℃。

11、根據(jù)本公開(kāi)的一個(gè)方面，提供一種復(fù)合包覆型阻燃劑，所述復(fù)合包覆型阻燃劑根據(jù)上述任意一項(xiàng)所述的復(fù)合包覆型阻燃劑的制備方法制備得到。

12、本公開(kāi)實(shí)施例中提供的技術(shù)方案中，一方面，不引入額外酸源的情況下將混合金屬鹽溶液作為合成amf的酸源，同時(shí)作為合成層狀雙氫氧化物lhds的金屬離子源，選用氯偏乳液作為橋聯(lián)劑并通過(guò)嚴(yán)格控制ph值等合成條件，通過(guò)工藝一次性直接制備出amf/vc/ldhs復(fù)合包覆型阻燃劑，無(wú)需通過(guò)不同的工藝獨(dú)立合成amf以及層狀雙氫氧化物，簡(jiǎn)化了制備工藝，降低了工藝復(fù)雜度。另一方面，避免了原料的浪費(fèi)，節(jié)省了生產(chǎn)時(shí)間和成本。再一方面，在涂料中添加app和ldhs前先將其進(jìn)行相互包覆錨定，制成復(fù)合包覆型阻燃劑更有利于提升兩種物質(zhì)在涂料中的分散穩(wěn)定性，使得二者可以協(xié)同發(fā)揮作用，從而賦予涂料更好的膨脹隔熱效果。

13、應(yīng)當(dāng)理解的是，以上的一般描述和后文的細(xì)節(jié)描述僅是示例性和解釋性的，并不能限制本公開(kāi)。

技術(shù)特征：

1.一種復(fù)合包覆型阻燃劑的制備方法，其特征在于，包括：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合包覆型阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述聚磷酸銨的聚合度不小于1000，所述聚磷酸銨與所述羥甲基三聚氰胺溶液的重量比為1:1.6~1.8。

3.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合包覆型阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述羥甲基三聚氰胺溶液的濃度為0.029~0.033?mol/l。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合包覆型阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述乙醇水溶液中乙醇與水的體積比為1:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合包覆型阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述混合水溶液中所述九水合硝酸鋁和所述六水合硝酸鈷的摩爾比為1:2~4。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合包覆型阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述氯偏乳液vc的固含量為46%~50%，所述氯偏乳液vc的ph值為5.5~6.5，所述氯偏乳液vc的添加量為所述聚磷酸銨重量的2~2.2倍。

7.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合包覆型阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述碳酸鈉溶液的濃度為0.3~0.4?mol/l。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合包覆型阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述第一數(shù)值小于所述第二數(shù)值，所述第一數(shù)值為5~5.5，所述第二數(shù)值為7~8。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合包覆型阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述第一溫度為50℃~60℃，所述第二溫度為70℃~80℃。

10.一種復(fù)合包覆型阻燃劑，其特征在于，所述復(fù)合包覆型阻燃劑根據(jù)權(quán)利要求1-9任意一項(xiàng)所述的復(fù)合包覆型阻燃劑的制備方法制備得到。

技術(shù)總結(jié)
本公開(kāi)實(shí)施例提供了一種復(fù)合包覆型阻燃劑的制備方法及復(fù)合包覆型阻燃劑，涉及阻燃劑以及防火涂料技術(shù)領(lǐng)域，該方法包括：將聚磷酸銨溶解到乙醇水溶液中在第一溫度下進(jìn)行攪拌，并加入羥甲基三聚氰胺溶液繼續(xù)攪拌以得到第一溶液；使用九水合硝酸鋁和六水合硝酸鈷的混合水溶液將所述第一溶液的pH值調(diào)整為第一數(shù)值，升溫至第二溫度并進(jìn)行攪拌反應(yīng)，生成三聚氰胺甲醛樹(shù)脂包覆聚磷酸銨AMF與金屬離子鹽混合溶液；在AMF與金屬離子鹽混合溶液中加入氯偏乳液VC進(jìn)行攪拌反應(yīng)生成混合溶液，使用碳酸鈉溶液將混合溶液的pH值調(diào)整至第二數(shù)值并繼續(xù)攪拌反應(yīng)，以得到第二溶液；對(duì)所述第二溶液進(jìn)行過(guò)濾以及干燥，生成AMF/VC/LDHs復(fù)合包覆型阻燃劑。本公開(kāi)能夠提高制備效率。

技術(shù)研發(fā)人員：閆大帥,張文娟,陳振,衛(wèi)林峰,張涵威,劉曉邦,段儀豪,劉貴茹,邱龍時(shí),胡小剛
受保護(hù)的技術(shù)使用者：西安稀有金屬材料研究院有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/30