專利名稱：甲川型熒光紅色陽離子染料以及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種新的甲川型熒光紅色陽離子染料以及制備方法目前市場(chǎng)上所售的帶有熒光的甲川型紅色陽離子染料。
如
(見染料應(yīng)用手冊(cè)第四分冊(cè)陽離子染料、紡織工業(yè)出版社、上海市紡織工業(yè)局《染料應(yīng)用手冊(cè)》編寫組編P70、P59、P89、P102)，雖色彩鮮艷，帶熒光紅色，但由于上色速度慢，染色易花，不均勻。
本發(fā)明的目的是提供一種新的甲川型熒光紅色陽離子染料，其上色速度緩慢，染色均勻。
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的。經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)其結(jié)構(gòu)式為
的染料，比目前市場(chǎng)上所售的帶有熒光的甲川型紅色陽離子染料，上色速度慢，可達(dá)到勻染效果。其中R1C1-C5烷基、-CH2CH2CL、-CH2CH2CN;
R2C1-C3烷基、-CH2CH2CN、-CH2CH2CL;
R3-OH、-CH3、-OCH3;
R4-H、-CL;
X-ZnCL-3、CL-、-H2PO-3、-HSO-4。
(R1、R2、R3、R4、X-所代表的基團(tuán)下同)。
本發(fā)明染料制備方法是將
攪拌，在60～100℃于酸性介質(zhì)中縮合反應(yīng)后，鹽析，過濾、干燥所得如反應(yīng)物料較厚，可用水稀釋，再鹽析。鹽析所用的鹽是ZnCL2、NaCL、Na3PO4。
常用的制備方法是將2，3，3-三甲基吲哚
與丙烯酰胺CH2＝CHCONH2在60～100℃于酸性介質(zhì)中，再與對(duì)氨基苯甲醛的衍生物
縮合反應(yīng)后，鹽析、過濾、干燥制得本發(fā)明染料。如縮合反應(yīng)后物料較厚，可用水稀釋，再鹽析。鹽析所用的鹽是ZnCL2、NaCL、Na3PO4或Na2SO4?？s合反應(yīng)中所用的對(duì)氨基苯甲醛衍生物有
等。
本發(fā)明染也可用下列方法制得，將
在60～100℃，于酸性介質(zhì)中反應(yīng)制得
后，再與CH2＝CHCONH2季胺化，經(jīng)鹽析、過濾、干燥得本明染料，其中鹽析所用的鹽是ZnCL2、NaCL、Na2PO4或Na2SO4。
本發(fā)明染料在腈綸纖維，酸改性滌綸及其混紡織物的染色，不僅色彩鮮艷，帶熒光紅色，并上色速度緩慢，染色均勻。
實(shí)施例1
混合，再加6.3克水冰醋酸，攪拌，在80℃下反應(yīng)，反應(yīng)后加水稀釋，用NaCL鹽析，過濾，濾餅干燥后得本發(fā)明染料。
實(shí)施例2
混合，再加6.3克冰醋酸，攪拌，在60℃下反應(yīng)后，再加入18克丙烯酰胺和5.7克鹽酸，反應(yīng)后加水稀釋。用NaGL鹽析，過濾、濾餅干燥后得本發(fā)明染料。
實(shí)施例3將7.5克
與15克冰醋酸8.1克CH2＝CHCONH2和8.5克鹽酸混合，攪拌，于70℃左右反應(yīng)后，再加入9.8克
反應(yīng)后加水稀釋。用NaGL鹽析;過濾、濾餅干燥后得本發(fā)明染料。
實(shí)施例4將15.9克
，30克冰酸酸、8.5克CH2＝CHCONH2和17.2克93%硫酸混合攪拌，在80℃左右反應(yīng)后，再加入16.8克
反應(yīng)后加水稀釋。再用ZnCL2鹽析，過濾、濾餅干燥得本發(fā)明染料。
實(shí)施例5將8.8克
20克冰酸酸18克CH2＝CHCONH2和3克硫酸，混合攪拌，在100℃左右反應(yīng)后，再加入8.8克
與其反應(yīng)，反應(yīng)后加水稀釋，再用Na3PO4鹽析，過濾，濾餅干燥得本發(fā)明染料。
實(shí)施例6將31.8克
28克CH2＝CHCONH2和30克冰醋酸攪拌下加入17.2克93%工業(yè)硫酸，于70～80℃反應(yīng)后，再加入39.6克
反應(yīng)后用水稀釋，加入ZnCL2及NaCL鹽析，過濾，濾餅干燥得本發(fā)明染料。
實(shí)施例7將8克
10.7CH2＝CHCONO2和30克冰醋酸，8.5克工業(yè)級(jí)鹽酸，9.9克
于90～100℃反應(yīng)，用水稀釋，然后加NaCL鹽析，過濾，濾餅干燥得本發(fā)明染料。
實(shí)施例8將9.7克
10.7克CH2＝CHCONH3、30克冰醋酸、8.5克工業(yè)級(jí)鹽酸及9.4克
于90～100℃反應(yīng)，用水稀釋后，再加入ZaCL2鹽析，過濾，濾餅、干燥得本發(fā)明染料。
實(shí)施例9將8克
10.7克CH2＝CHCONH2、30克醋酸、3克硫酸及11.3克
于90～100℃反應(yīng)后，用水稀釋，再加入Na3PO4鹽析，過濾，濾餅干燥得染料。
實(shí)施例10將9.7克
10.7克CH2＝CHCONH2和30克冰乙酸，8.5克工業(yè)級(jí)鹽酸及32.5克
于90～100℃反應(yīng)后，用水稀釋，再加入NaCL鹽析，過濾，濾餅干燥得染料。
用上述實(shí)施例制得的本發(fā)明染料，用于聚丙烯腈纖維染色，均可得鮮艷的熒光紅色，染色均勻，具體染色例如下稱取0.01克
染料溶解于100毫升水中，用2%冰乙酸、1%醋酸調(diào)節(jié)PH4.5±0.2，加入5%硫酸2毫升后，及陽離子緩染劑A。將2克預(yù)處理后的聚丙烯腈織物于70℃入浴，浴比1∶50，緩慢升混到95℃，保溫15分鐘，再緩慢升溫到100℃，保溫1小時(shí)，得鮮艷的熒光紅色。本發(fā)明染料也適用于酸性改性滌綸及其混紡織物染色。
權(quán)利要求
1.一種新的甲川型熒光紅陽離子染料，其結(jié)構(gòu)式如下
其中R1C1-C5烷基、-CH2CH2CL、-CH2CH2CN；R2C1-C5烷基、-CH2CH2CN、-CH2CH2CL；R3-OH、-CH3、-OCH3；R4-H、-CL；X--ZnCL-3、-CL-、-H2PO-3、-HSO3-。
2.一種新的甲川型熒光紅色陽離子染料，其制備方法是將
與
在酸性介質(zhì)中縮后，再經(jīng)鹽析制得
其中R1、R2、R3、R4、X-所代表的基團(tuán)與權(quán)利要求1相同。
3.一種新的甲川型熒光紅色陽離子染料，其制備方法是將
與
在酸性溶液中，反應(yīng)制得
后，再與CH2CHCONH2季胺化，經(jīng)鹽析制得
其中R1、R2、R3、R4、X-所代表的基團(tuán)與權(quán)利要求1相同。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種新的甲川型熒光紅色陽離子染料，其特征是將
與CH2CHCONH2在酸性介質(zhì)中反應(yīng)后，再與
反應(yīng)鹽析制得
其中R1、R2、R3、R4、X-所代表的基團(tuán)與權(quán)利要求1相同。
5.根據(jù)權(quán)利要求2或4所述的一種新的甲川型熒光紅色陽離子染料，其特征是反應(yīng)溫度為60～100℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種新的甲川型熒光紅色陽離子染料，其特征是反應(yīng)溫度為60～100℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求2、3或4的一種新的甲川型熒光紅陽離子染料，其特征鹽析用的鹽是ZnCLx、NaCL、Na3PO4或Na2SO4。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種甲川型熒光紅色陽離子染料及其制備方法，該染料結(jié)構(gòu)如式。其中R
文檔編號(hào)C09B23/00GK1097436SQ9311249
公開日1995年1月18日 申請(qǐng)日期1993年7月16日 優(yōu)先權(quán)日1993年7月16日
發(fā)明者沈能哲, 丁俐俐 申請(qǐng)人:上海染料化工三廠