專利名稱：分散體的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用于制造例如表面涂料組合物的顏料/樹脂分散體的改進和制備。
表面涂料組合物，如印刷油墨和油漆，一般包括三種組份，即，一種或一種以上的樹脂或聚合物、一種液體稀釋劑或溶劑以及作為著色劑的一種顏料。顏料通常不溶于涂料組合物的任何其它組份，而且，顏料在樹脂載體中的分散是這類組合物制備中的一項主要工作。眾所周知，顏料/樹脂分散體已有供應(yīng)，該分散體可與另外的或其它的樹脂以及適宜的液態(tài)載體混合，形成所期望的涂料組合物。
本發(fā)明的目的在于提供一種制備固體細(xì)粒的顏料/樹脂分散體的改進方法。
根據(jù)本發(fā)明，所提供的固體細(xì)粒的顏料/樹脂分散體的制備方法包括以下幾個步驟(ⅰ)將以下成分相互混合(a)一種固體樹脂載體；(b)一種與水不混溶的揮發(fā)性有機液體，它是樹脂的溶劑或部分溶劑；(c)一種細(xì)料顏料(d)水；以及，任選的(e)一種水混溶性溶劑；直到混合物分離成一種合有大量水的水相和一種含有樹脂、有機溶劑和顏料的粘著相(coherent phase)；(ⅱ)將水和粘著相分離開；并且(ⅲ)繼續(xù)攪拌粘著相，同時，在加熱和/或減壓的作用下，從其中除去有機溶劑，直到形成含有顏料和樹脂的干燥細(xì)粒材料。
本發(fā)明的方法最好在單獨的設(shè)備中實施。該設(shè)備具有攪拌設(shè)備內(nèi)容物的裝置，具有在本方法的步驟(ⅲ)中排出水相的裝置，并且具有使設(shè)備內(nèi)部減壓和/或加熱的裝置。為了方便起見，該設(shè)備可采取通常水平設(shè)置的轉(zhuǎn)鼓形式，以及位于安裝于轉(zhuǎn)鼓內(nèi)的可水平轉(zhuǎn)動的旋轉(zhuǎn)軸上的合適攪拌裝置。攪拌裝置的一個最佳形狀是EP-A-0451747和EP-A-0422454中描述的形狀。這類設(shè)備是由瑞士List A.G.of Arisdorf以商品名Discotherm銷售的。
在該設(shè)備中，水平殼體中的物料受到這樣一種部件的捏合和/或攪拌，所說的部件安裝于中心旋轉(zhuǎn)軸上，并且由終止于靠近殼壁的橫桿處的徑向圓盤扇形體組成。當(dāng)旋轉(zhuǎn)軸旋轉(zhuǎn)時，由于附在殼壁上彎成曲柄狀的構(gòu)件(鉤)，使扇形體和旋轉(zhuǎn)軸不會附著物料。從與殼壁形成整體的徑向端接短柱起，曲柄構(gòu)件彎曲或平行于橫桿的截面，接著是一個一般的徑向截面，最后是平行于旋轉(zhuǎn)軸表面的桿。
在以下的敘述中，適宜的可供參考的使用設(shè)備是上述敘述中提到的特殊類型的設(shè)備，當(dāng)然，根據(jù)本發(fā)明，也可以使用其它攪拌和/或捏合設(shè)備。
本發(fā)明的方法是采用4種基本組分來實施的，所說的基本組份是樹脂、與水不混溶的有機溶劑、顏料和水。所說的樹脂可以是各種各樣的聚合材料的成膜樹脂中的任一種，諸如用于制備表面涂料組合物的樹脂。這些各種各樣的樹脂是現(xiàn)有的，并且，用于表面涂料組合物的成膜聚合材料的一般論述，可以從名為“TheChemistry of Orgonic Film Formers”的書中找到(D.H.Solomon，Robert E.Krieger出版公司，第二版，1982)(參見第2、3章和第6章)。
特別適合用于制造油墨的樹脂或聚合物，在例如Printing InkManual(第4版，Van Nostrand Reinhold(國際版)1988，參見第4章第IV節(jié))有敘述。應(yīng)當(dāng)特別注意的是樹脂的具體實例包括醋酸丙酸纖維素(CAP)和硝化纖維。應(yīng)當(dāng)指出，我們已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明的方法可能不適合于所有的成膜樹脂。例如，我們發(fā)現(xiàn)聚乙烯醇縮丁醛樹脂常常不能得到令人滿意的特定的最終產(chǎn)物。然而，事實是可以用簡單的試驗來證實任何特定的樹脂/顏料/溶劑組合物是否可以按照本發(fā)明的方法來進行加工。
所說的有機溶劑應(yīng)是易揮發(fā)的，就是說在加熱和/或減壓的作用下它應(yīng)能夠被除去。可以使用各種類型的溶劑，包括如乙酸正丙酯和乙酸丁酯等的酯類和通常用于表面涂料工業(yè)的酮類。
用于使表面涂料組合物著色時，所使用的顏料可以是各種顏料中的任一種，適合的顏料為，例如在上述提及的Printing InkManual，第4章第I節(jié)中所論述的那些。
初始混合物的最終組分的水，不需特別說明，是在本發(fā)明方法的(ⅱ)步驟中分離出來的，可以重復(fù)利用或返回到本發(fā)明第一步中。如有必要，再添加一些補充水。
初始混合物各組分間的相對比例可在很寬的范圍內(nèi)改變，其中一個重要因素是樹脂對顏料的重量比，因為該重量比決定最終細(xì)粒產(chǎn)品的組成。并且樹脂與顏料的重量比，較好在0.8～0.33，最好是在0.6～0.33的范圍內(nèi)。有機溶劑的用量，可根據(jù)樹脂用量來簡單地計算出來，溶劑對樹脂的重量比，較合適為0.9∶1～2.2∶1，最好為1.1∶1～1.7～1。最后，起始混合物中水的加入量，較合適為水/顏料的重量比為0.75～1.5，最好約為1。
存在于起始混合物的任選的有用成份是，揮發(fā)性水混溶性有機溶劑，它可以是樹脂的溶劑，也可以不是樹脂的溶劑。適宜的水混溶性溶劑的實例包括如異丙醇、正丙醇和正丁醇等的醇類。水混溶性溶劑尤其被認(rèn)為在混合的初始階段有助于顏料的潤濕，適于存在的用量，以樹脂重量為基準(zhǔn)，為0.3～1.0重量份，優(yōu)選為0.5～0.8重量份，并且可以替代部分水不混溶性溶劑。
在本發(fā)明之方法的最初階段中，將各種配料裝入混合設(shè)備。這些配料可以按任何順序添加。當(dāng)然，水和/或有機溶劑將以液體形式加入。樹脂以顆粒形態(tài)方便地加入。顏料通常以細(xì)粒或粉末形態(tài)加入，但也可以以濾餅形式加入。
一旦將全部成分加入到混合設(shè)備中后，就將設(shè)備封閉，并開始進行攪拌，在這一最初混合過程中，認(rèn)為水起著載體作用，有助于混合物各組份之間的混合、磨碎和普遍接觸。當(dāng)進行攪拌時，設(shè)備中的物料變成非均相，分離成包含樹脂、顏料和有機溶劑的一般的粘結(jié)塊，和作為分離相的水。一旦大部分的水(例如70％或更多)已經(jīng)分離出來，就將它從攪拌器中除去。在除水的過程中，根據(jù)需要，可以繼續(xù)進行攪拌，也可以不進行攪拌。從開始攪拌至除去分離的水所需的整個周期，可依照起始混合物的成分、它們的有關(guān)性質(zhì)、攪拌的深度或強度等而改變。然而，通常一個周期為5～60分鐘，特別地為10～20分鐘就足夠了。
分離的水從攪拌設(shè)備中除去后，在有利于從攪拌機內(nèi)的混合物中除去易揮發(fā)的有機溶劑的條件下，繼續(xù)進行攪拌。一般地，認(rèn)為0.05～0.5巴，特別是0.1～0.3巴的減壓，以及50～100℃，特別是55～85℃的溫度適合于本方法這一階段的操作。在攪拌混合物的同時，除去有機溶劑，團塊的稠度或粘性增大，直到開始碎裂成干燥細(xì)粒狀態(tài)，通常這一過程很短暫。從除去揮發(fā)性有機溶劑的攪拌開始，到形成干燥的最終細(xì)粒產(chǎn)品所需的時間周期可以大范圍地變化，然而所說的一個周期，一般為1～10小時較合適，取決于產(chǎn)量和機械能力。最終產(chǎn)品包括分散于樹脂(或被覆樹脂的緊密涂層)中的顏料，以及少量(例如高達2.5％(重量)的水和有機溶劑。獲得的最終產(chǎn)品為細(xì)粒形態(tài)，通常的粒度為0.3～10mm。
從混合物的混合團塊中除去揮發(fā)性有機溶劑，被簡單地冷凝并回收或重復(fù)使用，例如，可以作為起始混合物的有機溶劑成分或部分成分返回或再利用。
根據(jù)本發(fā)明獲得的細(xì)粒的最終產(chǎn)品為干燥物質(zhì)，它可以不需最后處理地裝入合適的容器中進行儲存和/或運輸。產(chǎn)品可以用于制備涂料組合物，如印刷油墨或油漆，向涂層組合物提供全部顏料和全部或部分的樹脂載體。一般地只要簡單地攪拌本發(fā)明的產(chǎn)品，同時任選另外的樹脂以及一種適宜的液體載體，或任選適宜的添加劑，即可配制涂層組合物，從而形成所希望的組合物。
為了更好地理解本發(fā)明，下面給出實施例以便于說明本發(fā)明。
下列實施例是采用由端士List AG Of Arisdorf提供的Discotherm DTB3 Batch的機器來實現(xiàn)的。實施例1取1800克CI15.4(酞菁藍)顏料，與1660克水一起加入混合機，隨后加入溶解于250克異丙醇和550克乙酸丁酯中的低粘度、低硝化度的硝化纖維(用異丙醇30％潤濕)的溶液。
將這些成分以約30rpm的轉(zhuǎn)速攪拌，最初形成均勻團塊。攪拌5分鐘之后，該均勻團塊分離為光滑結(jié)實的團塊和水相。
在繼續(xù)攪拌10分鐘之后，將機器停止，并將水相排出。然后，在加熱(80℃)和真空(150mbar)的作用下，繼續(xù)進行攪拌，以除去留下的易揮發(fā)成分。將這些成分冷凝并收集起來，以便再利用。
在繼續(xù)攪拌15分鐘之后，可看到混合物崩解成細(xì)粒。隨后，將旋轉(zhuǎn)軸的轉(zhuǎn)速降低至8rpm，并繼續(xù)進行加熱和真空操作，直到獲得非揮發(fā)性含量為98％的產(chǎn)品。該產(chǎn)品大部分為細(xì)粒和粉末形態(tài)。
將該產(chǎn)品溶解到硝化纖維苯胺印刷油置介質(zhì)中，所得到的油墨經(jīng)印刷顯示出優(yōu)良的光澤、色彩強度和透明度。實施例2加入下列物質(zhì)1660克CI15.4顏料；1800克水；1110克硝化纖維；250克異丙醇；550克乙酸異丙酯，除此之外，其它步驟與實施例1相同。
在這一場合下，將壓力保持在300mbar，直到混合物崩解，防止在輸入能量不夠的情況下，太快地成粒。隨后，將壓力減低以加快干燥。
獲得的產(chǎn)品近似于實施例1中得到的產(chǎn)品，將該產(chǎn)品轉(zhuǎn)變成苯胺印刷油墨后，它給出類似的結(jié)果。實施例3將1660克CI53.1(色淀紅C)顏料與1740克水、838克“醇溶性”乙酸-丙酸纖維素、460克異丙醇、715克乙酸丁酯一起，加入混合器。
以35rpm的轉(zhuǎn)速攪拌這些成分，得到均勻的糊狀物，5分鐘后，這一糊狀物如實施例1中那樣分離。繼續(xù)攪拌15分鐘，使機器停止，除去水相。
在加熱(75℃)和真空(200mbar，表壓)下，攪拌20分鐘，直到物料崩解。
于加熱和真空下繼續(xù)進行攪拌，直到獲得97％非揮發(fā)性的干燥粉末產(chǎn)品。
將該產(chǎn)品溶解于一種合適的凹版油墨介質(zhì)中，用所形成的油墨進行印刷時，獲得優(yōu)良的光澤、色彩強度和透明度。
權(quán)利要求
1.一種固體細(xì)粒的顏料/樹脂分散體的制備方法，它包括以下幾個步驟(ⅰ)將以下成分相互混合(a)一種固體樹脂載體；(b)一種與水不混溶的揮發(fā)性有機液體，它是樹脂的溶劑或部分溶劑；(c)一種細(xì)料顏料；(d)水；以及，任選地(e)一種水混溶性溶劑；直到混合物分離成一種含有大量水的水相和一種含有樹脂、有機溶劑和顏料的粘著相；(ⅱ)將水和粘著相分離開；并且(ⅲ)繼續(xù)攪拌粘著相，同時，在加熱和/或減壓的作用下，從其中除去有機溶劑，直到形成含有顏料和樹脂的干燥細(xì)粒材料。
2.權(quán)利要求1中所要求的方法，其中，該工藝是在一個單獨的設(shè)備中實施的，所說的設(shè)備具有攪拌設(shè)備中的內(nèi)容物的裝置，具有本方法的步驟(ⅱ)中排出水相的裝置，并且具有在本方法的步驟(ⅲ)中使設(shè)備內(nèi)部減壓和/或加熱的裝置。
3.權(quán)利要求2中所要求的方法，其中，該設(shè)備采取通常水平設(shè)置的轉(zhuǎn)鼓形式，以及位于安裝于轉(zhuǎn)鼓內(nèi)的可水平轉(zhuǎn)動的旋轉(zhuǎn)軸上的合適攪拌裝置。
4.權(quán)利要求1中所要求的方法，其中，基本上如前文根據(jù)各實施例所述的情況。
全文摘要
一種制備固體細(xì)粒顏料/樹脂分散體的方法。包括以下幾個步驟(i)將下述成分混合(a)一種固體樹脂載體，(b)一種與水不混溶的揮發(fā)性有機液體，它為樹脂的溶劑或部分溶劑，(c)一種細(xì)粒顏料，(d)水，以及任選的(e)一種水混溶性溶劑，直到混合物分離成含有大量水的水相和含有樹脂、有機溶劑和顏料的粘著相；(ii)將水相與粘著相分離；以及(iii)繼續(xù)攪拌粘著相，同時，在加熱和/或減壓的作用下，從其中除去有機溶劑，直到形成含有顏料和樹脂的干燥細(xì)粒材料。
文檔編號C09D17/00GK1119021SQ9419142
公開日1996年3月20日 申請日期1994年3月10日 優(yōu)先權(quán)日1993年3月10日
發(fā)明者P·E·M·托尼 申請人:科茨兄弟公開有限公司