專利名稱：光纖元件及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及光纖元件，更具體地說，涉及包含光纖的光纖元件，該光纖有一粘合在其外表面上的保護(hù)涂層，當(dāng)光纖連接時用其保護(hù)光纖。
發(fā)明的技術(shù)背景在玻璃類的光纖元件的結(jié)構(gòu)中，通常在拉制玻璃光纖后立即在其上面涂覆涂料以保護(hù)玻璃表面免受可能會遇到的化學(xué)和/或機(jī)械損傷的有害作用。玻璃纖維對這種類型的損傷是特別敏感的，這將使光纖的機(jī)械強(qiáng)度大大下降并導(dǎo)致其過早失效。
一般，在光纖上涂覆幾層涂層，每一涂層有其特殊用處。一開始在里面涂覆軟涂層以保護(hù)光纖免遭微彎損耗，而在軟涂層上面涂覆較硬的第二層涂層使其耐磨損。
光纖元件連接作業(yè)(即，通過連接器或熔接裝置將一個光纖元件與另一個光纖元件或其它光學(xué)元件連接)一般需除掉所有涂層使得玻璃表面裸露出來。通常用已被異丙醇之類的醇沾濕的軟棉紙將玻璃表面擦干凈。然后用粘合劑(如環(huán)氧粘合劑，熱熔粘合劑或丙烯酸類粘合劑)將光纖固定到連接器的套圈或熔接裝置中。粘合劑一固化(或冷卻)就將光纖端面拋光，這樣就完成了光纖與連接器相接的作業(yè)。
在光纖元件的連接作業(yè)期間，光纖是很容易損壞的。最初，在剝離操作時，光纖可能被為除掉外面涂層而使用的工具的刀片劃出刻痕。剝離之后，裸光纖暴露于當(dāng)?shù)氐淖匀画h(huán)境之中。這些自然環(huán)境可能包括水蒸汽和塵埃。水對玻璃表面有化學(xué)作用而灰塵有磨損作用。這兩種作用都促使玻璃纖維損壞。光纖系統(tǒng)的大部分故障往往發(fā)生在連接器安裝部位。
美國專利第4,973,129中對于光纖連接時光纖剝離和裸露遇到的問題已提出一種解決方法。該專利公開一種光纖元件，在該光纖元件中將肖氏D硬度值為65或65以上(按日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，室溫下)的樹脂組合物涂覆在數(shù)值孔徑(NA)值為0.35或0.35以上的玻璃光纖表面，然后使該樹脂固化形成底涂層，這底涂層在光纖連接時不必從光纖上剝?nèi)?。而是，在光纖連接時(和以后)底涂層仍保留在光纖上以防其受到上述的損害。據(jù)稱，可使用的光纖的NA值被限制在0.35或0.35以上，因為用這樣一種硬樹脂涂覆在光纖上使微彎所引起的光學(xué)損耗(“微彎損耗”)增大了。發(fā)現(xiàn)在NA值低于0.35的光纖中，微彎損耗大得使光通信變得不切實際。但是，當(dāng)光纖的NA為0.35或0.35以上時，微彎損耗就不成為問題。
遺憾的是，要求光纖的NA值為0.35或0.35以上的光纖元件不能在工業(yè)上應(yīng)用。眾所周知，NA是在光纖中會被接收和傳輸?shù)墓獾慕嵌鹊亩攘?。NA值為0.35或0.35以上的光纖元件在通信、數(shù)據(jù)傳輸和其它高帶寬用途方面的應(yīng)用很有限，其原因有兩個1)有限的信息運載量以及2)與現(xiàn)行的、標(biāo)準(zhǔn)化的通信光纖(通常NA值小于0.29)不匹配。光纖的信息運載量通常用帶寬表示。帶寬是信息可通過光纖的最大速率的度量(通常以MHz-Km表示)。帶寬與NA成反比，因為高階模(類似于入射光角度較高)在光纖中光程較長，這樣造成脈沖加寬或色散。當(dāng)各個脈沖通過光纖時，由于色散而使它們不再能相互分辨，這時就出現(xiàn)光纖元件的帶寬限制。因此，光纖的NA值越大，光纖的帶寬就越小(而且信息運載量亦越小)。大部分工業(yè)應(yīng)用的光纖的NA值為0.29或0.29以下。NA值為0.35或0.35以上的光纖在給定的時間內(nèi)運載信息的量遠(yuǎn)少于這些工業(yè)應(yīng)用的光纖，因而它們是不理想的。
當(dāng)將一個光纖元件與另一個光纖元件熔接或連接時，它們不匹配就成為問題。在這種情況下，重要的是使連接處的信號衰減為最小。當(dāng)較高NA值的光纖元件被拼接到較低NA值的光纖元件上時，超過接收光纖NA值的所有的光都將衰減掉。光運載量與NA的平方成正比。這樣，例如，當(dāng)光從NA值為0.35的光纖傳輸?shù)絅A值為0.275的光纖時，將損失38％的光。這種信號損失是大的，也是不能接受的。
因此，在本領(lǐng)域中需要在連接時可保護(hù)光纖并且也允許使用NA值在0.35以下的光纖的光纖元件。
發(fā)明概述本發(fā)明提供一種光纖元件，該光纖元件包括數(shù)值孔徑范圍為0.08—0.34的光纖和粘合在其外表面上的一層保護(hù)涂層，該保護(hù)涂層的肖氏D硬度值為65或65以上，在連接時該涂層仍保留在光纖上(即，不從光纖上剝離)，使得光纖既不會被剝離工具的刀片損傷也不會經(jīng)受由如水蒸汽或塵埃引起的化學(xué)或物理方面的損害。
較佳的是光纖元件還包括一緩沖層，該緩沖層基本包住光纖和保護(hù)涂層。該緩沖層可包括一內(nèi)部的彈性層和一外部的剛性層。內(nèi)部彈性層的模量(如0.5—20MPa)最好低得足以使光纖能防止微彎損耗。外部剛性層的模量(如500—2500MPa)最好高得足以保護(hù)下面幾層免遭磨損和機(jī)械損傷。
保護(hù)涂層最好與光纖和緩沖層的內(nèi)部彈性層形成粘合鍵合。保護(hù)涂層和緩沖層以這種方式形成一個完整的涂層。但是，在連接時，必須除去相當(dāng)多的緩沖層以讓光纖和保護(hù)涂層插入熔接裝置或連接器內(nèi)并與其粘合。為便于連接，保護(hù)涂層和光纖之間形成的粘合力要大于保護(hù)涂層和內(nèi)部彈性層之間形成的粘合力，這樣可以使緩沖層很容易從光纖和保護(hù)涂層上剝離。
本發(fā)明也提供一種生產(chǎn)光纖元件的方法。該方法包括下列步驟提供數(shù)值孔徑范圍為0.08—0.34的光纖；并且在光纖的外表面上粘合保護(hù)涂層，該保護(hù)涂層的肖氏D硬度值為65或65以上。
該方法可進(jìn)一步包括涂覆基本包住光纖和保護(hù)涂層的緩沖層的步驟，該緩沖層包括內(nèi)部彈性層和外部剛性層。
附圖簡要說明

圖1為根據(jù)本發(fā)明的光纖元件的構(gòu)造圖，該光纖元件包括光纖、保護(hù)涂層和緩沖層；圖2為實例1的光纖元件和動態(tài)疲勞分析圖(Weibull圖)；圖3為實例2，3，5和6的微彎測試結(jié)果圖；和圖4為實例5和6的宏觀彎曲測試結(jié)果圖。
本發(fā)明的詳細(xì)說明圖1表示根據(jù)本發(fā)明的光纖元件10的構(gòu)造。光纖元件10包括光纖12，保護(hù)涂層14和緩沖層16。光纖12進(jìn)一步包括纖芯12A和包層12B。纖芯12A和包層12B最好是玻璃構(gòu)成的，但也可以是任何合適的材料構(gòu)成。例如，纖芯12A也可以由下列材料制成聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚碳酸酯，上述材料的合金、類似上述材料的氟化物或氘化物。氟聚合物及其合金，以及聚硅氧烷。包層12B也可以是由不同于玻璃的材料制成的，諸如氟聚合物、氟彈性體和聚硅氧烷。緩沖層16沿縱向包住光纖12和保護(hù)涂層14，并且它最好包括內(nèi)部彈性層18和外部剛性層20。內(nèi)層、彈性層18使光纖元件10能防微彎損耗，而外層、剛性層20使下面幾層免遭磨損和機(jī)械損傷。
光纖12的數(shù)值孔徑(NA)范圍可以是任意所需的，但最好NA值范圍為0.08—0.34。而且，光纖12可以是單模光纖(即，僅承載一條光線順光纖元件通過時可依循的光路)或多模光纖(即，可承載多條光線順光纖元件通過時所依循的光路)。當(dāng)光纖12是單模元件時，其NA的范圍最好約為0.11—0.20。當(dāng)光纖12是多模光纖時，其NA范圍最好約為0.26—0.29。
保護(hù)涂層14被粘合在光纖12的外表面上(或更確切地說，在包層12B的外表面上)。在光纖連接過程中，將光纖元件10端部的預(yù)定長度上的緩沖層剝離，使光纖正好插入光纖連接器或熔接裝置中并與其粘合。但是，在連接過程中保護(hù)涂層14仍保留在光纖12的外表面上(即未從光纖上剝離)并且以后永久留在那里。保護(hù)涂層14以這種方式防止光纖12遭受剝離工具(用來除去緩沖層16)的刀片損傷或因例如，水蒸汽或塵埃引起的化學(xué)和物理方面的侵襲而強(qiáng)度受損，否則如果光纖12的玻璃表面裸露出來就會發(fā)生上述損傷或損害。保護(hù)涂層14的硬度應(yīng)高到足以使涂層抵抗機(jī)械力而且耐磨。具體地說，保護(hù)涂層14應(yīng)可使光纖元件10被搬運、剝離、擦干凈并緊固在連接器或熔接裝置內(nèi)而不會使光纖12的表面遭受損傷。而且，光纖一旦被緊固和粘合在連接器或熔接裝置內(nèi)，保護(hù)涂層14應(yīng)該硬得足以使光纖12不會因為帶涂層的光纖在連接器或熔接裝置內(nèi)的徑向運動而出現(xiàn)信號損失。當(dāng)它的肖氏D硬度值為65或65以上時(按美國材料試驗協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)D—2240測定)，保護(hù)涂層14的硬度足以滿足上述應(yīng)用。
除了肖氏D硬度值為65或65以上之外，理想的保護(hù)涂層還應(yīng)具有下列特性1)阻止水蒸汽、塵埃和其它化學(xué)試劑對玻璃光纖的化學(xué)和機(jī)械侵襲；2)涂層的表面特征是這樣的保護(hù)涂層牢固粘合在光纖的玻璃外表面上以使其不易去除，并且同時該涂層對緩沖層的粘合較弱，這樣可從帶涂層的光纖上容易地剝?nèi)ゾ彌_層，而不會對光纖造成損傷；并且3)能夠與將光纖固定在連接器和熔接裝置上所用的粘合劑形成牢固的鍵。
肖氏D硬度值為65或65以上的任何涂料，并且該涂料至少在某種程度上具有上面列出的全部或大部分特性，則就可用這種涂料作保護(hù)涂層14。雖然本光纖元件的保護(hù)涂層材料的類型沒有具體的限制，但已確定一些合適的材料。例如，保護(hù)涂層可包括一種具有下列結(jié)構(gòu)的環(huán)氧官能團(tuán)聚硅氧烷 其中，a對b的比例范圍約為1∶2—2∶1；并且R是1至3個碳原子的烷基。
美國專利第4,822,687和待審的美國專利申請?zhí)?7/861,647(1992.4.1申請)中對這種環(huán)氧官能團(tuán)聚硅氧烷有所說明。
最好，保護(hù)涂料再包括具有下述結(jié)構(gòu)的雙酚A二環(huán)氧甘油醚樹脂 其中，n的平均值的范圍為0—2，更佳的是，n的平均值小于1。
合適的雙酚A二環(huán)氧甘油醚樹脂可以從Dow化學(xué)公司購得，其商品牌號為D.E.R.331和D.E.R.332；也可從殼牌石油公司購得，其牌號為Epon828。在保護(hù)涂料中雙酚A二環(huán)氧甘油醚的含量約為0—20％(重量)，環(huán)氧官能團(tuán)聚硅氧烷約為80—100％(重量)。在環(huán)氧官能團(tuán)聚硅氧烷中a對b的比例上限降到約為1.5∶1(這樣其范圍為1∶2—1.5∶1)，則保護(hù)涂料中雙酚A二環(huán)氧甘油醚樹脂的含量可提高到約30％(重量)。應(yīng)當(dāng)指出，保護(hù)涂料可含有其它組分(如，催化劑、敏化劑、穩(wěn)定劑等)。這樣，上述重量百分?jǐn)?shù)僅以保護(hù)涂料中所存在的環(huán)氧官能團(tuán)聚硅氧烷和雙酚A二環(huán)氧甘油醚的總量為基準(zhǔn)。
保護(hù)涂層材料的另一個實例是，上面列出的雙酚A二環(huán)氧甘油醚樹脂可單獨用作保護(hù)涂料(即，沒有任何環(huán)氧官能團(tuán)聚硅氧烷)。
合適的保護(hù)涂料的再一個實例是，除上述環(huán)氧官能團(tuán)聚硅氧烷之外還具有下述結(jié)構(gòu)的環(huán)脂族環(huán)氧化合物 合適的環(huán)脂族環(huán)氧化合物可從聯(lián)合碳化物公司購得，其商品牌號為ERL4221。在這種情況下，環(huán)氧官能團(tuán)聚硅氧烷中a對b的比例范圍最好約為1∶2—1.5∶1，并且在保護(hù)涂層中環(huán)脂族環(huán)氧化合物的含量范圍約為0—50％(重量)(其余為環(huán)氧官能團(tuán)聚硅氧烷)。如前所述，該重量百分?jǐn)?shù)是以保護(hù)涂料中環(huán)氧官能團(tuán)聚硅氧烷和環(huán)脂族環(huán)氧化合物的總量為基準(zhǔn)。
合適的保護(hù)涂料的另一個實例是除前述環(huán)氧官能團(tuán)的聚硅氧烷和環(huán)脂族環(huán)氧化合物之外還有下列結(jié)構(gòu)的α-烯烴環(huán)氧化合物 其中，R是10—16個碳原子的烷基。這種α-烯烴環(huán)氧化合物可從紐約州布法羅市Atochem North America，Inc.購得，其商品名為Vikolox。最好在保護(hù)涂層中α-烯烴環(huán)氧化合物的含量約為20％(重量)，環(huán)脂族環(huán)氧化合物的含量范圍約為27—53％(重量)，其余為環(huán)氧官能團(tuán)聚硅氧烷。而且，在環(huán)氧官能團(tuán)聚硅氧烷中a對b的比例范圍最好約在1.5∶1—2∶1。此外，重量百分?jǐn)?shù)仍是以保護(hù)涂料中環(huán)氧官能團(tuán)聚硅氧烷，環(huán)脂族環(huán)氧化合物和α-烯烴環(huán)氧化合物的總量為基準(zhǔn)。
根據(jù)本發(fā)明的保護(hù)涂料還有一個實例是具有下述結(jié)構(gòu)的線型酚醛環(huán)氧清漆 上述結(jié)構(gòu)式中，n的平均值范圍為0.2—1.8。較佳值是0.2。這種線型酚醛環(huán)氧清漆可從Dow化學(xué)公司購得，其商品牌號為D.E.N.TM431，D.E.N.TM438和D.E.N.TM439。
正如上面提到的，緩沖層16最好包括內(nèi)部彈性層18和外部剛性層20。業(yè)已發(fā)現(xiàn)在保護(hù)涂層14的縱向外表面上涂覆比較軟的彈性層18可將微彎損耗減至最小。因此，即使保護(hù)涂層14的硬度高(肖氏D硬度在65或65以上)，比較軟的內(nèi)部彈性層18也可使實際上具有任何NA值的光纖用于本光纖元件而不會造成不可接受的高微彎損耗。因為這個原因，可以使用NA值范圍為0.08—0.34的工業(yè)用的光纖。
為了充分防止微彎損耗，內(nèi)部彈性層18的模量范圍以0.5—20MPa為佳。而且最好內(nèi)部彈性層18能夠與保護(hù)涂層14鍵合。保護(hù)涂層14和緩沖層16以這種方式一起形成光纖12的一個完整的涂層。但是，保護(hù)涂層14和內(nèi)部彈性層18之間的粘合要弱得足以使緩沖層16可以從保護(hù)涂層14上容易地剝離。具體地說，保護(hù)涂層14和光纖12之間的粘合應(yīng)比保護(hù)涂層14和內(nèi)部彈性層18之間的粘合更為牢固。這樣，可以從光纖元件10上方便地剝離緩沖層16同時又不會除去保護(hù)涂層14或造成對光纖12的損傷。
內(nèi)部彈性層18可以用具有前述物理性能的任何材料構(gòu)成。合適的材料的實例包括含丙烯酸酯或環(huán)氧官能團(tuán)的氨基甲酸乙酯類、硅氧烷類、丙烯酸酯類和環(huán)氧化合物類。最好是用紫外線照射容易固化的材料。模量在所需0.5—20MPa范圍內(nèi)的這類材料可以購得。較優(yōu)選的是丙烯酸官能團(tuán)硅氧烷類(可從加利福尼亞州托蘭斯的Shin—Etsu Silicones of America，Inc購得)。特別優(yōu)選的丙烯酸酯官能團(tuán)硅氧烷是Shin Etsu OF—206，在室溫下測定其模量為2.5MPa。
外部剛性層20防止下面幾層受到磨損和壓力。所以，外部剛性層20的模量范圍以500—2500MPa為佳?？捎脕順?gòu)成外部剛性層20的可接受材料的非限制實例包括含丙烯酸酯或環(huán)氧官能團(tuán)的氨基甲酸乙酯類、硅氧烷類、丙烯酸酯類和環(huán)氧化合物類。優(yōu)選的是含丙烯酸酯官能團(tuán)的氨基甲酸乙酯類。這樣的丙烯酸酯化的氨基甲酸乙酯可從DSM Desotech，Inc.，Elgin，I1.購得，其商品名為Deso-lite 950—103，模量為1300MPa(23℃)。
光纖元件10的和光纖12的直徑，以及保護(hù)涂層14和緩沖層16的厚度將隨光纖元件的具體應(yīng)用而變化。通常，最好是光纖12和保護(hù)涂層14的總直徑Do與帶涂層的光纖要插入的連接器、熔接裝置或其它光學(xué)元件相匹配。這樣，直徑Do應(yīng)不大于(也不要過小)這些元件可接納的直徑。關(guān)于這一點，業(yè)已發(fā)現(xiàn)當(dāng)直徑Do的范圍約在120—130μm，最好是125μm時，光纖元件10可與大多數(shù)工業(yè)應(yīng)用的連接器、熔接裝置以及其它光學(xué)元件相匹配。在這種直徑情況下，保護(hù)涂層14的厚度范圍約在8—23μm，包層12B的厚度范圍約在8—24μm，纖芯12A的直徑一般約為62.5μm。但是，應(yīng)當(dāng)懂得這樣的厚度/直徑僅表示現(xiàn)行的工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)而已，可以對它們進(jìn)行改變而不偏離本發(fā)明的范圍。
進(jìn)一步根據(jù)現(xiàn)行的工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，光纖元件10的總直徑范圍最好約在240—260μm。因此，內(nèi)部彈性層18的厚度范圍最好約在15—38μm。而且外部剛性層20的厚度范圍最好約在25—48μm。同樣，這樣的范圍也僅表示現(xiàn)行的工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)而已。本發(fā)明對厚度或直徑?jīng)]有任何一組具體的限制范圍。
光纖元件10可以用任何普通的光纖生產(chǎn)技術(shù)生產(chǎn)。這樣的技術(shù)一般包括一個拉絲塔，在該塔內(nèi)將預(yù)制玻璃棒加熱以生產(chǎn)細(xì)的玻璃纖維。垂直拉制該纖維通過拉絲塔。沿拉制路徑，該纖維通過一個或幾個涂覆處，在涂覆處在剛拉制的纖維上涂覆各種涂料并且在線固化。每一涂覆處有一口模，該口模有一出口小孔，該小孔的大小被調(diào)節(jié)到將所需厚度的特定涂料涂覆到光纖上。在每一涂覆處附近有同心度監(jiān)控儀和激光測量裝置以保證在該涂覆處涂覆的涂料被同心地涂覆到所需的直徑。
為便于涂覆過程，形成保護(hù)涂層14和緩沖層16的組合物粘度范圍以800—15,000厘泊為佳，900—10,000厘泊為更佳。更方便的是，在同一涂覆處可以涂覆濕的內(nèi)部彈性層18和濕的外部剛性層20，然后一齊固化。
為了更容易理解本發(fā)明，提供以下實例作參考，這些實例是用來對本發(fā)明進(jìn)行說明，而不是用來限制本發(fā)明范圍的。
光纖拉制方法預(yù)制棒的制備首先根據(jù)美國專利第4,217,027號制備光纖的預(yù)制棒。
光纖拉制在拉制工藝中用的光纖拉制塔是以封閉的Nokia系統(tǒng)為基礎(chǔ)，該系統(tǒng)是以Nokia—Maillefer光纖拉制塔(芬蘭，萬塔)為特征的。為開始拉制過程，采用向下進(jìn)給系統(tǒng)以控制光纖預(yù)制棒進(jìn)入15KW的Lapel氧化鋯感應(yīng)電爐(紐約州馬斯杰斯，Lapel公司)的速率，在該爐內(nèi)預(yù)制棒被加熱到可以拉制光纖的溫度(約在2200—2500℃)。在加熱源下面，用LaserMike激光遠(yuǎn)距離測量裝置測量拉出的光纖直徑同時監(jiān)控塔內(nèi)的光纖位置。
然后剛形成的光纖被通往底涂料涂覆處，在該處涂覆保護(hù)涂料。該涂覆處包括一涂覆模組件、一熔融設(shè)備公司的微波紫外線固化設(shè)備、同心度監(jiān)測儀和另一個激光遠(yuǎn)距離測量裝置。該涂覆模組件是Norrsken公司設(shè)計的，它由口徑控制模、背壓模和外殼組成，該組件是裝在可調(diào)節(jié)間距、斜度和可x—y方向平移的架子上。這些調(diào)節(jié)用來控制涂層的同心度。將保護(hù)涂層材料從加壓容器輸送到涂覆模組件，并且在底涂料涂覆處被涂覆、固化和測量。
然后帶涂層的光纖繼續(xù)通往第二涂覆處，在該處向光纖上涂覆緩沖層。在某些情況下，在第二涂覆處需要以濕蓋濕的方式同時涂覆兩個緩沖層。這時要再用一個口徑控制模和再用一個容器以向此模送料。涂料被相繼涂覆，然后固化并且測出外徑。需要時，經(jīng)另外的涂覆處可涂覆另外的涂層。最后，制成的光纖元件被拉著通過一個控制卷筒并且被纏繞在卷線軸(Nokia)上。
測試涂層直徑涂層的直徑和同心度用Olympus STM—MJS測量顯微鏡和Measure Graph 123軟件(Rose Technologies出品)進(jìn)行測量。該技術(shù)是使一個圓擬合繞圓周選取的幾個點。通過軟件求出并報告這些圓的直徑和它們對中心的偏離(因光纖結(jié)構(gòu)的不同部分引起的)。
連接器溫度循環(huán)本試驗是仿照Bellcore試驗TR NWT-0003236(1992年6月)，“光纖接頭的一般技術(shù)要求”。該Bellcore試驗是-45℃至70℃循環(huán)14天。這里所用的試驗方法是-45℃至60℃循環(huán)48h。報告的值為這段時間里的最大值。
動態(tài)疲勞試驗本試驗方法類似于光纖試驗方法(“FOTP”)28。其不同之處如下應(yīng)變速率＝9％/分計量長度＝4m環(huán)境＝實驗室環(huán)境微彎試驗按FOTP—68進(jìn)行微彎試驗，報告得到的最高值。
宏觀彎曲試驗宏觀彎曲試驗由測定繞各種直徑的心軸轉(zhuǎn)180°的光纖傳輸組成。該傳輸按盤繞光纖的輸出功率/未盤繞光纖的輸出功率之比確定。要注意保證光纖中別的圓環(huán)都大(半徑＞10cm)得足以使它們不影響損耗。
數(shù)值孔徑測試數(shù)值孔徑用Photon Kinetics FOA—2000型測試儀，參照FOTP—177“梯度型折射率光纖的數(shù)值孔徑的測量”而確定。為適應(yīng)實驗的光纖，本試驗方法改用較短長度的光纖(0.2—0.5km)，而不是長度≥1km的光纖(FOTP規(guī)定)。
拉出試驗用拉力的拉出試驗測定連接器粘合劑對保護(hù)涂層(在光纖連接過程中該涂層仍保留在光纖上而且以后永久在那里)的粘合程度。選用“ST”連接器結(jié)構(gòu)，因為它可以購得并與試驗設(shè)備相匹配。該連接器由一個安裝在筒體內(nèi)的氧化鋯套圈組成，并有一個卡口組件固定于其上。
光纖制備在以下所有的實例中，取每段制成的光纖元件為12吋長，它們被剝離到露出1.5—2.0cm的保護(hù)涂層，然后用異丙醇沾濕的薄棉紙將其擦干凈。在插入連接器之前讓光纖的端部晾干。
雙組分環(huán)氧化合物使用供光纖連接器用的標(biāo)準(zhǔn)的雙組分環(huán)氧化合物(Tra—Con#BA—F112或3M#8690，零件號80—6107—4207—6)。按照廠家說明書將其混合，并從混合的封包倒入注射器針筒內(nèi)。裝上注射器桿，注意避免空氣進(jìn)入液體內(nèi)。把鈍頭的針裝在注射器上。用這注射器具把粘合劑從筒的端部注射到套圈里直到頂部有粘合劑為止。插入光纖使得緩沖涂層在筒體的底部。粘合劑在90℃下固化25分鐘。
熱熔粘合劑用一種作為產(chǎn)品預(yù)裝在ST連接器(商品牌號3M6100 HotMelt的連接器，零件號80—6106—2549—5)里的聚酰胺熱熔粘合劑。連接器在要求的烘箱(3M零件號78—8073—7401—8)內(nèi)加熱2分鐘再取出。立即裝上光纖使得緩沖層在筒體的底部。然后連接器被擱置不動直至冷卻。
拉出試驗用Instron拉力試驗機(jī)(4201型)進(jìn)行拉出試驗。記錄拉出前的負(fù)荷的峰值。取5或10個測試值的平均值作為每個樣品的拉出值。
衰減譜用Photon Kinetics FOA—2000型測試儀測定光纖的衰減譜。該測試是參照FOTP—46進(jìn)行。
催化劑配方對于每一個實例，使用下列催化劑配方40份六氟碘合銻(V)酸二(十二烷基苯基)60份C10—C14醇的混合物4份2—異丙基噻噸酮實例實施例1環(huán)氧官能團(tuán)聚硅氧烷保護(hù)涂料配方將95份環(huán)氧官能團(tuán)聚硅氧烷和5份上述催化劑配劑完全混合制成保護(hù)涂料的配劑。環(huán)氧官能團(tuán)聚硅氧烷的結(jié)構(gòu)式前文已表示，其中a對b的比例是1∶1并且R是甲基。然后通過0.2μm的聚砜濾片將該配劑過濾到琥珀色的玻璃瓶中。加入1份3—縮水甘油氧丙基三甲氧基硅烷并使其完全混合。
涂覆方法將保護(hù)涂料配劑涂覆到以拉制速度30米/分剛從Diasil(商品名)預(yù)制棒拉出來的直徑110μm的光纖上，使涂覆后直徑為125μm。使涂料固化，然后涂覆丙烯酸酯化的氨基甲酸乙酯(Desotech公司，品級950—103)緩沖層并使其固化成直徑250μm。
動態(tài)疲勞分析使制成的光纖經(jīng)受拉伸試驗至破壞(動態(tài)疲勞分析)。這種測試的Weibull統(tǒng)計結(jié)果示于圖2。
拉出試驗用通用的剝離工具容易除去本實例和用相似方法涂覆的光纖元件的緩沖涂層。連接器拉出試驗得到下述結(jié)果。
熱熔粘合劑 5.2磅雙組分環(huán)氧化合物6.1磅實例2環(huán)氧官能團(tuán)聚硅氧烷/雙酚A雙涂層保護(hù)涂料配方將實例1用的75份環(huán)氧官能團(tuán)聚硅氧烷混合物與25份商品牌號為Epon 828的雙酚A二環(huán)氧甘油醚樹脂(從殼牌石油公司購得)混合。加入5.3份催化劑配劑并完全混合。再通過1.0μm的Teflon(聚四氟乙烯)濾片過濾到琥珀色玻璃瓶中。
涂覆方法將保護(hù)涂料配劑涂覆到以拉制速度45米/分剛從梯度型折射率預(yù)制棒上拉出來的直徑100μm的玻璃纖維上并使其固化成直徑125μm。涂覆丙烯酸酯化的氨基甲酸乙酯(DSM 950—103，由DSMDesotech公司購得，模量1300MPa)緩沖層涂料并使其固化成直徑250μm。
微彎試驗按FOTP—68對制成的光纖元件進(jìn)行微彎試驗。其結(jié)果是最大損耗為4.4分貝(見圖3)。
拉出試驗一個用相似方法涂覆的光纖元件的連接器拉出測試結(jié)果如下熱熔粘合劑 7.2磅雙組分環(huán)氧化合物4.4磅實例3環(huán)氧官能團(tuán)聚硅氧烷/雙酚A三涂層保護(hù)涂料配方保護(hù)涂料配方如實例2所述。
涂覆方法將保護(hù)涂料配劑涂覆到以拉制速度45米/分剛從梯度型折射率預(yù)制棒上拉出來的直徑100μm的玻璃纖維上并使其固化成125μm直徑。然后涂覆內(nèi)外緩沖層(牌號分別為DSM 950—075和DSM950—103)再同時固化。其直徑分別為183和226μm。內(nèi)緩沖層的模量為3.8MPa而外緩沖層的模量為1300MPa。
拉出試驗光纖元件的連接器拉出試驗結(jié)果如下熱熔粘合劑 2.6磅雙組分環(huán)氧化合物 6.2磅微彎試驗按FOTP—68對制成的光纖元件進(jìn)行微彎試驗，其結(jié)果是最大損耗為1.15分貝(見圖3)。
實例4酚醛環(huán)氧清漆保護(hù)涂料配方將95份環(huán)氧酚醛清漆與5份催化劑配劑完全混合制成保護(hù)涂料配劑。通過0.5μm特氟隆濾片將該配劑過濾到琥珀色瓶中。
涂覆方法將保護(hù)涂料配劑涂覆到以拉制速度45米/分剛從未拋光的預(yù)制棒上拉出來的100μm的玻璃纖維上并使其固化成直徑125μm。涂覆丙烯酸酯化的氨基甲酸乙酯(DSM 9—17)緩沖層涂料并使其固化成直徑250μm。
拉出試驗光纖元件的連接器拉出試驗結(jié)果如下熱熔粘合劑 6.2磅雙組分環(huán)氧化合物 6.5磅實施例5環(huán)氧官能團(tuán)聚硅氧烷/雙酚A三涂層保護(hù)涂料配方將實例1用的75份環(huán)氧官能團(tuán)聚硅氧烷混合物與25份牌號為Epon 828的雙酚A二環(huán)氧甘油醚樹脂(從殼牌石油公司購得)混合。加入10份催化劑配劑并使其完全混合，再通過1.0μm特氟隆過濾片過濾到琥珀色玻璃瓶中。
涂覆方法將保護(hù)涂料配劑涂覆到以拉制速度45米/分剛從梯度型折射率預(yù)制棒上拉出來的100μm的玻璃纖維上并使其固化成直徑125μm。然后涂覆內(nèi)外緩沖層并使其同時固化，其直徑分別為184和250μm。內(nèi)緩沖層的模量為2.5MPa而外緩沖層的模量為1300MPa。
拉出試驗光纖元件的連接器拉出試驗結(jié)果如下熱熔粘合劑 3.0磅雙組分環(huán)氧化合物6.4磅微彎試驗按FOTP—68對光纖元件進(jìn)行微彎試驗，其結(jié)果是最大損耗為0.76分貝(見圖3)。
宏觀彎曲試驗對光纖進(jìn)行宏觀彎曲試驗，其結(jié)果示于圖4。
數(shù)值孔徑測得的數(shù)值孔徑為0.258。
衰減譜根據(jù)修改的FOTP—46，測得衰減譜如下@850nm＝6.03db/km@1300nm＝3.5db/km(對照)例6 Corning 62.5/125μm本對照例所用的光纖是Corning公司的光纖，它的標(biāo)志為產(chǎn)品LNF(TM)62.5/125光纖涂層CPC3光纖標(biāo)號262712272304拉出試驗光纖的連接器拉出試驗結(jié)果如下熱熔粘合劑 5.9磅雙組分環(huán)氧化合物 4.6磅微彎試驗按FOTP—68對光纖進(jìn)行微彎試驗，其結(jié)果是最大損耗為0.42分貝(見圖3)。
宏觀彎曲試驗光纖的宏彎試驗結(jié)果示于圖4。
數(shù)值孔徑由Corning公司提供的光纖的數(shù)值孔徑為0.269(未提方法)。
衰減譜由Corning公司提供的光纖的衰減譜值如下(未提方法)@850nm＝2.7db/km@1300nm＝0.6db/km實例7硬度試驗按照美國材料試驗協(xié)會(ASTM)D—2240的通用方法，用裝在肖氏杠桿加載器(Shore Leverloader)上的肖氏D硬度計測定各種保護(hù)涂層配劑的肖氏D硬度值。重復(fù)多次將涂在薄涂層上的薄涂層固化，得到大圓盤形材料樣品。在室溫(23℃)下測試樣品。
配方195％環(huán)氧官能團(tuán)聚硅氧烷，其中a∶b比例為1∶1并且R是甲基；和5％催化劑配方271.2％環(huán)氧官能團(tuán)聚硅氧烷，其中a∶b比例為1∶1并且R是甲基；
23.8％牌號為Epon 828的雙酚A二環(huán)氧甘油醚樹脂；并且5％催化劑配方331.7％環(huán)氧官能團(tuán)聚硅氧烷，其中a∶b比例為2∶1并且R是甲基；63.3％牌號為ERL—4221環(huán)脂族環(huán)氧化合物；和5％催化劑配方495％Dow公司的牌號D.E.N.431酚醛環(huán)氧清漆；和5％催化劑結(jié)果肖氏D硬度配方 試驗號 平均值 偏差1** *2670 23671 34777 4*由于樣品的脆性，當(dāng)硬度計針尖穿入樣品時樣品就裂開，因此未能得到準(zhǔn)確值。
權(quán)利要求
1.一種光纖元件，包括一根具有數(shù)值孔徑范圍0.08至0.34的光纖；和一粘合在該光纖外表面上的保護(hù)涂層，該保護(hù)涂層的肖氏D硬度值為65或65以上。
2.如權(quán)利要求1的光纖元件，該光纖元件還包括基本包住該光纖和該保護(hù)涂層的緩沖層，該緩沖層包括內(nèi)部彈性層和外部剛性層。
3.如權(quán)利要求2的光纖元件，其特征是該內(nèi)部彈性層的模量范圍從0.5至20MPa，并且該外部剛性層的模量范圍從500至2500MPa。
4.如權(quán)利要求1的光纖元件，其特征是該保護(hù)涂層包含一種具有下列結(jié)構(gòu)式的環(huán)氧官能團(tuán)聚硅氧烷 其中a對b的比例范圍約為1∶2至2∶1；并且R是一個1至3個碳原子的烷基。
5.如權(quán)利要求4的光纖元件，其特征是該保護(hù)涂層還包含具有下列結(jié)構(gòu)式的雙酚A二環(huán)氧甘油醚樹脂 其中n的范圍從0至2。
6.如權(quán)利要求5的光纖元件，其特征是該雙酚A二環(huán)氧甘油醚樹脂在保護(hù)涂層中的含量范圍約為0—20％(重量)，該重量百分?jǐn)?shù)是以該保護(hù)涂層中環(huán)氧官能團(tuán)聚硅氧烷和雙酚A二環(huán)氧甘油醚樹脂的總量為基準(zhǔn)的。
7.如權(quán)利要求4的光纖元件，其特征是該保護(hù)涂層還包含一種具有下列結(jié)構(gòu)式的環(huán)脂族環(huán)氧化合物。
8.如權(quán)利要求7的光纖元件，其特征是該保護(hù)涂層還包含具有下列結(jié)構(gòu)式的α-烯烴環(huán)氧化合物 其中R是一個10至16個碳原子的烷基。
9.如權(quán)利要求1的光纖元件，其特征是該保護(hù)涂層還包含具有下列結(jié)構(gòu)式的酚醛環(huán)氧清漆 其中n的平均值范圍從0.2至1.8。
10.如權(quán)利要求1的光纖元件，其特征是該保護(hù)涂層包含具有下列結(jié)構(gòu)式的雙酚A二環(huán)氧甘油醚樹脂 其中n范圍從0至2。
全文摘要
一種光纖元件，包括數(shù)值孔徑為0.08至0.34的光纖和粘合在該光纖外表面上的保護(hù)涂層。該保護(hù)涂層的肖氏D硬度值為65或65以上并且在光纖連接過程中仍保留在光纖上，這樣光纖既不會被剝離工具的刀片損傷也不會受到化學(xué)或物理方面的損害。
文檔編號C09D183/06GK1134690SQ94194098
公開日1996年10月30日 申請日期1994年11月7日 優(yōu)先權(quán)日1993年11月15日
發(fā)明者J·C·諾瓦克, B·J·克朗克, J·W·勞默, T·R·伍德沃德, D·A·克羅恩 申請人:美國3M公司