專利名稱：綠科復(fù)合阻燃靈及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種用綠科植物為原料制取的復(fù)合阻燃物質(zhì)，以及該阻燃物質(zhì)的制造方法。
現(xiàn)有的阻燃劑分為有機和無機兩大類，均為純化學(xué)法合成物。絕大多數(shù)是非水溶性的，應(yīng)用上受到了限制。其中無機阻燃劑使用安全、發(fā)煙低，但阻燃效果差，用量大，不利于材料的處理。有機阻燃劑有毒性，易污染，穩(wěn)定性差，且成本高，不夠理想。
本發(fā)明的目的是制造一種阻燃效率高、無毒、無污染、性能穩(wěn)定、粘度低、滲透性強、生產(chǎn)工藝簡單、成本低的水溶性阻燃劑。
本發(fā)明主要是利用天然植物中含有雜多環(huán)類有機物質(zhì)，經(jīng)過提取、純化和化學(xué)助劑的復(fù)合反應(yīng)而制取的阻燃效果極佳的綠科復(fù)合阻燃劑。
本發(fā)明所利用的綠科天然植物為蕎麥草、栗花、香茼、谷節(jié)、苦楝根皮、黃柏、丹皮、柳根、水蒿。所使用的提取劑為乙酸、磷酸、丁醇的水溶液。所使用的助劑為NH4OH水溶液、六次甲基四胺、季戍四醇、月桂醇、異丙醇、丙三醇、四氯三甲酚鈉和N-十二烷基乙烯二胺丁二酸。
本發(fā)明所使用的綠科天然植物原料的最佳配比(以重量計)為蕎麥草5-15％、栗花1-5％、香茼25-30％、谷節(jié)20-40％、苦楝根皮5-8％、黃柏5-15％、丹皮2-10％、柳根1.5-3％、水蒿3-8％。為了將植物原料中的有效成分進行充分地提取出來，其原料與提取的最佳配比為1Kg原料需要16-24升提取劑進行浸泡。其提取劑中各種成分的比例(以重量計)為磷酸1.5-11％、乙酸0.25-5％、丁醇0.25-3％、水88-98％，其他助劑的加入量，為了便于計算，都依植物原料的使用量為依據(jù)進行計量，分別為原料重量的比例為脲50-65％、六次甲基四胺20-30％、季戍四醇8-15％、月桂醇1-4％、異丙醇40-60％、丙三醇25-35％、四氯三甲酚鈉85-100％、N-十二烷基乙烯二胺丁二酸1-4％。使用的NH4OH的水溶液主要用來調(diào)整母液的酸堿度，其用量是根據(jù)將抽提后的母液所調(diào)整到的PH值而定，本發(fā)明要求調(diào)整后母液的最佳PH值為8-9。所使用的磷酸同NH4OH水溶液一樣，也是為了調(diào)整第一步反應(yīng)完成后母液的PH值，方法是把過濾后的母液PH值調(diào)整在6.1-7.0。
本綠科植物阻燃劑的制造方法為首先將原料蕎麥草、栗花、黃柏、丹皮、谷節(jié)、苦楝根皮、香茼、柳根、水蒿進行粉碎，其粉碎的程度為1-2CM。然后將粉碎后的原料放入到由磷酸、乙酸、丁酸的水溶液構(gòu)成的提取劑中進行浸泡，在不斷攪拌的情況下浸泡24-48小時，然后進行過濾，將過濾出來的母液置于反應(yīng)釜中，在不斷攪拌的情況下緩慢加入助劑NH4OH水溶液，使母液的酸堿度調(diào)到PH8-9，這時母液中將產(chǎn)生大量的膠原質(zhì)沉淀物，將母液進行過濾，把母液中的膠原質(zhì)沉淀物過濾掉。細濾后的液體用磷酸調(diào)PH6.1-7，然后重新置液體于反應(yīng)釜內(nèi)進行第二步反應(yīng)。把液體加熱到80-90℃，在攪拌下加入脲、六次甲基四胺、季戍四醇反應(yīng)20-40分鐘，最好是25-30分鐘，再加入N—十二烷基乙烯二胺丁二酸、月桂醇、異丙醇、丙三醇、四氯三甲酚鈉，攪拌五分鐘后進行冷卻、過濾即得產(chǎn)品。
本發(fā)明的生產(chǎn)過程中，其原料的配比、原料與提取劑的配比、提取劑本身的配比、各種助劑的加入量最好按照上述最佳比例配制。關(guān)于各種原料、提取劑量、助劑量以上已經(jīng)詳細說明，這里就不再重復(fù)。本發(fā)明所使用的設(shè)備有不銹鋼或搪瓷反應(yīng)釜、液體輸送泵、貯液槽或罐、蒸汽鍋爐或其他加熱設(shè)備，一般壓濾機或板框式壓濾機等。其綠科植物原料的選擇要質(zhì)地純正、無腐朽。
本發(fā)明用天然植物為原料，經(jīng)提取、純化和化學(xué)助劑復(fù)合反應(yīng)制取的阻燃劑。當(dāng)作用于可燃物時，在液相、氣相和固相中，協(xié)同發(fā)揮阻燃作用，破壞界面的燃燒條件，促進固相碳化反應(yīng)，達到阻燃目的，產(chǎn)生極好的阻燃增強效果。經(jīng)法定檢測，該阻燃靈對木質(zhì)、棉質(zhì)的氧指數(shù)可達48-53，比現(xiàn)有無機、有機阻燃劑高出20％以上。本阻燃靈可應(yīng)用于吸水性可燃材料的阻燃，可采用浸、噴、涂刷等方法施工。在滅火中無污染、無毒。該阻燃靈可用于A、B類火災(zāi)的滅火，尤其適用森林滅火。本阻燃靈的生產(chǎn)工藝簡單、安全可靠、無污染，產(chǎn)品粘度低、滲透性強、性能穩(wěn)定。
實施例取粉碎1-2cm后的蕎麥草2.0Kg、栗花0.5Kg、香茼5.5Kg、谷節(jié)6.0Kg、苦楝根皮1.5Kg、黃柏2.0Kg、丹皮1.0Kg、柳根0.6Kg、水蒿1.0Kg浸入放有400升含磷酸、乙酸、丁醇2、0-12％的水溶液的提取劑浸泡槽中浸泡35小時，其間應(yīng)不斷攪拌。然后將其過濾，把過濾出的紅色母液用泵輸送到反應(yīng)釜內(nèi)，在不斷攪拌的情況下緩慢加入NH4OH水溶液，直至母液中的PH值8-9，此時溶液為深綠色，且伴有大量的膠原劑沉淀，將母液中產(chǎn)生的膠原質(zhì)沉淀物用板框壓濾機過濾掉。之后再用磷酸將液體調(diào)PH6-7。重新置母液于反應(yīng)釜內(nèi)，加熱80-90℃，在攪拌下加入脲12.0Kg、六次甲基四胺5.0Kg、季戍四醇2.5Kg，反應(yīng)20-30分鐘后，再加入N—十二烷基乙烯二胺丁二酸0.5Kg、月桂醇0.5Kg、異丙醇10.0Kg丙三醇6.0Kg、四氯三甲酚鈉18.0Kg，攪拌五分鐘后冷卻、過濾，存入貯存罐。這樣制取的阻燃靈產(chǎn)品的密度為p201.145-1.155、粘度mp2s(20℃)2.9-3.1、PH6.5-7.5、固含量≥15。其燃燒性能氧指數(shù)、木料45-55、棉布45-53、濾紙48-56。續(xù)燃時間0；阻燃時間S≤5。
權(quán)利要求
1.綠科復(fù)合阻燃靈，其特征在于以蕎麥草、栗花、香茼、谷節(jié)、苦楝根皮、黃柏、丹皮、柳根、水蒿為原料，以磷酸、乙酸、丁醇水溶液為提取劑，以NH4OH水溶液、脲、六次甲基四胺、季戍四醇、月桂醇、異丙醇、四氯三甲酚鈉、N—十二烷基乙烯二胺丁二酸為助劑制取的產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的綠科復(fù)合阻燃靈，其特征在于植物原料的重量比為蕎麥草5-15％、栗花1-5％、香茼25-30％、谷節(jié)20-40％、苦楝根皮5-8％、黃柏5-15％、丹皮2-10％、柳根1.5-3％、水蒿3-8％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的綠科復(fù)合阻燃靈，其特征在于植物原料與提取劑的配比為1Kg原料需16-24升提取劑，其提取劑的重量百分比為磷酸1.5-11、乙酸0.25-5、丁醇0.25-3.0、水88-98。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的綠科復(fù)合阻燃靈，其特征在于各種助劑的加入量分別為植物原料重量的百分比為脲50-60、六次甲基四胺20-30、季戍四醇8-15、月桂醇1-4、異丙醇40-60、丙三醇25-35、四氯三甲酚鈉85-100、N—十二烷基乙烯二胺丁二酸1-4。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的綠科復(fù)合阻燃靈，其特征在于各種助劑的加入量分別為植物原料重量的百分比為脲50-65、六次甲基甲胺20-30、季戍四醇8-15、月桂醇1-4、異丙醇40-60、丙三醇25-35、四氯三甲酚鈉85-100、N—十二烷基乙烯二胺丁二酸1-4。
6.綠科復(fù)合阻燃靈的制造方法，其特征在于首先將原料蕎麥草、栗花、香茼、谷節(jié)、苦楝根皮、黃柏、丹皮、柳根、水蒿粉碎，然后將原料浸入以磷酸、乙酸、丁醇的水溶液的提取劑中，在攪拌的情況下提取24-48小時，然后過濾，將母液置于反應(yīng)釜內(nèi)，在攪拌的情況下緩慢加入NH4OH水溶液，使母液的PH值調(diào)至8-9，然后將產(chǎn)生的膠原質(zhì)沉淀物過濾掉，細濾后的液體用磷酸調(diào)PH6.1-7.0。然后將液體置于反應(yīng)釜內(nèi)進行加熱，使液體的溫度達80-90℃，在攪拌下加入脲、六次甲基四胺、季戍四醇，使之反應(yīng)20-40分鐘后，再加入N—十二烷基乙烯二胺丁二酸、月桂醇、異丙醇、丙三醇、四氯三甲酚鈉，再攪拌五分鐘，冷卻、過濾后即得產(chǎn)品。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的綠科復(fù)合阻燃靈的制造方法，其特征在于原料的配比(以重量計)為蕎麥草5-15％、栗花1-5％、香茼25-30％、谷節(jié)20-40％、苦楝根皮5-8％、黃柏5-15％、丹皮2-10％、柳根1.5-3％、水蒿3-8％，原料的破碎程度為1-2cm，原料與提取劑的配比比例為1Kg原料需要16-24升提取劑混合，提取劑中各成分的含量(以重量計)為磷酸1.5-11％、乙酸0.25-5％、丁醇0.25-3；各種助劑的加入量分別為原料重量的百分比為脲50-65、六次甲基四胺20-30、季戍四醇8-15、月桂醇1-4、異丙醇40-60、丙三醇25-35、四氯三甲酚鈉85-100、N—十二烷基乙烯二胺丁二酸1-4。
全文摘要
本發(fā)明屬于一種用綠科植物為原料制取復(fù)合阻燃物質(zhì)及其制造方法。本阻燃物質(zhì)以蕎麥草、栗花、香茼、谷節(jié)、苦楝根皮、黃柏、丹皮、柳根、水蒿為原料。該原料經(jīng)磷酸、乙酸、丁醇的水溶液為提取劑進行提取，然后再經(jīng)NH
文檔編號C09K21/00GK1118368SQ9511043
公開日1996年3月13日 申請日期1995年4月28日 優(yōu)先權(quán)日1995年4月28日
發(fā)明者霍慶來, 趙繼留, 徐傳孝 申請人:趙繼留, 霍慶來, 徐傳孝