專利名稱：光漫射粘合劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及光漫射材料，尤其涉及具有優(yōu)良光漫射性能的、低反散射的光漫射粘合劑。
背景技術(shù)：
諸如液晶顯示和背景屏幕等信息顯示常依賴于用于有效運行和提高可讀性的光漫射光學(xué)結(jié)構(gòu)。該光漫射結(jié)構(gòu)在這些顯示器中起決定性作用，該結(jié)構(gòu)使來自光源的光向前散射，而該向前散射的光強度沒有明顯的損失。通過減少入射光的量(將入射光散射或反射回至光源)，該經(jīng)散射的但仍具有高透射率的光使該顯示器具有理想的背景亮度。在設(shè)計這些光漫射結(jié)構(gòu)時，消除或限制該“反散射”的光是設(shè)計這些光漫射結(jié)構(gòu)的關(guān)鍵因素。
設(shè)計光漫射結(jié)構(gòu)的一種方法是向透明的或半透明的塑料薄膜中填入或埋入剛性顆粒。當(dāng)這些顆粒經(jīng)適當(dāng)?shù)睾Y分用于薄膜的制備和配制時，它們能散射和漫射入射光。然而，使用一些顆粒會導(dǎo)致某些不需要的和有害的光學(xué)效應(yīng)，這些效應(yīng)有損于入射光的總的亮度或透射率，例如，當(dāng)在光漫射結(jié)構(gòu)中使用某些無機顆粒(如二氧化鈦粉末)或如果使用過小的顆粒(即顆粒尺寸在入射光波長的數(shù)量級)，則會由于高水平的反散射而導(dǎo)致亮度的明顯損失。相反，如果使用與入射光的波長相比粒徑大的顆粒和/或如果顆粒的折射率與連續(xù)的塑料薄膜相同或非常接近，則幾乎不發(fā)生光漫射。
另外，某些填有顆粒的塑料薄膜雖然能有效地作為光漫射層，但當(dāng)光通過該薄膜時，光的偏光性會改變。在一些結(jié)構(gòu)(如液晶顯示)中，由于光漫射薄膜或部件導(dǎo)致的任何明顯的光的消偏振都會使成象質(zhì)量受到損失。
發(fā)明綜述簡單地說，本發(fā)明一方面涉及光漫射粘合劑，該粘合劑含有壓敏粘合劑基質(zhì)和填入其中的有機聚合物微粒的混合物，其中壓敏粘合劑基質(zhì)的折射率為n1，而有機聚合物微粒的折射率為n2，基質(zhì)與微粒的折射率之差的絕對值，即|n1-n2|大于零，通常為0.01至0.2?；|(zhì)與微粒的重量比(以固體為基準)約為1∶1至50∶1，較好約為4∶1至25∶1。
有利的是該粘合劑基質(zhì)既可含水又可含溶劑，這樣可以使選擇用于控制光學(xué)性能的粘合劑的范圍更大。而且，該粘合劑基質(zhì)可以是能形成薄膜的材料或是基于微球的材料。本發(fā)明中所用的光漫射微?？梢杂酶鞣N聚合方法制備，這使使用者能有更多的機會控制微粒的尺寸、組成、形態(tài)和各種性能。
另外，適當(dāng)?shù)貙︻w粒尺寸、顆粒組成、折射率、顆粒負載和其它性能及參數(shù)作綜合考慮，以使光漫射性能調(diào)節(jié)至適合于其用途。本發(fā)明也涉及將這些光漫射粘合劑附著于或粘附于其它偏振薄膜、反射基材或其它光學(xué)元件。由于這些光漫射材料具有粘合性能，因此不需要另外的粘合劑層來將表面通過層壓或粘合附著于基材，而該另外的粘合劑層會有損于光控裝置的光學(xué)性能。另外，本發(fā)明提供了不僅是光漫射的而且具有柔韌性的材料。
有利的是本發(fā)明的光漫射粘合劑不會明顯地反散射入射光或消偏振透射光。
較佳實例的描述本發(fā)明的光漫射粘合劑含有壓敏粘合劑基質(zhì)和填入其中的有機聚合物微粒的混合物，其中壓敏粘合劑基質(zhì)的折射率為n1，而有機聚合物微粒的折射率為n2，基質(zhì)與微粒的折射率之差的絕對值，即|n1-n2|大于零，通常為0.01至0.2。
基質(zhì)與微粒的重量比(以固體為基準)約為1∶1至50∶1，較好約為4∶1至25∶1。雖然許多因素會影響本發(fā)明的粘合劑的光漫射性能，但基質(zhì)與微粒之比是重要的因素。一般來說，當(dāng)基質(zhì)與微粒之比過大時，顆粒濃度不足以充分漫射入射光，需要更厚的薄膜。另一方面，當(dāng)微粒濃度超過基質(zhì)的50％時，亮度和透射率變差。
其它影響粘合劑的光漫射性能的因素包括微粒尺寸、基質(zhì)和微粒的折射率之差、基質(zhì)和微粒的折射率梯度、涂覆在基材上的干的光漫射粘合劑的厚度以及微粒組分的固有性能(如結(jié)晶度、有機或無機特性、吸收性能等等)。
為了在光漫射粘合劑層中獲得所需的光學(xué)性能，壓敏粘合劑基質(zhì)的折射率(n1)與微粒填料的折射率(n2)之差的絕對值應(yīng)大于零，通常為0.01至0.2。這些組分的折射率值可直接通過使用標準折射計的方法而得到(例如使用阿貝折射計根據(jù)ASTM測試方法D542得到)，或者更簡便地通過查閱各種聚合物材料的折射率數(shù)據(jù)表而得到(例如Polymer Handbook，3rd.ed.，New York，John Wiley&Sons，1989.pp.VI/451-VI/461)。
如果該折射率之差接近零，則將得到漫射差的或無漫射的透明的或幾乎透明的復(fù)合物。通過加入更多的顆粒和/或增加粘合劑層的厚度，可以克服折射率之差不夠大的問題。然而，這些補償方法將使粘合劑層亮度減弱。
該粘合劑層實質(zhì)上是光漫射的，即該粘合劑層能使入射光束通過該粘合劑層之后轉(zhuǎn)向，但仍保持高水平的透射率(通常大于入射強度的約80％，較好約為85％至95％，最好約為90％至95％)。而且這些粘合劑的反散射通常小于約20％，較好為約1至10％。
一般來說，光漫射材料具有使來自光源的光均勻地向前散射的能力。根據(jù)其彎角測定散射光的均勻性，這里所述的“彎角”是指增益下降至其同軸值的1/3時的視角。該彎角越大，散射光越均勻。然而，較高的彎角的取得通常是以損失亮度(透光度)為代價的。另一方面，透光度的損失也可能是過量的反散射的光造成的。所以，光漫射材料的最佳性能的確定取決于顆粒濃度、折射率之差、漫射體的厚度和顆粒尺寸等因素之間的平衡。
壓敏粘合劑基質(zhì)定義為在室溫(如20℃至22℃左右)下為干粘性的，且只需接觸而不需用大于手指或手的壓力就能牢固地粘附于各種不同的表面的粘合材料，該材料具有足夠的粘合性和彈性，這樣，盡管它有干粘性，但它們既可用手指操作，又能從光滑的表面剝離而不會留下殘余物(參見Pressure Sensitive TapeCouncil Test Methods，1985，p.5)。這類粘合劑可以是具有固有粘性的，也可以是與相容的粘性樹脂復(fù)合而得的彈性材料。另外，這些粘合劑基質(zhì)可以是能形成薄膜的組合物或是粘性的微球。該壓敏粘合劑基質(zhì)可用各種聚合方法形成，包括溶液聚合、懸浮聚合、乳液聚合和本體聚合。有用的壓敏粘合劑基質(zhì)組合物的實例包括(但不限于)(甲基)丙烯酸酯、粘性硅氧烷和粘性苯乙烯-異戊二烯或粘性苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物。
一種較好的壓敏粘合劑基質(zhì)為能成膜的(甲基)丙烯酸酯組合物，這是因為它們?nèi)菀撰@得，容易制備和配制，以及具有優(yōu)良的光學(xué)性能和穩(wěn)定性。在選擇基質(zhì)時要考慮的是基質(zhì)與微粒的相容性。例如包括水中的(甲基)丙烯酸乳液或膠乳的基質(zhì)可與由懸浮聚合或乳液聚合制得的水基微粒特別相容。同樣，溶劑中的基質(zhì)與從非水性介質(zhì)中制得的微粒更相容。
另一類較好的壓敏粘合劑基質(zhì)為粒徑約為0.5μm至150μm，較好約為1μm至70μm，最好約為2μm至30μm的壓敏粘合劑微球。這些微球基質(zhì)可通過懸浮方法、分散方法、直接乳化和改進的乳化方法而制備。較好的是根據(jù)諸如美國專利No.3,691,140(Silver)；4,166,152(Baker等人)；4,495,318(Howard)；4,786,696(Bohnel)；4,988,467(Delgado)和5,045,569(Delgado)以及PCT申請No.WO94/13751(Delgado等人)等文獻中所述的懸浮聚合方法制備壓敏粘合劑微球基質(zhì)。
在優(yōu)選的懸浮聚合方法中，有機聚合物微球可制備如下首先形成含有任何疏水單體(如甲基丙烯酸酯單體)的油相和在水相中的油溶性引發(fā)劑的油包水乳液，所述水相包括含有至少一種懸浮穩(wěn)定劑或表面活性劑的水性介質(zhì)，所述表面活性劑可以是現(xiàn)有技術(shù)中已知的表面活性劑。所述懸浮聚合方法可任選地包括其它具有自由基反應(yīng)活性的原料，且通常在各種乳化劑、穩(wěn)定劑的存在下和/或在特定的操作條件下進行懸浮聚合，以形成微球，并防止微球團聚。有利的是，微球基質(zhì)可與微粒結(jié)合，形成可儲存的光漫射粘合劑。
較好的壓敏粘合劑基質(zhì)制劑通常由(甲基)丙烯酸烷基酯單體得到。特別好的單體為非叔烷基醇的一官能不飽和(甲基)丙烯酸酯。這些醇的烷基通常含有4至14個碳原子，較好的是含有4至10個碳原子。作為均聚物，這些(甲基)丙烯酸酯的玻璃化溫度通常低于約10℃。
有用的單體的實例包括(但不限于)丙烯酸仲丁酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸異戊酯、丙烯酸2-甲基丁酯、丙烯酸4-甲基-2-戊酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸異辛酯、丙烯酸異壬酯、甲基丙烯酸異癸酯、丙烯酸十二烷酯、丙烯酸十四烷酯及其混合物。其中優(yōu)選的是丙烯酸異辛酯、丙烯酸正丁酯和丙烯酸2-乙基己酯。
(甲基)丙烯酸酯或其它乙烯基單體的均聚物的玻璃化溫度要高于約-20℃至0℃，這些單體的實例有丙烯酸乙酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸異冰片酯、甲基丙烯酸丁酯、乙酸乙烯酯、丙烯腈等等，這些單體可與一種或多種(甲基)丙烯酸酯單體一起使用，條件是形成聚合物的玻璃化溫度低于約-10℃，并具有適宜的壓敏粘合性和光學(xué)性能。
可自由基聚合的極性單體也可用于本發(fā)明的基質(zhì)。這些極性單體既有一定程度的油溶性，又有一定程度的水溶性。適宜的極性單體的典型例子包括(但不限于)選自如下一組的單體丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、巴豆酸、馬來酸、富馬酸、甲基丙烯酸磺乙酯、N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基己內(nèi)酰胺、2-乙烯基-4，4-二甲基-2-噁唑烷酮、叔丁基丙烯酰胺、二甲氨乙基丙烯酰胺、N-辛基丙烯酰胺，以及離子型單體如甲基丙烯酸鈉、丙烯酸銨、丙烯酸鈉、對乙烯基亞氨芐基三甲基胺(trimethylamine p-vinyl benzimide)、4，4，9-三甲基-4-氮鎓-7-氧代-8-氧雜-癸-9-烯-1-磺酸鹽、丙酸N，N-二甲基-N-(β-甲基丙烯酰氧基乙基)銨甜菜堿(N，N-dimethyl-N-(beta-methacryloxy-ethyl)ammonium propionate betaine)、亞氨甲基丙烯基三甲胺(trimethylamine methacrylimide)、亞氨甲基丙烯基1，1-二甲基-1-(2，3-二羥丙基)胺(1，1-dimethyl-1-(2，3-dihydroxypropyl)amine methacrylimide及其混合物等等。優(yōu)選的極性單體包括選自如下一組的單體單烯類一元羧酸、單烯類二元羧酸、丙烯酰胺、N-取代丙烯酰胺、其鹽及其混合物。優(yōu)選的此類極性單體的例子包括(但不限于)丙烯酸、丙烯酸鈉、N-乙烯基吡咯烷酮及其混合物。
這些粘合劑基質(zhì)可以是交聯(lián)，也可以是不交聯(lián)的。較好的是使用多官能交聯(lián)劑使(甲基)丙烯酸酯基質(zhì)交聯(lián)。有用的多官能交聯(lián)劑包括(但不限于)選自如下一組的交聯(lián)劑二醇的丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯，如二丙烯酸丁二醇酯，三元醇的如丙三醇的，以及四元醇的如季戊四醇的。其它有用的交聯(lián)基包括(但不限于)選自如下一組的交聯(lián)劑多乙烯基交聯(lián)劑，如取代或未取代的二乙烯基苯；以及二官能的丙烯酸尿烷(urethane acrylates)，如EbecrylTM270和EbecrylTM230(重均分子量分別為1500和5000的丙烯酸尿烷(acrylated urethanes)，均購自RadcureSpecialties)及其混合物。
使用交聯(lián)劑時，其加入量要符合其已知的用途和需要保持壓敏粘合性能的程度。所需考慮的這些因素包括(但不限于)交聯(lián)劑的分子量，多官能度的程度，交聯(lián)劑濃度等等。可以通過暴露于適宜的能量源(如γ射線輻射源和電子束輻射源)而進行交聯(lián)。
本發(fā)明的光漫射粘合劑的微粒是聚合的，可用多種已知的方法制備，如懸浮聚合、分散聚合、直接乳液聚合和改進的乳液聚合。這些微粒的直徑通常約為0.5μm至30μm，較好約為1μm至15μm，最好約為2μm至10μm。
為了滿足與優(yōu)選的丙烯酸酯壓敏粘合劑基質(zhì)(其折射率通常約為1.46至1.48)的折射率差，具有低些或高些折射率的有機的聚合的微粒是必不可少的?？梢杂梅谋┧狨セ蚣谆┧狨误w制備微粒，所得微粒與這些優(yōu)選的丙烯酸酯壓敏粘合劑基質(zhì)相比，具有足夠較低的折射率。這些氟化的(甲基)丙烯酸酯單體根據(jù)其鏈的長度和/或這些單體中氟代烷基取代基的支化程度，可形成折射率約為1.34至1.44的聚合物。有用的氟化丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯的實例包括丙烯酸十五氟辛酯、丙烯酸十一氟己酯、丙烯酸九氟戊酯、丙烯酸七氟丁酯、丙烯酸八氟戊酯、丙烯酸五氟丙酯、三氟丙烯酸酯、甲基丙烯酸三氟異丙酯和甲基丙烯酸三氟乙酯。
相反地，可以用可自由基聚合的帶有脂環(huán)族、取代的脂環(huán)族、芳族或取代的芳族取代基的單體制備微粒，所得微粒與這些優(yōu)選的丙烯酸酯壓敏粘合劑基質(zhì)相比，具有足夠較高的折射率。這些可自由基聚合的單體的均聚物的折射率通常約為1.49至1.63。有用的可自由基聚合的單體的實例包括甲基丙烯酸3-甲基環(huán)己酯、甲基丙烯酸4-甲基環(huán)己酯、甲基丙烯酸2-甲基環(huán)己酯、甲基丙烯酸冰片酯、甲基丙烯酸環(huán)己酯、甲基丙烯酸1-甲基環(huán)己酯、甲基丙烯酸2-氯環(huán)己酯、甲基丙烯酸芐酯、甲基丙烯酸苯酯、甲基丙烯酸多苯酯(polypbenyl methacrylate)、α-甲基苯乙烯、苯乙烯、新壬酸乙烯酯、鹵化的甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸2-氯環(huán)己酯、甲基丙烯酸2-溴乙酯等等。
這些微?？梢允墙宦?lián)，也可以是不交聯(lián)的。較好的是使用多官能交聯(lián)劑使(甲基)丙烯酸酯微粒交聯(lián)。有用的多官能交聯(lián)劑包括(但不限于)選自如下一組的交聯(lián)劑二醇的丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯，如二丙烯酸丁二醇酯，三元醇的如丙三醇的，以及四元醇的如季戊四醇的。其它有用的交聯(lián)基包括(但不限于)選自如下一組的交聯(lián)劑多乙烯基交聯(lián)劑，如取代或未取代的二乙烯基苯；以及二官能的丙烯酸尿烷(urethane acrylates)，如EbecrylTM270和EbecrylTM230(重均分子量分別為1500和5000的丙烯酸尿烷(acrylated urethanes)，均購自Radcure Specialties)及其混合物。
使用交聯(lián)劑時，其加入量要符合其已知的用途和需要的物理和光學(xué)性能。所需考慮的這些因素包括(但不限于)交聯(lián)劑的分子量，多官能度的程度，交聯(lián)劑濃度等等?？梢酝ㄟ^暴露于適宜的能量源(如γ射線輻射源和電子束輻射源)而進行交聯(lián)。
壓敏粘合劑基質(zhì)可用常規(guī)的涂覆方法(如刮涂法或邁耶棒涂覆或使用擠塑模)涂覆在適宜的柔性或剛性背襯材料上。
適宜的用于水性或溶劑基涂覆的背襯材料包括(但不限于)選自如下一組的材料紙、塑料薄膜、乙酸纖維素膜、乙基纖維素膜、由合成或天然材料制成的織造或非織造織物、金屬、鍍金屬的聚合物薄膜、陶瓷薄片材料等等。在其上面可以使用底漆或粘合劑。
可以通過加入粘性樹脂和/或增塑劑改變光漫射粘合劑的壓敏粘合劑性能。加入各種其它的組分也屬于本發(fā)明的范圍，這些組分的實例包括著色劑、中和劑(如氫氧化鈉等)、填料、穩(wěn)定劑或各種聚合物添加劑。向壓敏粘合劑基質(zhì)中加入這些組分的量要符合這些組分的已知用途。
當(dāng)本發(fā)明的光漫射粘合劑與適宜的背襯和基材組合使用時，可得到各種光學(xué)器件。這些器件包括(但不限于)標志牌、照明罩(illumination covers)、隔板、裝飾膜、用于背景屏幕的薄膜、適型薄膜(conformable film)、天窗等等。以上所列舉的不包括所有的制品，因此不應(yīng)看作是對本發(fā)明范圍的限制。
本發(fā)明的目的和優(yōu)點將通過下述的實施例作進一步的說明，但這些實施例中所提到的具體材料和用量以及其它的條件等均不應(yīng)看作是對本發(fā)明范圍的限制。除非另有說明，否則所有材料均為市售的或本領(lǐng)域的技術(shù)人員已知的。
測試方法彎角用反射形態(tài)的HeNe激光測定由光漫射粘合劑導(dǎo)致的同軸增益的衰減(attenuation of on-axis gain)和角發(fā)散(angular spread)。使用孔徑為25μm的Beamscan掃描系統(tǒng)作為探測器，在垂直平面內(nèi)掃描散射的光束。所述彎角定義為增益下降至其同軸值的1/3時的視角。
透光度用Perkin-Elmer Lambda-19分光光度計以透射方式測定光漫射粘合劑層的透光度。
消偏振用Perkin-Elmer Lambda-19分光光度計測定漫射粘合劑使光消偏振的能力，在所述分光光度計的光束入射狹縫處放置一分色偏振器，在收集光束的積分球狀體之前放置另一片偏振器。漫射粘合劑放置在兩片偏振器之間，兩片偏振器是交叉的(be crossed)。如果漫射粘合劑影響光的偏振態(tài)，則觀察到透射率增加。報告在可見光范圍(400-700nm)內(nèi)偏離總消光的平均偏差。
反散射用Perkin-Elmer Lambda-19分光光度計測定光漫射粘合劑的反散射。將樣品以反射方式放置，其后面具有黑色背襯以吸收透射光。使用一積分球狀物測定鏡面反射光和漫反射光。從得到的數(shù)值中減去第一表面反射。測定在可見光范圍(400-700nm)作為波長的函數(shù)的反散射光，并算出平均偏差。
折射率使用Metricon棱鏡耦合器(prism coupler)在632.8nm波長處測定這些粘合劑的折射率。在x、y和z方向測定折射率，結(jié)果發(fā)現(xiàn)在所有方向，折射率相同。
制備有機聚合物微粒實施例1用懸浮聚合方法制備水中的聚苯乙烯顆粒將6克StandapolTMA(購自Hercules，Inc.的月桂基硫酸銨)和3克聚乙烯醇溶解在240克去離子水中。將2克LucidolTM75(75％過氧苯甲酰，購自ElfAtochem)溶解在150克苯乙烯中，然后加入上述水性混合物中。在Gaulin均化器中使上述混合物乳化，使苯乙烯的液滴尺寸達到1微米或更小。然后將該乳液加入至1升反應(yīng)器中，以300RPM攪拌，加熱至70℃并保持16小時。經(jīng)光學(xué)顯微鏡觀察，得到的顆粒尺寸為2微米，折射率為1.59。
實施例1A用懸浮聚合方法制備水中的聚(NEO-9)顆粒將7克StandapolTMA(購自Hercules，Inc.的月桂基硫酸銨)和1克聚乙烯醇溶解在390克去離子水中。將1克過氧化月桂酰(lauryl peroxide)、2.1克丙烯酸和2.1克1，6-己二醇二丙烯酸酯溶解在205.8克新壬酸乙烯酯(購自Union Carbide，商標為“NEO-9”)中，然后加入上述水性混合物中。在Gaulin均化器中使上述混合物乳化，使苯乙烯的液滴尺寸達到1微米或更小。然后將該乳液加入至0.5升反應(yīng)器中，以300RPM攪拌，加熱至60℃并保持8小時。經(jīng)光學(xué)顯微鏡觀察，得到的顆粒尺寸為2微米，折射率為1.49。
實施例1B用懸浮聚合方法制備水中的聚(甲基丙烯酸芐酯)顆粒將5克StandapolTMA(購自Hercules，Inc.的月桂基硫酸銨)和1.5克PVP-K90(聚(乙烯基吡咯烷酮)，購自GAF)溶解在480克去離子水中。將0.47克過氧化月桂酰溶解在128克甲基丙烯酸芐酯中，然后加入上述水性混合物中。在Gaulin均化器中使上述混合物乳化，使苯乙烯的液滴尺寸達到1微米或更小。然后將該乳液加入至1升反應(yīng)器中，以300RPM攪拌，加熱至65℃并保持5小時。經(jīng)光學(xué)顯微鏡觀察，得到的顆粒尺寸為2微米，折射率為1.57。
實施例2用分散聚合方法制備溶劑中的聚苯乙烯顆粒將9克PVP-K15(聚乙烯基吡咯烷酮穩(wěn)定劑，購自GAF，Inc.)和1.5克AersolTMOT100(琥珀酸二辛酯磺酸鈉，購自American Cyanamid)溶解在195克乙醇中。將2.1克VazoTM64(2，2’-偶氮二(異丁腈)，購自Dupont)和1.05克1，6-己二醇二丙烯酸酯溶解在105克苯乙烯中。合并這兩種混合物，然后加入至0.5升反應(yīng)器中，以250RPM攪拌，加熱至70℃并保持16小時。經(jīng)光學(xué)顯微鏡觀察，得到的顆粒尺寸為9微米，折射率為1.59。
下面表1中列出了漫射顆粒的折射率表1

*Neo-9是來自Union Carbide的帶有C-9支鏈的乙烯基酯制備壓敏粘合劑基質(zhì)微粒實施例3用懸浮聚合方法制備壓敏粘合劑基質(zhì)微球?qū)?克十二烷基苯磺酸鈉和2.4克苯乙烯磺酸鈉(NaSS)溶解在360克去離子水中。將7.2克聚(環(huán)氧乙烷)16丙烯酸酯(PEO)和1.05克LucidolTM75(75％過氧化苯甲酰，購自ElfAtochem)溶解在230.4克丙烯酸異辛酯(IOA)中。在Gaulin均化器中使上述混合物乳化，使液滴尺寸達到1微米或更小。然后將該乳液加入至1升反應(yīng)器中，以400RPM攪拌，加熱至65℃并保持4小時。經(jīng)光學(xué)顯微鏡觀察，得到的IOA/PEO/NaSS重量比為96/3/1的顆粒尺寸約為2微米，折射率為1.47。
實施例4用懸浮聚合方法制備壓敏粘合劑基質(zhì)微球根據(jù)實施例3中所述的方法制備含有丙烯酸(AA)的IOA/PEO/AA重量比為97/2/1的微球。經(jīng)光學(xué)顯微鏡觀察，得到的微球的尺寸約為2微米，折射率為1.47。
實施例5用懸浮聚合方法制備壓敏粘合劑基質(zhì)微球根據(jù)實施例3中所述的方法制備含有丙烯酸羥基丁酯(HBA)的IOA/PEO/HBA重量比為96/2/2的微球。經(jīng)光學(xué)顯微鏡觀察，得到的顆粒的尺寸約為2微米，折射率為1.469。
市售的壓敏粘合劑基質(zhì)表2中列出了下列實施例中所用的丙烯酸乳液壓敏粘合劑基質(zhì)的商品名、供應(yīng)商和折射率。表2

實施例6-9使用混入聚苯乙烯微粒的丙烯酸乳液壓敏粘合劑基質(zhì)的光漫射粘合劑組合物通過將10重量％實施例1的有機聚合物微粒與多種乳液壓敏粘合劑基質(zhì)混合，制備一系列光漫射粘合劑組合物?；旌现蠹磳⒐饴湔澈蟿┙M合物涂覆在4mil濕的PET上，并在60℃干燥10分鐘。干燥之后，用上述方法測定光漫射粘合劑組合物的透光度、彎角、反散射和消偏振，這些測定的結(jié)果列于表3a和3b中。表3a

表3b<

實施例10-13和對照例C-1使用與聚苯乙烯微粒相結(jié)合的微球壓敏粘合劑基質(zhì)的光漫射粘合劑組合物實施例10-13說明使用混入基質(zhì)中的實施例1的有機聚合物微粒，所述基質(zhì)含有不同重量比的實施例3的壓敏粘合劑微球。用實施例6-9中所述的方法將微粒/基質(zhì)混合物共混、涂覆和干燥，并用上述方法測定該光漫射粘合劑組合物的透光度、彎角、反散射和消偏振。這些測定的結(jié)果以及對只涂覆實施例3的微球基質(zhì)的類似測定結(jié)果(對照例C1)列于表4a和4b中。表4a

表4b

實施例14-16和對照例C-2-C-權(quán)利要求
1.光漫射粘合劑，含有折射率為n1的壓敏粘合劑基質(zhì)和填入其中的折射率為n2的有機聚合物微粒，|n1-n2|大于零。
2.如權(quán)利要求1所述的光漫射粘合劑，其特征在于|n1-n2|為0.01至0.2。
3.如權(quán)利要求1所述的光漫射粘合劑，其特征在于所述粘合劑含有一種混合物，該混合物中，以固體為基準，壓敏粘合劑基質(zhì)與有機聚合物微粒的重量比約為1∶1至50∶1。
4.如權(quán)利要求3所述的光漫射粘合劑，其特征在于所述粘合劑含有一種混合物，該混合物中，以固體為基準，壓敏粘合劑基質(zhì)與有機聚合物微粒的重量比約為4∶1至25∶1。
5.如權(quán)利要求1所述的光漫射粘合劑，其特征在于所述壓敏粘合劑基質(zhì)為能形成薄膜材料或基于壓敏微球的組合物。
6.如權(quán)利要求5所述的光漫射粘合劑，其特征在于所述能形成薄膜的壓敏粘合劑基質(zhì)為(甲基)丙烯酸酯組合物、粘性硅氧烷、粘性苯乙烯-異戊二烯或粘性苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物。
7.如權(quán)利要求5所述的光漫射粘合劑，其特征在于所述壓敏粘合劑基質(zhì)為粒徑約為0.5μm至1 50μm的壓敏粘合劑微球。
8.如權(quán)利要求6所述的光漫射粘合劑，其特征在于所述壓敏粘合劑基質(zhì)為由非叔烷基醇的(甲基)丙烯酸酯制得的聚合物，其中醇的烷基含有4至14個碳原子。
9.如權(quán)利要求8所述的光漫射粘合劑，其特征在于所述非叔烷基醇的(甲基)丙烯酸酯為丙烯酸異辛酯、丙烯酸正丁酯和丙烯酸2-乙基己酯或其混合物。
10.如權(quán)利要求7所述的光漫射粘合劑，其特征在于所述壓敏粘合劑基質(zhì)為由非叔烷基醇的(甲基)丙烯酸酯制得的聚合物，其中醇的烷基含有4至14個碳原子。
11.如權(quán)利要求10所述的光漫射粘合劑，其特征在于所述非叔烷基醇的(甲基)丙烯酸酯為丙烯酸異辛酯、丙烯酸正丁酯和丙烯酸2-乙基己酯或其混合物。
12.如權(quán)利要求1所述的光漫射粘合劑，其特征在于所述有機聚合物微粒的直徑約為0.5μm至30μm。
13.如權(quán)利要求1所述的光漫射粘合劑，其特征在于所述有機聚合物微粒由氟化的丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯單體制得，取決于鏈的長度和/或這些單體中氟代烷基取代基的支化程度，所述單體的折射率約為1.34至1.44。
14.如權(quán)利要求13所述的光漫射粘合劑，其特征在于所述氟化丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯單體為丙烯酸十五氟辛酯、丙烯酸十一氟己酯、丙烯酸九氟戊酯、丙烯酸七氟丁酯、丙烯酸八氟戊酯、丙烯酸五氟丙酯、三氟丙烯酸酯、甲基丙烯酸三氟異丙酯或甲基丙烯酸三氟乙酯。
15.如權(quán)利要求1所述的光漫射粘合劑，其特征在于所述有機聚合物微粒由可自由基聚合的單體制得，所述單體帶有脂環(huán)族、取代的脂環(huán)族、芳族或取代的芳族取代基，折射率約為1.49至1.63。
16.如權(quán)利要求15所述的光漫射粘合劑，其特征在于所述可自由基聚合的單體為甲基丙烯酸3-甲基環(huán)己酯、甲基丙烯酸4-甲基環(huán)己酯、甲基丙烯酸2-甲基環(huán)己酯、甲基丙烯酸冰片酯、甲基丙烯酸環(huán)己酯、甲基丙烯酸1-甲基環(huán)己酯、甲基丙烯酸2-氯環(huán)己酯、甲基丙烯酸芐酯、甲基丙烯酸苯酯、甲基丙烯酸多苯酯、α-甲基苯乙烯、苯乙烯、新壬酸乙烯酯、鹵化的甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸2-氯環(huán)己酯、甲基丙烯酸2-溴乙酯或其混合物。
17.含有如權(quán)利要求1所述的光漫射粘合劑的光學(xué)元件。
18.帶有背襯的光學(xué)元件，其特征在于所述背襯的至少一個主表面涂覆一層連續(xù)的或不連續(xù)的如權(quán)利要求1所述的光漫射粘合劑。
19.如權(quán)利要求18所述的光學(xué)元件，其特征在于所述背襯為適型或柔性的薄膜。
20.光學(xué)元件，其中將光漫射粘合劑施用于背景屏幕的薄膜的一個和兩個表面。
全文摘要
本發(fā)明涉及光漫射粘合劑,該粘合劑含有壓敏粘合劑基質(zhì)和填入其中的有機聚合物微粒的混合物,其中壓敏粘合劑基質(zhì)的折射率為n
文檔編號C09J11/00GK1189181SQ96195003
公開日1998年7月29日 申請日期1996年6月3日 優(yōu)先權(quán)日1995年6月26日
發(fā)明者R·J·戈茨, A·J·奧德科克 申請人:美國3M公司