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      具有聚酰胺或聚酯酰胺結(jié)構(gòu)的熱態(tài)高強度熱熔膠的制作方法

      文檔序號:3725807閱讀:536來源:國知局
      專利名稱:具有聚酰胺或聚酯酰胺結(jié)構(gòu)的熱態(tài)高強度熱熔膠的制作方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明涉及的是一種具有聚酰胺或聚酯酰胺結(jié)構(gòu)的熱熔膠。其雖可優(yōu)先在電纜接頭包封中使用,反也同樣特別適用于其它對熱態(tài)粘結(jié)強度較高的場合。
      聚烯烴是一種難粘性材料,例如對用于通信電纜、動力電纜的熱縮導(dǎo)管的交聯(lián)聚烯烴對粘結(jié)劑的多種性能都有很高的要求。以二聚酸和二胺為基本原料的聚酰胺和聚酯酰胺類熱熔膠由于具有高的內(nèi)聚力和粘結(jié)力,已在許多領(lǐng)域中得到了應(yīng)用。目前此類電纜接頭包封多采用EVA(乙烯一乙酸乙烯酯共聚物)類熱熔膠,但因耐熱性能較差,在高熱天氣或60℃以上時會因粘結(jié)強度的嚴重下降而發(fā)生漏氣,給使用造成重大損失或事故。US 48534610、EP 354521、DE 4211125、JP63-221183等文獻都分別介紹了不同的聚酰胺或聚醚酰胺類熱熔膠,但其產(chǎn)品的T型剝離強度,特別是在熱態(tài)下對PE/PE的剝離強度都<300N/25mm,不夠理想。張華明等人在《中國膠粘劑》1995(4)中介紹了以二聚脂肪酸聚酰胺為主基材,通過聚乙烯的酸性改性物和乙丙共聚物及其酸性改性物彈性體等輔助材料改性的一種“耐溫保壓型”熱熔膠,與EVA類熱熔膠相比可具有更好的柔韌性、耐熱性和在-40℃~+60℃的高低溫交變中良好的粘結(jié)性能。但其須經(jīng)塑煉改性等多種工序,容易造成產(chǎn)品的穩(wěn)定性差。
      針對上述情況,本發(fā)明的目的是提供一種在大的高低溫溫差范圍內(nèi)均具有高粘結(jié)強度,熱穩(wěn)定性能好,且可反復(fù)使用的具有聚酰胺或聚酯酰胺結(jié)構(gòu)的熱熔膠,使其不僅可特別適用于電纜接頭包封,達到一次性熱收縮后不漏氣的目的,同樣也特別適用于其它對粘結(jié)強度較高的場合。
      本發(fā)明是一種以二聚酸(或以己二酸部分取代)等二元酸與乙二胺(或以己二胺部分取代)等二元胺為基礎(chǔ)原料,經(jīng)縮聚反應(yīng)所成的具有聚酰胺或聚酯酰胺結(jié)構(gòu)的熱熔膠,并在結(jié)構(gòu)中引入了三聚酸,二乙烯三胺或多乙烯多胺,丙三醇或聚醚三元醇等三官能團成分中的至少一種,使其既作為擴鏈劑使分子量提高,以提高粘結(jié)強度,又作為交聯(lián)劑而使產(chǎn)物適度交聯(lián),以提高耐熱性能,并可具有優(yōu)良的柔性、韌性和彈性,且使分子量分布較窄而提高加工性能。具有上述結(jié)構(gòu)特點的本發(fā)明熱熔膠結(jié)構(gòu)中的網(wǎng)狀單元結(jié)構(gòu)如下
      其中,R為由二聚酸或部分被取代的二聚酸,與乙二胺或部分被取代的乙二胺縮聚所成的聚酰胺或聚酯酰胺,R1可為酰胺鍵
      或酯鍵
      R2為具有三官能團的三聚酸,丙三醇或聚醚三元醇,二乙烯三胺或多乙烯多胺成分中的至少一種。
      當(dāng)上述結(jié)構(gòu)中的R為聚酰胺時,與三官能團R2間的各聯(lián)接鍵R1即為酰胺鍵形式;當(dāng)R為聚酯酰胺時,與三官能團R2間的各聯(lián)接鍵R1則為酯鍵的形式。所說的聚酰胺或聚酯酰胺R除可由二聚酸與乙二胺縮聚而成的外,其中的二聚酸也可以為被丙二酸、己二酸、辛二酸、癸二酸、對苯二甲酸、間苯二甲酸等成分部分取代的二聚酸,被取代的比例可為其總量的5%~30%;其中的乙二胺也可以為被丙二胺、己二胺、辛二胺、癸二胺、對苯二甲胺、間苯二甲胺等成分部分取代的乙二胺,被取代的比例也可為其總量的5%~30%(均為克分子比)。
      在上述結(jié)構(gòu)中,所說的三官能團成分R2的量,可以采用與聚酰胺R中二聚酸的克分子比為(0.02~0.2)∶1的比例。
      在本發(fā)明上述的熱熔膠中,根據(jù)使用需要,還可以通過選用尼龍1010鹽(或部分被尼龍66鹽、己內(nèi)酰胺等取代)改性調(diào)節(jié)劑,并可通過改變其用量,使其在分子中形成的不規(guī)則網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),用以調(diào)節(jié)所得產(chǎn)物的軟化點和柔性等方面的性能。如,增加尼龍66鹽、己內(nèi)酰胺的用量,可提高軟化點和耐熱性;增加尼龍1010鹽的用量,可增加韌性。尼龍1010等改性調(diào)節(jié)劑的量可以占結(jié)構(gòu)中所說聚酰胺R中二聚酸的2-20%(克分子比)。
      本發(fā)明上述的熱熔膠可按照聚酰胺或聚酯酰胺的常規(guī)合成方法制備得到在帶有攪拌器的高壓釜中加入等克分子量的二元酸和二元胺,以及上述的三官能團成分、改性用調(diào)節(jié)劑等原料,在絕氧條件下,升溫并保持于150~200℃,保持壓力1.5~2.0兆帕,反應(yīng)4~10小時后,再抽真空至1~5毫米汞柱時升溫至280℃繼續(xù)反應(yīng)約1~2小時,按常規(guī)加入少量有機酸或酯封端劑、抗氧劑等成分,半小時后降溫至180℃,在氮氣保護下出料冷卻即可。
      本發(fā)明的上述熱熔膠與目前其它同類熱熔膠產(chǎn)品相比,具有優(yōu)越的粘結(jié)強度。特別是在熱態(tài)條件下,目前其它同類熱熔膠產(chǎn)品的剝離強度都會明顯下降,如,在溫度達到60℃時,對PE/PE的T型剝離強度均<300N/25mm。本發(fā)明的上述熱熔膠在室溫條件下,對PE/PE的T型剝離強度一般可>600N/25mm,而在70℃的熱態(tài)時,仍可保持在>300N/25mm的水平,具有了突破性的效果。例如,在用作電纜接頭包封時,在-30℃~70℃的寬溫度范圍內(nèi)均具有如此優(yōu)越的粘結(jié)性能,無論是在北方的寒冷冬季,還是在南方的炎熱夏季,都能穩(wěn)定可靠地保證使用性能。
      以下介紹的是作為對本發(fā)明上述內(nèi)容進一步詳細說明的實例。但不應(yīng)將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于下述的實例。其中各例所用原料的組成及用量如表1所示。
      各例制備時可采用的方法為在帶有攪拌器的不銹鋼高壓釜中加入如表1所列各例的原料,按照聚酰胺或聚酯酰胺的一般合成方法,抽空除氧,加入氮氣或二氧化碳至0.5兆帕,升溫并保溫于~200℃,升壓并保持壓力為1.5兆帕條件下反應(yīng)約5小時后降壓除水,再抽真空至約1毫米汞柱并升溫至280℃,反應(yīng)1~2小時,至粘度達到要求時,加入表1所列的冰醋酸封端,0.5小時后降溫至180℃,在氮氣保護下出料至冷水中即可。
      表1中各例熱熔膠產(chǎn)品的有關(guān)性能的試驗結(jié)果如表2所示。由表2的結(jié)果可明顯看出,在室溫和高溫?zé)釕B(tài)情況下,各例均具有優(yōu)異的對PE/PE的T型剝離強度。
      表1.本發(fā)明熱熔膠若干實例的原料組成及用量(克分子比)
      注帶“*”原料的用量為所占反應(yīng)物的重量比
      權(quán)利要求
      1.一種具有聚酰胺或聚酯酰胺結(jié)構(gòu)的熱熔膠,其特征在于結(jié)構(gòu)中的網(wǎng)狀單元結(jié)構(gòu)(Ⅰ)如下
      其中,R為由二聚酸或部分被取代的二聚酸,與乙二胺或部分被取代的乙二胺縮聚所成的聚酰胺,R1可為酰胺鍵
      ,或酯鍵
      R2為具有三官能團的三聚酸,丙三醇或聚醚三元醇,二乙烯三胺或多乙烯多胺成分中的至少一種。
      2.如權(quán)利要求1所述的熱熔膠,其特征在于所說結(jié)構(gòu)中的三官能團成分R2與聚酰胺R中二聚酸的克分子比為(0.02~0.2)∶1。
      3.如權(quán)利要求1或2所述的熱熔膠,其特征在于結(jié)構(gòu)中有占所說聚酰胺R中二聚酸2-20%(克分子比)的尼龍1010鹽改性劑所形成的不規(guī)則網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。
      全文摘要
      本發(fā)明涉及的是一種具有聚酰胺或聚酯酰胺結(jié)構(gòu)的熱熔膠,可具有很高的熱態(tài)剝離強度。其特征在于結(jié)構(gòu)中的網(wǎng)狀單元結(jié)構(gòu)如右,其中,R為由二聚酸或部分被取代的二聚酸,與乙二胺或部分被取代的乙二胺縮聚所成的聚酰胺或聚酯酰胺,R1可為酰胺鍵或酯鍵,R2為具有三官能團的三聚酸,丙三醇或聚醚三元醇,二乙烯三胺或多乙烯多胺成分中的至少一種。
      文檔編號C09J177/00GK1215746SQ9710774
      公開日1999年5月5日 申請日期1997年10月28日 優(yōu)先權(quán)日1997年10月28日
      發(fā)明者梁子材, 李耀亨, 楊燕龍, 李洪良 申請人:四川省大邑?zé)峥s制品廠, 梁子材
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