專利名稱：用于涂敷型磁記錄介質(zhì)底層的粉末及其生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于具有多層結(jié)構(gòu)的涂敷型磁記錄介質(zhì)的底層的粉末。
在包括用分散在粘合劑樹脂中的磁性顆粒的薄膜涂敷一種載體在所述載體上形成一個(gè)磁性層的所謂涂敷型磁記錄介質(zhì)中，希望使所述磁性層更薄，以便獲得高的輸出特性并降低噪音。為了達(dá)到這種要求，提出了具有多層結(jié)構(gòu)的涂敷型磁記錄介質(zhì)，其中，在所述載體和所述磁性層之間以分散在粘合劑樹脂中的非磁性顆粒的薄膜的形式提供一個(gè)非磁性層(本文稱為“底層”)。
作為形成所述底層的非磁性粉末，已經(jīng)提出使用氧化鈦球形顆?；蜓趸F顆粒。例如，在具有如JP-A-Hei6-215360(術(shù)語(yǔ)“JP-A”在本文中是指“未審查的日本專利申請(qǐng)公開”)中提出的這樣一種多層結(jié)構(gòu)的磁記錄介質(zhì)中，提出了使用針狀赤鐵礦(α-Fe2O3)、球形赤鐵礦(α-Fe2O3)、Co-γ-Fe2O3、針狀TiO2、或球形TiO2的情況的特征值。類似地，JP-A-Hei6-139553、JP-A-Hei7-282443、JP-A-Hei7-326037和JP-A-Hei7-334835提出了使用針狀α-Fe2O3作為形成所述底層的非磁性粉末的情況的特征值。此外，類似地，JP-A-Hei7-78331、JP-A-Hei7-105530、JP-A-Hei7-182649和美國(guó)專利說(shuō)明書No.5,496,622提出了對(duì)于使用Co-γ-Fe2O3的情況，或者進(jìn)一步對(duì)于使用α-Fe2O3的情況的特征值。在上述公開中，給出除了上述氧化鐵粉(已明確提供了其特征值)以外的各種名稱的物質(zhì)被作為用于所述底層的其它非磁性粉末的例子。羥基氧化鐵的名字也包括在那些物質(zhì)中。
另一方面，在JP-A-Hei4-167225中提出了一種特定類型的多層結(jié)構(gòu)，它不同于其它結(jié)構(gòu)之處在于其非磁性底層比磁性上層更薄。在所述公開中，對(duì)于使用羥基氧化鐵顆粒作為形成所述非磁性底層的粉末時(shí)，對(duì)抗開裂性、剛性和磁頭接觸性能方面作了評(píng)價(jià)。此外，美國(guó)專利No.5,637,390提出了一個(gè)使用涂敷了Si和Al的α-FeOOH粉末作為所述非磁性底層粉末的實(shí)例，其中評(píng)價(jià)了使用這種粉末的磁帶的表面粗糙度。在JP-A-Hei6-60362中公開的內(nèi)容說(shuō)明這樣的羥基氧化鐵由于其在粘合劑中的分散性差，用作底層中的粉末是不可行的，并且推薦使用針狀α-Fe2O3。
在目前為止已知的具有多層結(jié)構(gòu)的涂敷型磁記錄介質(zhì)中，通常認(rèn)為，使用羥基氧化鐵粉末不能充分表現(xiàn)出使用多層結(jié)構(gòu)的優(yōu)點(diǎn)，因?yàn)樗龇勰┰谡澈蟿┲械姆稚⑿圆?。因此，還沒有充分理解在用作磁記錄介質(zhì)的底層的粉末時(shí)，哪種類型的羥基氧化鐵能夠?qū)崿F(xiàn)要求的功能。事實(shí)上，美國(guó)專利No.5,637,390提出了在使用所述羥基氧化鐵作為所述底層的粉末的情況下，所述磁記錄介質(zhì)的性能，然而，它沒有說(shuō)明依賴于羥基氧化鐵生產(chǎn)方法導(dǎo)致的差異的羥基氧化鐵種類變化或形狀變化如何影響用于所述底層的粉末的性能。
另一方面，雖然通常通過(guò)氧化Fe(OH)2懸浮液產(chǎn)生羥基氧化鐵，但是，眾所周知，氧化條件的輕微波動(dòng)會(huì)改變產(chǎn)生的相，從而改變所得產(chǎn)品的性能和形貌。因此，目前已知的羥基氧化鐵不是總能表現(xiàn)出適用于上述底層的粉末的性能。
因此，本發(fā)明的一個(gè)目的是，在使用所述羥基氧化鐵粉末作為上述的底層粉末的情況下，闡明所述粉末的物理-化學(xué)性質(zhì)以及外形特征如何影響所述磁記錄介質(zhì)的表面光滑度、強(qiáng)度、磁性能、耐天氣性(耐久性)等，以及如何改善所述具有多層結(jié)構(gòu)的磁記錄介質(zhì)。
根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，提供一種用于涂敷型磁記錄介質(zhì)底層的粉末，含有基本沒有分叉的針狀顆粒，其平均長(zhǎng)軸長(zhǎng)度在0.01-0.5μm范圍內(nèi)，平均短軸長(zhǎng)度在0.01-0.05μm范圍內(nèi)，假定所述針狀顆粒是扁針狀顆粒，在其垂直于所述長(zhǎng)軸切開時(shí)，均勻地展現(xiàn)出一個(gè)具有較大寬度與較小寬度比為1或更高的截面，優(yōu)選所述比值為1.5或更高，并且在100℃排出H2O的量在2.0wt％或更小的范圍內(nèi)。
根據(jù)本發(fā)明的扁針狀顆粒由羥基氧化鐵構(gòu)成，優(yōu)選含有0.1-30wt％的Al或Si(或者Al和Si)，比表面積在10-300m2/g范圍內(nèi)，搖實(shí)密度(tap density)為0.4g/cm3或更高，在空氣中的分解溫度為210℃或更高。
根據(jù)本發(fā)明，為了生產(chǎn)一種由基本沒有分叉的扁針狀顆粒組成的正氫氧鐵粉末，使用一種方法，包括以相對(duì)于Fe3+離子為1.0-3.5的當(dāng)量值，向三價(jià)鐵鹽的水溶液中加入一種堿性氫氧化物，在5℃或更高的溫度下形成一種沉淀物(一種中和沉淀物)；把所得的懸浮液保持在比前面的溫度更高的溫度下，使羥基氧化鐵沉淀出；從所述懸浮液中分離所得的沉淀的羥基氧化鐵。該方法中，通過(guò)向從中沉淀出所述羥基氧化鐵的懸浮液中或者向所述沉淀之前的溶液中提供溶解的Al，可以獲得含有鋁(包裹Al)的扁針狀羥基氧化鐵固溶體。此外，通過(guò)向其中含有所沉淀的羥基氧化鐵的懸浮液中加入水溶性鋁鹽或鋁酸鹽可以獲得用Al的化合物覆蓋的扁針狀羥基氧化鐵。


圖1表示作為描述根據(jù)本發(fā)明的扁針狀顆粒外形的解釋方式提供的顆粒的示意圖；圖2是表示扁針狀顆粒外形的另一個(gè)實(shí)例的圖，表示沿著其短軸方向的截面；圖3是表示扁針狀顆粒外形的另一個(gè)實(shí)例的另一個(gè)圖，表示沿著其短軸方向的截面；圖4是表示扁針狀顆粒外形的另一個(gè)實(shí)例的另一個(gè)圖，表示沿著其短軸方向的截面；圖5是表示扁針狀顆粒外形的另一個(gè)實(shí)例的另一個(gè)圖，表示沿著其短軸方向的截面；圖6是表示由根據(jù)本發(fā)明的用于涂敷型磁記錄介質(zhì)的底層的扁針狀羥基氧化鐵顆粒組成的粉末的單個(gè)顆粒外形的電子顯微圖像(放大倍數(shù)為300,000倍)；圖7是從樣品架的另一個(gè)角度觀察的圖6所示的相同樣品的相同部位的電子顯微圖像。
圖8是從樣品架的另一個(gè)角度觀察的圖6和7所示的相同樣品的相同部位的電子顯微圖像。
圖9是表示羥基氧化鐵的分解溫度與所述羥基氧化鐵的Al含量之間的關(guān)系的圖。
圖10是表示在使用所述扁針狀顆粒的底層(磁帶)的表面粗糙度與所述顆粒的短軸方向上的截面比之間的關(guān)系的圖。
圖11是表示在使用所述扁針狀顆粒的底層(磁帶)的強(qiáng)度與所述顆粒的短軸方向上的截面比之間的關(guān)系的圖。
最初，在載體和磁性層之間提供一個(gè)含有分散其中非磁性粉末的非磁性層(底層)的主要目的，首先是減小所述磁性層的厚度，從而保證在短記錄波長(zhǎng)區(qū)域內(nèi)的輸出，其次，是獲得優(yōu)異的電磁轉(zhuǎn)換特性，如擦除特性和重寫特性。為了改善這些性能，所述磁性層本身必須在某種程度上是有效的，但是作為底層提供的非磁性層應(yīng)該起到主要作用，能使其上形成光滑的薄磁性涂層；即所述非磁性層本身必須具有優(yōu)異的表面光滑度并對(duì)所述磁記錄介質(zhì)的強(qiáng)度改善有貢獻(xiàn)，并且必須有助于所述磁性上層使其可以充分體現(xiàn)出磁性能。
在目前已知的球形氧化鈦顆粒作為所述底層粉末的情況下，不能使其更細(xì)，并且發(fā)現(xiàn)與使用由針狀顆粒組成的粉末相比，所述磁帶的強(qiáng)度不夠。另一方面，關(guān)于由針狀氧化鐵(赤鐵礦)顆粒組成的粉末，不能解決表面光滑度不足的問(wèn)題，因?yàn)樵谄渖a(chǎn)過(guò)程中不可避免地發(fā)生顆粒間的燒結(jié)。
在形成含有分散在粘合劑樹脂中的羥基氧化鐵顆粒的涂層薄膜的情況下，所述表面光滑度、強(qiáng)度等不僅極大地取決于其中所用的粘合劑樹脂，而且受所述羥基氧化鐵顆粒的物理-化學(xué)性質(zhì)以及尺寸和外形的影響。作為可以起到上述底層作用的羥基氧化鐵粉末，也就是能夠?yàn)樗鲇涗浗橘|(zhì)賦予表面光滑度以及強(qiáng)度并且改善所述磁性層的磁性能的粉末，可以提到一種含有基本沒有分叉的針狀顆粒的羥基氧化鐵粉末，其平均長(zhǎng)軸長(zhǎng)度在0.01-0.5μm范圍內(nèi)，平均短軸長(zhǎng)度在0.01-0.05μm范圍內(nèi)，假定所述針狀顆粒是扁針狀顆粒，在其垂直于所述長(zhǎng)軸切開時(shí)，均勻地展現(xiàn)出一個(gè)具有較大寬度與較小寬度之比大于1、優(yōu)選大于1.5或更大的截面，并且在100℃排出H2O的量在2.0wt％或更小的范圍內(nèi)。
通過(guò)一種羥基氧化鐵粉末可以更有利地起到如上所述的底層應(yīng)該起到的作用，所述羥基氧化鐵粉末含有基本沒有分叉的針狀顆粒，其平均長(zhǎng)軸長(zhǎng)度在0.01-0.5μm范圍內(nèi)，含有0.1-30wt％的Al或Si或者Al和Si兩者，并且在100℃排出H2O的量在2.0wt％或更小的范圍內(nèi)。
通過(guò)一種羥基氧化鐵粉末可以進(jìn)一步有利地起到上述的底層的作用，所述羥基氧化鐵粉末含有基本沒有分叉的針狀顆粒，其平均長(zhǎng)軸長(zhǎng)度在0.01-0.5μm范圍內(nèi)；含有0.1-30wt％的Al或Si或者Al和Si兩者；比表面積在10-300m2/g范圍內(nèi)，優(yōu)選為40-300m2/g，更優(yōu)選為40-150m2/g；搖實(shí)密度在0.3-1.2g/cm3范圍內(nèi)，優(yōu)選為0.4-1.2g/cm3；并且在100℃排出H2O的量在0.1-2.0wt％的范圍內(nèi)。
而且，通過(guò)一種羥基氧化鐵粉末可以進(jìn)一步有利地起到上述的底層的作用，所述羥基氧化鐵粉末含有基本沒有分叉的針狀顆粒，其平均長(zhǎng)軸長(zhǎng)度在0.01-0.5μm范圍內(nèi)；含有0.1-30wt％的Al或Si或者Al和Si兩者；比表面積在10-300m2/g范圍內(nèi)；搖實(shí)密度為0.4或更高；空氣中的分解溫度為210℃或更高，優(yōu)選為215℃或更高；并且在100℃排出H2O的量在0.1-2.0wt％范圍內(nèi)。
除了上述的以外，根據(jù)本發(fā)明的羥基氧化鐵粉末優(yōu)選具有下列性能。所述粉末的真密度優(yōu)選在3.0-6.0g/cm3，更優(yōu)選為3.5-4.3g/cm3。在根據(jù)本發(fā)明的含有針狀顆粒的粉末中，使用具有上面具體的真密度并具有高的搖實(shí)密度的粉末有利地改善磁帶的表面光滑度，因?yàn)樵谛纬伤糠蟮拇艓н^(guò)程中壓光所述涂層時(shí)，所述粉末可以更容易地在所涂敷的薄膜中壓制。所述微晶尺寸優(yōu)選在10-200埃(_)范圍內(nèi)，優(yōu)選為50-150_。
關(guān)于所述粉末的顆粒尺寸，總結(jié)來(lái)說(shuō)，所述粉末優(yōu)選含有平均長(zhǎng)軸長(zhǎng)度在0.01-0.5μm范圍內(nèi)且短軸長(zhǎng)度在0.01-0.05μm范圍內(nèi)，平均長(zhǎng)短軸比為1-30的針狀顆粒，假定所述針狀顆粒是扁針狀顆粒，在垂直于所述長(zhǎng)軸的方向上切開時(shí)，均勻地展現(xiàn)出具有較大寬度與較小寬度比大于1的截面，并且由尺寸在10-200_范圍內(nèi)的微晶組成。在這樣細(xì)的顆粒的情況下，特別地，在垂直于所述長(zhǎng)軸的方向上(即在短軸方向)的截面比和所述最短軸的長(zhǎng)度(最短的短軸長(zhǎng)度)大大影響所述磁帶的表面光滑度，通過(guò)增大在所述短軸方向上的截面比并減小最短的短軸長(zhǎng)度可以進(jìn)一步改善所述表面光滑度。在所述短軸方向上的截面比和最短的短軸長(zhǎng)度反映了所述粉末的微晶尺寸和比表面積。
本文所用的術(shù)語(yǔ)“扁針狀顆?！笔侵杆鲠槧铑w粒具有優(yōu)選為2或更大的長(zhǎng)軸長(zhǎng)度與短軸長(zhǎng)度比(長(zhǎng)短軸比)，其中，所述長(zhǎng)軸長(zhǎng)度是指沿著縱向的長(zhǎng)度，所述短軸長(zhǎng)度是指沿著橫截面方向的最大長(zhǎng)度，所述針狀顆粒是扁平顆粒，在垂直于所述長(zhǎng)軸上切開的短軸方向的截面表現(xiàn)出一個(gè)較大的寬度和一個(gè)較小的寬度，其中，所述較大寬度與較小寬度的比值(本說(shuō)明書中稱為“在短軸方向上的截面比”)在所述長(zhǎng)軸方向基本保持均勻并大于1，優(yōu)選為1.5或更大。
圖1是解釋所述扁針狀形狀的示意圖。參考圖1，在針狀本體1中，在縱向有一個(gè)最大長(zhǎng)度L(即長(zhǎng)軸長(zhǎng)度)和在垂直于所述縱向的截面方向上的最大長(zhǎng)度S(即短軸的長(zhǎng)度)，可以看出所述本體的形狀表現(xiàn)出扁平形狀，在垂直于所述長(zhǎng)軸切開的短軸方向上有一個(gè)截面2，具有較大寬度為WL，較小寬度為WS。更具體地，可以說(shuō)所述本體具有類似于平板的外形(帶狀外形)，寬度為WL，厚度為WS。但是，在短軸向上的截面2的扁平形狀不是僅局限于圖1所示的矩形，而且可以表現(xiàn)出圖2所示的類似膠囊形狀，圖3所示的橢球體形狀，圖4所示的多邊形，或者圖5所示的異形盤狀。簡(jiǎn)而言之，要求在短軸方向上的截面比，即WL/WS比大于1，優(yōu)選1.5或更大。此外，根據(jù)本發(fā)明的扁平針狀羥基氧化鐵顆?；旧蠜]有分叉。
如上所述由具有0.01-0.50μm的平均長(zhǎng)軸長(zhǎng)度、長(zhǎng)短軸比為2或更大的扁針狀顆粒組成的羥基氧化鐵粉末，如下文的實(shí)施例所述，能使非磁性層具有優(yōu)異的表面光滑性，從而能夠在其上形成具有優(yōu)異表面光滑度的磁性層。
所述羥基氧化鐵的表面處理狀態(tài)以及pH值會(huì)對(duì)形成涂層時(shí)所述粉末的分散性產(chǎn)生影響，并且影響所述涂層的表面光滑度。因此，優(yōu)選地制備所述粉末產(chǎn)生在下屬范圍內(nèi)的性能。優(yōu)選地，所述硬脂酸吸附量在0.1-3.0mg/m2范圍內(nèi)。優(yōu)選地，所述樹脂吸附量在0.5-4.0 mg/m2范圍內(nèi)。所述粉末產(chǎn)生的pH在6-11范圍內(nèi)。通過(guò)控制所述pH值，在形成所述涂層時(shí)可以獲得有利的分散性，從而有效改善表面光滑性。
根據(jù)本發(fā)明的用于底層的粉末可以根據(jù)下面的制備羥基氧化鐵粉末的方法制備。例如，所述方法包括在5℃或更高的溫度下，向一種三價(jià)鐵鹽(如硫酸鐵或氯化鐵)的水溶液中以相對(duì)于Fe3+離子為1.0-3.5的當(dāng)量值加入一種堿性氫氧化物的水溶液，形成一種沉淀物(一種中和沉淀物)；通過(guò)把所得的含有所述中和沉淀物的懸浮液在比前面的溫度更高的溫度下保溫，使扁針狀羥基氧化鐵顆粒沉淀出；通過(guò)固液分離從所述懸浮液中分離出所得的沉淀的羥基氧化鐵。
如果我們?cè)诒菊f(shuō)明書中把從含有所述中和沉淀物的懸浮液中沉淀羥基氧化鐵的處理稱為“熟化”(或陳化)，已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，如下文的實(shí)施例所述，可以通過(guò)改變熟化條件例如，熟化溫度來(lái)改變?cè)谒龆梯S方向上的截面比。此外，通過(guò)這種方法可以制備沒有非晶體物質(zhì)的羥基氧化鐵粉末。
與通過(guò)其它常規(guī)方法制備的那些顆粒相比，根據(jù)本方法，可以獲得沒有分叉并且在短軸方向上有扁平截面的羥基氧化鐵的扁針狀顆粒，例如，如下的一種方法，包括通過(guò)向一種二價(jià)鐵鹽的水溶液中以大于當(dāng)量值的量加入一種堿性氫氧化物的水溶液，先制備一種含有氫氧化亞鐵膠體的懸浮液，然后，在pH為11或更高、溫度為80℃或更低的條件下向所述懸浮液中鼓入一種含氧氣體進(jìn)行氧化反應(yīng)；或者一種向通過(guò)使二價(jià)鐵鹽的水溶液與堿性碳酸鹽的水溶液反應(yīng)獲得的懸浮液中通入含氧氣體進(jìn)行氧化反應(yīng)的方法。此外，與生產(chǎn)針狀氧化鐵(赤鐵礦)的方法相比，根據(jù)本發(fā)明的方法可以更有利地進(jìn)行，因?yàn)樗灰肴魏卧诟邷叵碌募訜徇^(guò)程，從而不會(huì)產(chǎn)生顆粒間燒結(jié)的問(wèn)題。
圖6-8表示根據(jù)本發(fā)明的羥基氧化鐵粉末的相同試樣的透射電鏡圖像(TEM圖像放大倍數(shù)=300,000倍)，其中，在相同的放大倍數(shù)下在傾斜樣品架的同時(shí)觀察所述試樣的相同部分。即圖6表示通過(guò)把樣品架傾斜-45°獲得的顯微圖像，圖7表示在樣品架保持水平的情況下的顯微圖像，圖8是傾斜45°的樣品架安裝的試樣的顯微圖像。通過(guò)傾斜所述樣品架，可以從不同角度觀察所述試樣。因此，用這種方式可以觀察到沿著短軸方向的厚度變化，即在短軸方向上的較大寬度與較小寬度的截面比。例如，在圖6-8給出的顯微圖像的中心部分所觀察的右邊略向上傾斜的單個(gè)顆粒中，可以看出，對(duì)于傾斜-45°角(圖6)，最大短軸長(zhǎng)度為0.0458μm，對(duì)于傾斜0°角(圖7)為0.0456μm，對(duì)于傾斜45°角(圖8)為0.0271μm。因此，可以假定在圖6和7表示的角度之間的某一角度找到所述最大寬度。用這種方法，通過(guò)考慮傾斜角，可以在100個(gè)顆粒上進(jìn)行最小寬度長(zhǎng)度和最大的寬度長(zhǎng)度的測(cè)量，用平均最小寬度去除平均最大寬度，獲得在短軸方向上的截面比，并且發(fā)現(xiàn)在本情況下用作所述試樣的羥基氧化鐵由扁針狀顆粒組成，并且在短軸方向上的截面比平均為1.7。
再根據(jù)圖6-8，可以看出，大多數(shù)顆粒是沒有分叉的。通過(guò)數(shù)分叉的顆粒個(gè)數(shù)，包括那些有小分叉的顆粒，發(fā)現(xiàn)分叉顆粒個(gè)數(shù)小到1000個(gè)顆粒中有三個(gè)分叉的顆粒，這表明所述顆?；緵]有分叉。
每個(gè)組成顆粒沒有分叉并且是扁針狀顆粒的事實(shí)意味著所述粉末整體上在用于所述磁帶的底層時(shí)，可改善表面光滑度和增大磁帶強(qiáng)度。更具體地，沒有分叉的顆粒在涂敷時(shí)容易緊密堆積，這導(dǎo)致了更光滑的表面和所述磁帶強(qiáng)度的增大。此外，所述顆粒每個(gè)都是扁平的并且是針狀的事實(shí)意味著在表面可以形成更寬的扁平面，因?yàn)樗鲱w粒在其涂敷時(shí)相互重疊，從而導(dǎo)致光滑表面的形成?？偠灾捎谳^少的顆粒垂直于所述載體平面分布，并且大多數(shù)顆粒朝向所述磁帶的縱向取向而緊密排列，所以改善了所述表面光滑度和所述磁帶強(qiáng)度。
特別地，在所述羥基氧化鐵是由長(zhǎng)軸長(zhǎng)度為0.5μm或更小并且能致密堆積的細(xì)扁針狀顆粒組成的粉末的情況下，通過(guò)用這種粉末分散在樹脂粘合劑中形成涂層可以實(shí)現(xiàn)具有非常有利的表面光滑度的磁帶。在與底層使用的其它類型的材料相比，由長(zhǎng)軸長(zhǎng)度為0.5μm或更小的細(xì)扁針狀顆粒組成的粉末特征在于所述顆粒每個(gè)都具有非常小的短軸長(zhǎng)度和大的縱橫比，因此，所述顆粒在涂敷時(shí)可以有利地在所述磁帶的縱向定向排列，從而提供一種不僅表現(xiàn)出光滑表面而且具有高磁帶強(qiáng)度的磁帶。
此外，在所述羥基氧化鐵含有適量的Al的情況下，可以改善其耐熱性和儲(chǔ)存穩(wěn)定性。如果所述Al含量在0.1-30wt％范圍內(nèi)，即使在形成磁帶過(guò)程中的干燥步驟中升高溫度的情況下，羥基氧化鐵粉末也可以保持穩(wěn)定而不會(huì)產(chǎn)生性能降低。如果所述Al含量小于0.1wt％，不能充分表現(xiàn)引入Al的作用。另一方面，超過(guò)30wt％引入的Al增大所述粉末的比表面積，從而不利地降低所述分散性。在以化合物形式引入Al的情況下，Al含量是指元素Al的含量，而不是所述Al化合物的含量。
為了向所述羥基氧化鐵中引入Al，可以使用如水溶性Al鹽(如Al2(SO4)3、Al(NO3)3和AlCl3等)，或者水溶性鋁酸鹽(如鋁酸鈉(NaAlO2))等化合物。為了利用這樣的鋁化合物用Al涂敷羥基氧化鐵顆粒表面，可以用這些Al化合物處理上述熟化形成的羥基氧化鐵。更具體地，例如，這些Al化合物可以溶解在一種堿性水溶液中，在把所述羥基氧化鐵分散在所述溶液中后，可以向其中加入氣體二氧化碳或酸進(jìn)行中和反應(yīng)?；蛘撸梢韵蛄u基氧化鐵的懸浮液中加入其中含有溶解的上述Al化合物的任一種的堿性水溶液，可以向其中吹入氣態(tài)二氧化碳或者向其中加入酸。用這種方法，所述顆?？梢杂媒Y(jié)晶的或無(wú)定形的Al2O3·nH2O(水合氧化鋁)形式的Al化合物涂敷(覆蓋)。
另一方面，在熟化過(guò)程中，通過(guò)在羥基氧化鐵沉淀時(shí)提供上述Al化合物，可以獲得固溶體形式的其中含有Al的羥基氧化鐵顆粒(包裹或浸漬)。例如，通過(guò)在含有氫氧化鐵膠體的懸浮液中加入上述Al化合物的任一種，或者通過(guò)在形成所述氫氧化鐵膠體時(shí)或者在形成所述氫氧化鐵膠體之前的步驟中向所述溶液中加入上述鋁化合物的任一種可以進(jìn)行上述熟化。通過(guò)以這種方式在溶解的Al存在的情況下進(jìn)行上述熟化，可以更有利的獲得優(yōu)良的扁針狀羥基氧化鐵顆粒；另外，其中以固溶體形式含有Al的羥基氧化鐵具有更高的分解溫度，而且還進(jìn)一步穩(wěn)定了所述強(qiáng)度。
構(gòu)成根據(jù)本發(fā)明的粉末的顆粒的表面性質(zhì)可以利用其它元素如Si化合物來(lái)控制。在引入Si的情況下，其添加量在0.1-30wt％范圍內(nèi)。例如，如果向羥基氧化鐵的顆粒中引入Si，向含有羥基氧化鐵的懸浮液中加入一種含Si如硅酸鈉或硅酸鉀的水溶液；或者一種水的懸浮液例如膠體二氧化硅的懸浮液或No.3水玻璃；并控制所得產(chǎn)物的pH值為9或更低。在同時(shí)引入Al和Si的情況下，優(yōu)選地，控制其總添加量在0.1-30wt％范圍內(nèi)。本文所述Si含量不是指Si化合物的含量，而是還原成元素Si的含量。
已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，羥基氧化鐵在空氣中加熱時(shí)的分解溫度受所述羥基氧化鐵中引入的Al含量影響。更高的粉末分解溫度在所述粉末用于壓光步驟時(shí)更為有利，因?yàn)榭梢苑乐箽馀莓a(chǎn)生。在制造磁帶涉及的壓光過(guò)程中，一般地，涂敷的薄膜的溫度升高到50-150℃；在某些情況中，所述溫度可以達(dá)到高得多的溫度。如果羥基氧化鐵在這樣的情況下發(fā)生分解，在所涂敷的薄膜內(nèi)部產(chǎn)生氣泡，從而在所述底層表面上形成不規(guī)則性。這可能導(dǎo)致實(shí)際不能使用的磁帶，因?yàn)樵谒龅讓有纬傻倪@種不規(guī)則性不僅導(dǎo)致其上形成的磁性層表面不規(guī)則性的形成，而且其中含有產(chǎn)生的氣泡的磁帶實(shí)際是不可接受的。因此，從在壓光過(guò)程中可以避免產(chǎn)生氣泡的觀點(diǎn)來(lái)看，本發(fā)明的羥基氧化鐵粉末適用于在所述底層使用的粉末。
在圖9中，給出了表示隨著不同Al含量(wt％)(即覆蓋(結(jié)合到)所述羥基氧化鐵的Al含量)，分解的初始溫度和最終溫度的變化。本文的分解溫度根據(jù)JIS K 7120中標(biāo)準(zhǔn)化的方法利用差熱分析儀獲得。從所述數(shù)值推出圖9中連接用星畫出測(cè)量值的曲線。從所述曲線可以理解，所述分解的初始溫度和終了溫度隨Al含量的增大而增大。下面給出所述分解初始溫度的典型數(shù)值。進(jìn)一步發(fā)現(xiàn)了含有固溶體形式的Al的顆粒(浸潰)與含有覆蓋在所述顆粒表面上的Al的顆粒相比，提高了前述顆粒的分解的初始溫度(更具體地，參考圖9，含有固溶體形式的Al的顆粒的分解溫度向更高的溫度側(cè)漂移)。
用于涂敷型磁記錄介質(zhì)的底層的根據(jù)本發(fā)明的粉末在100℃排出的H2O量必須在0.1-2.0wt％范圍內(nèi)。本文所述術(shù)語(yǔ)“排出H2O量”是指在大氣壓下保持在100℃從所述粉末中排出的總水量；換言之，所述粉末在室溫下與樹脂粘合劑混合時(shí)，要求所述粉末含有適量的水，但是含水量不能過(guò)高。根據(jù)Karl Ficher的方法的測(cè)量水的原理可以獲得在100℃排出的含水量。
如果所述粉末在100℃排出的水量小于0.1wt％，它不可能很好地分散在樹脂粘合劑中，這使其難以形成具有均勻厚度的非磁性底層，因?yàn)樵谒鰧又行纬擅芏炔煌牟糠?。另一方面，如果所述粉末?00℃排出的水量大于2.0wt％，也會(huì)產(chǎn)生粉末得到很好分散的部分和粉末不能充分分散的部分。因此，同樣在這種情況下，在所述涂層內(nèi)部也形成密度不同的部分，并且不可能形成均勻的非磁性底層。如果所述含水量超過(guò)3％，不可能用所述粉末獲得磁帶。
通過(guò)如下操作過(guò)程可以獲得具有一定含水量的粉末使其在100℃的排水量在0.1-2.0wt％范圍內(nèi)。更具體地，在生產(chǎn)所述粉末的過(guò)程的最后階段，通過(guò)過(guò)濾和漂洗獲得的濾餅在預(yù)定溫度下干燥，在向載氣(如氮?dú)饣蚋煽諝?中引入預(yù)定濃度的水蒸氣后，把所述載氣在恒定溫度下引入到所述濾餅中，保持所述濾餅與所述氣體接觸預(yù)定的時(shí)間。用這種方式可以獲得具有要求含水量的粉末。
在具有多層結(jié)構(gòu)的涂敷型磁記錄介質(zhì)中，用根據(jù)本發(fā)明的羥基氧化鐵粉末形成底層的情況下，關(guān)于構(gòu)成所述磁性上層的磁性粉末沒有特別限制。然而，優(yōu)選的是使用由扁針狀顆粒組成的金屬磁性粉末。具有下列組成以及下述的尺寸和形狀的粉末可以作為優(yōu)選的粉末的典型實(shí)例。
具體地，所述磁性上層優(yōu)選使用含有鐵作為主要成分的鐵磁粉末形成，所述鐵磁粉末還含有5原子％(下文縮寫為at％)以上但不超過(guò)50at％的Co,0.1-30at％的Al,0.1-10at％的稀土元素(包括Y),0.05重量％(下文縮寫為wt％)或更少的屬于元素周期表的1a族的元素(如Li、Na、K等)，以及0-0.1wt％的屬于元素周期表的2a族的元素(Mg、Ca、Sr和Ba)，并且由扁針狀顆粒組成，其平均長(zhǎng)軸長(zhǎng)度為0.01-0.40μm，通過(guò)X射線衍射確定的微晶尺寸(Dx)在50-250_范圍內(nèi)，假定垂直于長(zhǎng)軸切開的截面具有一個(gè)較大的寬度和一個(gè)較小的寬度，并且截面上較大寬度與較小寬度的比值大于1，優(yōu)選的是1.5或更高，并具有0.7或更高的σs/Dx比，其中，σs表示飽和磁化強(qiáng)度，Dx表示通過(guò)X射線衍射確定的結(jié)晶尺寸。
上述鐵磁性粉末優(yōu)選地在100℃放出2wt％或更少的H2O，在300℃放出4wt％或更少的H2O；真密度為5.55g/cm3或更高，通過(guò)BET法確定的比表面積在30-70m2/g范圍內(nèi)；其飽和磁化強(qiáng)度(σs)在100-200emu/g范圍內(nèi)并且矯頑力在1,200-3,000 Oe范圍內(nèi)；假定在60℃，在相對(duì)濕度為90％下放置一周，其飽和磁化強(qiáng)度(σs)降低15％或更少。
由于上述鐵磁性粉末含有上述成分并具有尺寸和形狀之間的關(guān)系，它能使磁性層適合于高密度記錄。也就是說(shuō)，通過(guò)具有其平均長(zhǎng)軸長(zhǎng)度在0.01-0.40μm范圍內(nèi)，顆粒為扁針狀的特征尺寸和形狀的細(xì)顆?？梢孕纬稍诒Ｐ涡院痛判阅軆煞矫媪己闷胶獾拇判詫印Ｓ捎诟鶕?jù)本發(fā)明的扁平針狀羥基氧化鐵提供了具有優(yōu)良表面光滑度和足夠高磁帶強(qiáng)度的底層，所述磁性層可以更薄，因此，可以生產(chǎn)具有用傳統(tǒng)介質(zhì)從未獲得的高性能的磁記錄介質(zhì)。
作為其上形成提供一個(gè)底層和一個(gè)上層的多層結(jié)構(gòu)的磁記錄介質(zhì)的載體，可以使用的是已知的薄膜，如用聚酯例如，聚對(duì)苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯等、或聚烯烴、醋酸纖維素、聚碳酸酯、聚酰胺、聚酰亞胺、聚酰胺-酰亞胺、聚砜芳族聚酰胺(polysulfonearamid)、芳族聚酰胺等制備的薄膜。
實(shí)施例首先，描述下面的實(shí)施例中表示的特征值的測(cè)量方法。平均長(zhǎng)軸長(zhǎng)度、平均短軸長(zhǎng)度和長(zhǎng)短軸比的每一個(gè)都是在108,000倍的放大倍數(shù)下的電子顯微圖像上的100個(gè)顆粒上獲得的平均值。
在短軸方向的截面比，通過(guò)在相同試樣的相同部分上在傾斜樣品架同時(shí)拍攝多張電子顯微圖像照片，通過(guò)考慮傾斜角并測(cè)量在所述短軸方向上的最小寬度以及最大寬度獲得；因此，所述測(cè)量在100個(gè)顆粒上進(jìn)行，所述平均最大寬度被所述平均最小寬度除后得到在短軸方向上的截面比。
通過(guò)用衍射儀在X射線衍射圖上獲得對(duì)應(yīng)于(110)晶面的衍射峰的半高寬，然后通過(guò)代入Scherrer方程計(jì)算所述微晶直徑來(lái)確定所述微晶直徑(在表1中用Dx表示)。
根據(jù)BET法獲得比表面積(在表1中表示為“BET”)，吸附硬脂酸的量(表1中表示為“STA”)確定如下先把所述粉末試樣分散在一種含有2％硬脂酸的MEK溶液中，在用離心分離器使所述溶液中的粉末試樣沉降后，獲得上層清液的濃度，來(lái)計(jì)算單位比表面積的吸附量。對(duì)于樹脂吸附量(表1中表示為“樹脂”)，按照與獲得硬脂酸吸附量相同的過(guò)程，但是使用含有2％聚氨酯樹脂的MIBK溶液。根據(jù)JIS K5101中所述的方法獲得所述粉末的pH值(表1中表示為“pH”)。類似地，根據(jù)JIS K5101獲得所述搖實(shí)密度(表1中表示為“TAP”)。
所述粉末的含水量根據(jù)Karl Fischer法由在100℃(或在300℃)的重量變化來(lái)獲得。通過(guò)從差熱分析數(shù)據(jù)讀出所述初始溫度和最終溫度獲得所述分解溫度。
利用Kosaka Laboratory Co.,Ltd.制造的三維精密輪廓測(cè)量?jī)x(Model ET-30HK)測(cè)量所述磁帶底層的表面粗糙度Ra來(lái)評(píng)價(jià)所述表面光滑度。
實(shí)施例1向含有0.5mol的Fe3+(一種硫酸鐵的水溶液)的水溶液中，以相對(duì)于Fe3+離子為1.1的當(dāng)量值，在攪拌并保持所述溶液溫度為10℃的條件下，加入一種氫氧化鈉水溶液，從而產(chǎn)生沉淀物。然后，把含有所述沉淀物(中和沉淀物)的懸浮液在40℃保溫12小時(shí)(熟化)，獲得羥基氧化鐵沉淀。向這樣獲得的羥基氧化鐵懸浮液中，加入鋁酸鈉和水玻璃水溶液，使得其中Al和Si的濃度分別變?yōu)?.0wt％和0.5wt％。然后，把所得懸浮液的pH值調(diào)節(jié)到9或更低，用Al化合物和Si化合物覆蓋羥基氧化鐵。然后，通過(guò)傳統(tǒng)方法過(guò)濾所得的懸浮液，漂洗并干燥后，把所獲得的粉末在含有2vol％水蒸氣的流動(dòng)的氮?dú)庵性?0℃保30分鐘，以控制所述含水量。
這樣獲得的粉末由扁針狀顆粒組成，平均長(zhǎng)軸長(zhǎng)度為0.10μm，平均長(zhǎng)短軸比為5.8，截面比為1.5，通過(guò)BET法獲得粉末的比表面積為90m2/g。因此，通過(guò)混合下列成分制備了一種涂料。
羥基氧化鐵100份重量聚氨酯樹脂20份重量甲基乙基酮165份重量環(huán)己酮65份重量甲苯 165份重量硬脂酸1份重量乙酰丙酮 1份重量在離心球磨機(jī)中分散1小時(shí)獲得具有上述組成的涂料，使用涂敷器把所得涂料涂敷在聚對(duì)苯二酸乙二酯制成的基底薄膜上，從而獲得了要求厚度為3μm的非磁性底層。表1中給出了這樣制備的羥基氧化鐵的粉末的特征值和由其制得的底層的性質(zhì)。
實(shí)施例2重復(fù)實(shí)施例1中所述的相同過(guò)程，但是把含有中和沉淀物的懸浮液在50℃保溫并熟化12小時(shí)的時(shí)間。這樣獲得了比表面積BET為75m2/g的羥基氧化鐵粉末，該粉末由扁針狀顆粒組成，平均長(zhǎng)軸長(zhǎng)度為0.15μn，平均長(zhǎng)短軸比為6.3，截面比為1.8。用與實(shí)施例1相同的方法，用所得的粉末制備一種非磁性底層。表1中給出了這樣制備的羥基氧化鐵的粉末的特征值和由其制得的底層的性質(zhì)。
實(shí)施例3向含有0.5mol的Fe3+(一種硫酸鐵的水溶液)的水溶液中，加入鋁酸鈉，其加入量使得Al/Fe原子比為0.033，并以相對(duì)于Fe3+離子為1.1的當(dāng)量值，在攪拌并保持所述溶液溫度為10℃的條件下，再加入氫氧化鈉水溶液，從而產(chǎn)生沉淀物。然后，把含有所述沉淀物(中和沉淀物)的懸浮液在40℃保溫12小時(shí)(熟化)，獲得由含固溶體形式的浸漬Al的顆粒組成的羥基氧化鐵沉淀。向這樣獲得的羥基氧化鐵懸浮液中，加入一種水玻璃水溶液，其加入量使得其中引入的Si的濃度相對(duì)于羥基氧化鐵為0.5wt％，然后，把溶液的pH值調(diào)節(jié)到9或更低，用Si化合物覆蓋所述羥基氧化鐵。然后，根據(jù)傳統(tǒng)方法過(guò)濾所得的懸浮液，漂洗并干燥后，把所獲得的粉末在含有2vol％水蒸氣的流動(dòng)的氮?dú)庵性?0℃保溫30分鐘，以控制其中的含水量。
這樣獲得的粉末由扁針狀顆粒組成，平均長(zhǎng)軸長(zhǎng)度為0.10μm，平均長(zhǎng)短軸比為5.8，截面比為1.6，粉末的比表面積BET為95m2/g。表1中給出了這樣制備的羥基氧化鐵的粉末的特征值和由其制得的底層的性質(zhì)。
對(duì)比實(shí)施例1向由含有0.625mol的Na2CO3水溶液、含有0.45mol的NaOH水溶液組成的混合溶液中，加入一種含有0.5mol的Fe2+水溶液，把所得溶液在40℃保溫90分鐘進(jìn)行熟化后，在40℃向其中引入空氣獲得羥基氧化鐵沉淀。然后，向含有所述羥基氧化鐵的懸浮液中，加入鋁酸鈉水溶液和水玻璃水溶液，使得其中Al和Si的含量相對(duì)于羥基氧化鐵分別為1.0wt％和0.5wt％，把所得溶液的pH值調(diào)節(jié)到9或更低，用Al化合物和Si化合物覆蓋所述羥基氧化鐵顆粒。根據(jù)傳統(tǒng)方法過(guò)濾所得的懸浮液，漂洗并干燥后，控制所得粉末的含水量。
所得的粉末是圓針狀顆粒，在短軸方向上具有圓形截面，長(zhǎng)軸長(zhǎng)度為0.10μm，平均長(zhǎng)短軸比為5.0，截面比為1.0。因此，利用這樣的粉末，用與實(shí)施例1相同的方法制備一種非磁性底層。表1中給出了這樣制備的羥基氧化鐵的粉末的特征值和由其制得的底層的性質(zhì)。
表1(待續(xù))
表1(續(xù))
從表1所示的結(jié)果可以看出，與使用對(duì)比實(shí)施例1的粉末制備的底層相比，利用根據(jù)本發(fā)明的羥基氧化鐵粉末制備的底層獲得更小的表面粗糙度。因此，可以理解用本發(fā)明的粉末制備的底層具有優(yōu)異的表面光滑度并獲得足夠高的強(qiáng)度。
實(shí)施例4重復(fù)實(shí)施例3中所述的相同過(guò)程，但是改變含有中和沉淀物的懸浮液的熟化條件(即熟化溫度)。表2中表示了所述粉末(A-E)的每一種的短軸方向上的截面比和使用所述粉末的底層的特性。所述粉末的每一種的長(zhǎng)軸長(zhǎng)度和短軸長(zhǎng)度與實(shí)施例3中所得的粉末基本相同，長(zhǎng)短軸比約為5.8。雖然沒有進(jìn)行測(cè)量，可以認(rèn)為除了表2所示的在短軸方向上的截面比以外，所述粉末的粉末特性與實(shí)施例3中所得的粉末的粉末特性相同。
在本實(shí)施例中，用下列方式評(píng)價(jià)了所獲得的底涂層薄膜中的粉末堆積性能(在涂層中的堆積性能)。表2也給出了結(jié)果。
在所述涂層中的堆積性能的評(píng)價(jià)從與實(shí)施例1相同的方法制備的涂敷的底層的每一種中精確制備寬8mm(TW)，長(zhǎng)100mm(TL)的各試樣，使用電子天平(SARTORIUS Co.,Ltd.制造)稱量每個(gè)試樣的重量(W)。分別地，用丙酮從基質(zhì)薄膜上除去每個(gè)所述試樣的涂敷薄膜的一部分，用表面粗糙度儀(Tokyo Seimitsu Co.Ltd。制造的ModelSurfCom 550A)測(cè)量在所暴露的基質(zhì)薄膜和所涂敷的薄膜之間的臺(tái)階差(即所涂敷的薄膜厚度，Tt)。然后根據(jù)下面的方程獲得在所涂敷的薄膜中的粉末堆積密度(單位g/cm3)。用所獲得的數(shù)值作為所述涂層中的堆積性能。這個(gè)數(shù)值越大，填充到所涂敷的薄膜中的粉末量越高。
涂層中的堆積密度(g/cm3)=W/(TW×TL×Tt)
表2
從表2所示的結(jié)果可以理解，最終獲得的羥基氧化鐵的短軸方向上的截面比隨含有沉淀物(中和沉淀物)的懸浮液的熟化條件變化而變化，并且通過(guò)適當(dāng)控制所述熟化條件可以獲得在短軸方向上具有要求截面比的羥基氧化鐵。此外，還可以理解，通過(guò)增大所述短軸方向上的截面比可以改善所述磁帶的表面粗糙度和強(qiáng)度。為了使這一點(diǎn)更清楚，在圖10和11中通過(guò)畫出所述結(jié)果表示了本實(shí)施例中獲得的關(guān)系。從這些圖中可以理解，當(dāng)所述短軸方向上的截面比大于1.5左右時(shí)，特別改善了所述表面粗糙度和強(qiáng)度。此外，可以看出隨著所述短軸方向上的截面比增大，改善了在所述涂層中的堆積性能，并且隨著所述粉末的顆粒變得更扁平和針狀，在所述涂層中的堆積密度增大。
如上所述，根據(jù)本發(fā)明的用于涂敷型磁記錄介質(zhì)的底層的粉末能使非磁性層改善表面光滑度和強(qiáng)度，從而實(shí)現(xiàn)適合于高密度記錄的具有多層結(jié)構(gòu)的磁記錄介質(zhì)。
權(quán)利要求
1．一種用于涂敷型磁記錄介質(zhì)底層的粉末，含有平均長(zhǎng)軸長(zhǎng)度在0.01-0.5μm范圍內(nèi)，平均短軸長(zhǎng)度在0.01-0.05μm范圍內(nèi)的針狀顆粒，假定所述針狀顆粒是扁針狀顆粒，在垂直于所述長(zhǎng)軸的方向切開時(shí)，其均勻地表現(xiàn)出具有較大寬度與較小寬度比大于1的截面，并且在100℃排出H2O的量在0.1-2.0wt％范圍內(nèi)。
2．一種根據(jù)權(quán)利要求1的用于涂敷型磁記錄介質(zhì)的底層的粉末，其中，所述扁針狀顆粒含有羥基氧化鐵。
3.一種根據(jù)權(quán)利要求1或2的用于涂敷型磁記錄介質(zhì)的底層的粉末，其中，所述扁針狀顆?；緵]有分叉并且所述粉末的比表面積在10-300m2/g范圍內(nèi)。
4.一種根據(jù)權(quán)利要求1-3的任一項(xiàng)的用于涂敷型磁記錄介質(zhì)的底層的粉末，其中，所述粉末含有0.1-30wt％的Al。
5.一種根據(jù)權(quán)利要求1-3的任一項(xiàng)的用于涂敷型磁記錄介質(zhì)的底層的粉末，其中，所述粉末含有0.1-30wt％的Si。
6．一種根據(jù)權(quán)利要求1-3的任一項(xiàng)的用于涂敷型磁記錄介質(zhì)的底層的粉末，其中，所述粉末含有總量為0.1-30wt％的Al和Si。
7．一種根據(jù)權(quán)利要求1-6的任一項(xiàng)的用于涂敷型磁記錄介質(zhì)的底層的粉末，其中，所述粉末的搖實(shí)密度為0.4g/cm3或更高。
8．一種根據(jù)權(quán)利要求1-7的任一項(xiàng)的用于涂敷型磁記錄介質(zhì)的底層的粉末，其中，所述粉末在空氣中的分解溫度為210℃或更高。
9．一種生產(chǎn)用于涂敷型磁記錄介質(zhì)底層的粉末的方法，所述方法特征在于通過(guò)下列工藝生產(chǎn)用于涂敷型磁記錄介質(zhì)底層的扁針狀羥基氧化鐵顆粒在5℃或更高的溫度下，向一種三價(jià)鐵鹽的水溶液中以相對(duì)于Fe3+離子為1.0-3.5的當(dāng)量值加入堿性氫氧化物，形成中和沉淀物；通過(guò)把所得的含有所述中和沉淀物的懸浮液在比前述溫度更高的溫度下保溫，使扁針狀羥基氧化鐵顆粒沉淀；從所述懸浮液中分離出所得的沉淀的扁針狀羥基氧化鐵。
10．一種根據(jù)權(quán)利要求9的生產(chǎn)用于涂敷型磁記錄介質(zhì)底層的扁針狀羥基氧化鐵顆粒的方法，其中，用于沉淀所述羥基氧化鐵的懸浮液或者在所述沉淀之前的溶液中含有溶解于其中的鋁。
11．一種根據(jù)權(quán)利要求9的生產(chǎn)用于涂敷型磁記錄介質(zhì)底層的扁針狀羥基氧化鐵顆粒的方法，其中，向其中懸浮有羥基氧化鐵沉淀物的溶液中加入一種水溶性鋁鹽或鋁酸鹽。
全文摘要
一種用于涂敷型磁記錄介質(zhì)底層的粉末,含有平均長(zhǎng)軸長(zhǎng)度在0.01—0.5μm范圍內(nèi),平均短軸長(zhǎng)度在0.01—0.05μm范圍內(nèi)的針狀顆粒,假定所述針狀顆粒是扁針狀顆粒,在其垂直于所述長(zhǎng)軸的方向切開時(shí),均勻地表現(xiàn)出一個(gè)具有較大寬度與較小寬度比大于1的截面,并且在100℃排出H
文檔編號(hào)C09C3/12GK1285071SQ98813671
公開日2001年2月21日 申請(qǐng)日期1998年12月18日 優(yōu)先權(quán)日1998年12月18日
發(fā)明者久野誠(chéng)一, 齊藤和久, 佐野和司, 堀川義史 申請(qǐng)人:同和礦業(yè)株式會(huì)社