專利名稱：負(fù)溫度系數(shù)熱敏粉體的制備方法－室溫固相反應(yīng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種負(fù)溫度系數(shù)熱敏粉體的制備方法—室溫固相配位化學(xué)反應(yīng)方法負(fù)溫度系數(shù)熱敏粉體的制備方法通常采用有球磨法、共沉淀法、溶膠—凝膠法等，而這些方法在反應(yīng)時(shí)溫度高、合成周期長、反應(yīng)條件難以控制、以及在反應(yīng)時(shí)需要大量的溶劑。本發(fā)明針對(duì)存在的問題，經(jīng)過大量的實(shí)驗(yàn)，研制出對(duì)負(fù)溫度系數(shù)熱敏粉體的制備采用室溫固相配位化學(xué)反應(yīng)方法。
本發(fā)明目的在于，研制的負(fù)溫度系數(shù)熱敏粉體的制備方法—室溫固相反應(yīng)，是將醋酸錳、醋酸鎳、醋酸鈷、醋酸鎂充分研磨后與草酸混合，然后進(jìn)行處理、干燥、預(yù)分解、熱分解、研磨即得粉料，再加入有機(jī)粘合劑、過篩造粒、壓成圓片、燒結(jié)、熱處理等步驟制成；采用該方法與球磨法、共沉淀法、溶膠—凝膠法相比，具有反應(yīng)溫度低、反應(yīng)無需溶劑、產(chǎn)率高、合成周期短、反應(yīng)條件易控制、適用范圍廣等特點(diǎn)。
本發(fā)明研制的負(fù)溫度系數(shù)熱敏粉體的制備方法—室溫固相反應(yīng)，分以下步驟進(jìn)行首先將醋酸錳、醋酸鎳、醋酸鈷、醋酸鎂充分研磨，在將研磨后的醋酸錳、醋酸鎳、醋酸鈷、醋酸鎂與等摩爾量的草酸混合，充分研磨1小時(shí)，然后放入微波爐中處理2分鐘，再置于70℃干燥，研磨為粉末。
再將研磨后的粉末放入馬福爐中在150-250℃內(nèi)預(yù)分解4小時(shí)，然后在800-900℃熱分解4小時(shí)，充分研磨得到負(fù)溫度系數(shù)熱敏粉料。
再將所得熱敏粉料中加入3％聚乙烯醇有機(jī)粘合劑混合均勻，過篩造粒，干壓成型小圓片，然后將圓片素坯放入硅碳棒箱式爐中，在1150-1300℃燒結(jié)，燒結(jié)時(shí)間為3-6小時(shí)，升、降溫速率為60℃/小時(shí)；采用鈀-銀導(dǎo)體漿料在燒結(jié)片兩面制備電極，在150℃下熱處理200小時(shí)，焊上引線，在恒溫油槽中測(cè)定R25℃、R50℃得到B值、電阻率、阻值變化率即可。
實(shí)施例1(含量以摩爾為單位)
首先將3.6mol醋酸錳、2.4mol醋酸鎳充分研磨，與等摩爾量的草酸混合，充分研磨1小時(shí)，然后放入微波爐中處理2分鐘，再置于70℃干燥，研磨為粉末。
再將研磨后的粉末放入馬福爐中在150-250℃內(nèi)預(yù)分解4小時(shí)，然后在800-900℃熱分解4小時(shí)，充分研磨得到負(fù)溫度系數(shù)熱敏粉料。
再將所得熱敏粉料中加入3％聚乙烯醇有機(jī)粘合劑混合均勻，過篩造粒，干壓成型小圓片，然后將圓片素坯放入硅碳棒箱式爐中，在1150-1300℃燒結(jié)，燒結(jié)時(shí)間為3-6小時(shí)，升、降溫速率為60℃/小時(shí)；采用鈀-銀導(dǎo)體漿料在燒結(jié)片兩面制備電極，在150℃下熱處理200小時(shí)，焊上引線，在恒溫油槽中測(cè)定R25℃、R50℃的B值為3780K，電阻率P為2100Ω.cm，阻值變化率+1.2％。
實(shí)施例2(含量以摩爾為單位)首先將4mol醋酸錳、2mol醋酸鎳充分研磨，與等摩爾量的草酸混合，充分研磨1小時(shí)，然后放入微波爐中處理2分鐘，再置于70℃干燥，研磨為粉末。
再將研磨后的粉末放入馬福爐中在150-250℃內(nèi)預(yù)分解4小時(shí)，然后在800-900℃熱分解4小時(shí)，充分研磨得到負(fù)溫度系數(shù)熱敏粉料。
再將所得熱敏粉料中加入3％聚乙烯醇有機(jī)粘合劑混合均勻，過篩造粒，干壓成型小圓片，然后將圓片素坯放入硅碳棒箱式爐中，在1150-1300℃燒結(jié)，燒結(jié)時(shí)間為3-6小時(shí)，升、降溫速率為60℃/小時(shí)；采用鈀-銀導(dǎo)體漿料在燒結(jié)片兩面制備電極，在150℃下熱處理200小時(shí)，焊上引線，在恒溫油槽中測(cè)定R25℃、R50℃的B值為3820K，電阻率P為2400Ω.cm，阻值變化率+1.4％實(shí)施例3(含量以摩爾為單位)首先將3.7mol醋酸錳、1.7mol醋酸鎳、0.6mol醋酸鈷充分研磨，與等摩爾量的草酸混合，充分研磨1小時(shí)，然后放入微波爐中處理2分鐘，再置于70℃干燥，研磨為粉末。
再將研磨后的粉末放入馬福爐中在150-250℃內(nèi)預(yù)分解4小時(shí)，然后在800-900℃熱分解4小時(shí)，充分研磨得到負(fù)溫度系數(shù)熱敏粉料。
再將所得熱敏粉料中加入3％聚乙烯醇有機(jī)粘合劑混合均勻，過篩造粒，干壓成型小圓片，然后將圓片素坯放入硅碳棒箱式爐中，在1150-1300℃燒結(jié)，燒結(jié)時(shí)間為3-6小時(shí)，升、降溫速率為60℃/小時(shí)；采用鈀-銀導(dǎo)體漿料在燒結(jié)片兩面制備電極，在150℃下熱處理200小時(shí)，焊上引線，在恒溫油槽中測(cè)定R25℃、R50℃的B值為3615K，電阻率P為1680Ω.cm，阻值變化率+0.8％。
實(shí)施例4(含量以摩爾為單位)首先將3.1mol醋酸錳、2.3mol醋酸鎳、0.6mol醋酸鈷充分研磨，與等摩爾量的草酸混合，充分研磨1小時(shí)，然后放入微波爐中處理2分鐘，再置于70℃干燥，研磨為粉末。
再將研磨后的粉末放入馬福爐中在150-250℃內(nèi)預(yù)分解4小時(shí)，然后在800-900℃熱分解4小時(shí)，充分研磨得到負(fù)溫度系數(shù)熱敏粉料。
再將所得熱敏粉料中加入3％聚乙烯醇有機(jī)粘合劑混合均勻，過篩造粒，干壓成型小圓片，然后將圓片素坯放入硅碳棒箱式爐中，在1150-1300℃燒結(jié)，燒結(jié)時(shí)間為3-6小時(shí)，升、降溫速率為60℃/小時(shí)；采用鈀-銀導(dǎo)體漿料在燒結(jié)片兩面制備電極，在150℃下熱處理200小時(shí)，焊上引線，在恒溫油槽中測(cè)定R25℃、R50℃的B值為3550K，電阻率P為1070Ω.cm，阻值變化率+0.8％。
實(shí)施例5(含量以摩爾為單位)首先將3mol醋酸錳、1mol醋酸鎳、2mol醋酸鎂充分研磨，與等摩爾量的草酸混合，充分研磨1小時(shí)，然后放入微波爐中處理2分鐘，再置于70℃干燥，研磨為粉末。
再將研磨后的粉末放入馬福爐中在150-250℃內(nèi)預(yù)分解4小時(shí)，然后在800-900℃熱分解4小時(shí)，充分研磨得到負(fù)溫度系數(shù)熱敏粉料。
再將所得熱敏粉料中加入3％聚乙烯醇有機(jī)粘合劑混合均勻，過篩造粒，干壓成型小圓片，然后將圓片素坯放入硅碳棒箱式爐中，在1150-1300℃燒結(jié)，燒結(jié)時(shí)間為3-6小時(shí)，升、降溫速率為60℃/小時(shí)；采用鈀-銀導(dǎo)體漿料在燒結(jié)片兩面制備電極，在150℃下熱處理200小時(shí)，焊上引線，在恒溫油槽中測(cè)定R25℃、R50℃的B值為4190K，電阻率P為35500Ω.cm，阻值變化率+0.4％。
實(shí)施例6(含量以摩爾為單位)首先將3.2mol醋酸錳、0.8mol醋酸鎳、2.2mol醋酸鎂充分研磨，與等摩爾量的草酸混合，充分研磨1小時(shí)，然后放入微波爐中處理2分鐘，再置于70℃干燥，研磨為粉末。
再將研磨后的粉末放入馬福爐中在150-250℃內(nèi)預(yù)分解4小時(shí)，然后在800-900℃熱分解4小時(shí)，充分研磨得到負(fù)溫度系數(shù)熱敏粉料。
再將所得熱敏粉料中加入3％聚乙烯醇有機(jī)粘合劑混合均勻，過篩造粒，干壓成型小圓片，然后將圓片素坯放入硅碳棒箱式爐中，在1150-1300℃燒結(jié)，燒結(jié)時(shí)間為3-6小時(shí)，升、降溫速率為60℃/小時(shí)；采用鈀-銀導(dǎo)體漿料在燒結(jié)片兩面制備電極，在150℃下熱處理200小時(shí)，焊上引線，在恒溫油槽中測(cè)定R25℃、R50℃的B值為4280K，電阻率P為14300Ω.cm，阻值變化率+0.3％。
權(quán)利要求
1.一種負(fù)溫度系數(shù)熱敏粉體的制備方法—室溫固相反應(yīng)，其特征在于，分以下步驟進(jìn)行首先將醋酸錳、醋酸鎳、醋酸鈷、醋酸鎂充分研磨，在將研磨后的醋酸錳、醋酸鎳、醋酸鈷、醋酸鎂與等摩爾量的草酸混合，充分研磨1小時(shí)，然后放入微波爐中處理2分鐘，再置于70℃干燥，研磨為粉末。再將研磨后的粉末放入馬福爐中在150-250℃內(nèi)預(yù)分解4小時(shí)，然后在800-900℃熱分解4小時(shí)，充分研磨得到負(fù)溫度系數(shù)熱敏粉料。再將所得熱敏粉料中加入3％聚乙烯醇有機(jī)粘合劑混合均勻，過篩造粒，干壓成型小圓片，然后將圓片素坯放入硅碳棒箱式爐中，在1150-1300℃燒結(jié)，燒結(jié)時(shí)間為3-6小時(shí)，升、降溫速率為60℃/小時(shí)；采用鈀-銀導(dǎo)體漿料在燒結(jié)片兩面制備電極，在150℃下熱處理200小時(shí)，焊上引線，在恒溫油槽中測(cè)定R25℃、R50℃得到B值、電阻率、阻值變化率即可。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種負(fù)溫度系數(shù)熱敏粉體的制備方法－室溫固相反應(yīng),該方法是將醋酸錳、醋酸鎳、醋酸鈷、醋酸鎂充分研磨后與草酸混合,然后進(jìn)行處理、干燥、預(yù)分解、熱分解、研磨即得粉料,再加入有機(jī)粘合劑、過篩造粒、壓成圓片、燒結(jié)、熱處理等步驟制成;采用該方法與球磨法、共沉淀法、溶膠－凝膠法相比,具有反應(yīng)溫度低、反應(yīng)無需溶劑、產(chǎn)率高、合成周期短、反應(yīng)條件易控制、適用范圍廣等特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C09K5/00GK1274737SQ9910668
公開日2000年11月29日 申請(qǐng)日期1999年5月24日 優(yōu)先權(quán)日1999年5月24日
發(fā)明者王疆英, 賈殿增 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院新疆物理研究所