国产精品1024永久观看,大尺度欧美暖暖视频在线观看,亚洲宅男精品一区在线观看,欧美日韩一区二区三区视频,2021中文字幕在线观看

  • <option id="fbvk0"></option>
    1. <rt id="fbvk0"><tr id="fbvk0"></tr></rt>
      <center id="fbvk0"><optgroup id="fbvk0"></optgroup></center>
      <center id="fbvk0"></center>

      <li id="fbvk0"><abbr id="fbvk0"><dl id="fbvk0"></dl></abbr></li>

      一種紅色熒光粉的制備方法

      文檔序號:3764740閱讀:310來源:國知局
      專利名稱:一種紅色熒光粉的制備方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明涉及一種新穎的紅色熒光粉的制備方法,具體涉及一種結(jié)構(gòu)式為(YAGdBEuC)BO3和結(jié)構(gòu)式為(YAGdBEuCMeW)BO3的紅色熒光粉的制備方法。本發(fā)明的紅色熒光粉主要用于等離子體平板顯示器PDP中,本發(fā)明熒光粉所用的激發(fā)光為等離子體產(chǎn)生的真空紫外光(VUV)。
      目前用于等離子體平板顯示器PDP的紅色熒光粉主要有(YGdEu)2O3和(YGdEu)BO3等,其中的(YGdEu)BO3由于其在真空紫外光的激發(fā)下具有較高的量子效率而被廣泛使用。以往制備(YGdEu)BO3的方法主要是使Y2O3,Gd2O3,Eu2O3與硼酸或硼氧化物混合后進行高溫固相反應(yīng),這樣得到的熒光粉由于激活劑(Eu3+)濃度分布不均勻,從而使這種熒光粉的亮度不高。
      本發(fā)明的目的是提供一種改進的工藝方法,使所得到的熒光粉由于激活劑(Eu3+)濃度分布更加均勻,熒光粉結(jié)晶更加完整,從而顯著提高了粉體的發(fā)光亮度,提高了色純度。
      本發(fā)明的工藝流程如下 本發(fā)明的工藝特點如下1.共沉淀法制備稀土草酸鹽提高熒光粉的亮度應(yīng)該使激活劑分布均勻,因此本發(fā)明采用含水分的Y,Eu,Gd等稀土元素草酸鹽共沉淀法使Eu3+離子均勻分布在稀土草酸鹽(例如草酸釔,草酸釓或草酸釔釓)中。具體操作是將釔,銪,釓的氧化物酸溶,配成一定濃度的澄清透明稀土料液。在另一容器中稱取草酸,將草酸溶解于去離子水中。把草酸溶液加入上述的稀土料液或者把稀土料液加入草酸溶液中,攪拌使形成草酸稀土共沉淀。將所生成的草酸鹽共沉淀用熱的去離子水清洗至pH=6-7然后固液分離至含水量達(dá)到規(guī)定的要求,備用。
      2.使草酸鹽沉淀與過量的硼酸(固體)混合制備本發(fā)明的熒光粉普通氧化物與硼酸混料會產(chǎn)生硼酸分布不勻,灼燒后成品會產(chǎn)生氧化物的雜相,影響亮度。本發(fā)明采用的方法是將過量的硼酸加入草酸鹽沉淀中,置于混料桶內(nèi),滾動混料3小時。因為稀土元素草酸鹽中含有大量的水分,硼酸溶解在稀土草酸鹽顆粒的表面。加入足夠量的硼酸后,經(jīng)過長時間的混料可使硼酸均勻分布在每個稀土草酸鹽顆粒的表面。將混好的料在高溫的空氣氣氛中灼燒,將所制得的樣品加入水和彈子,球磨分散,500目過篩后洗滌,烘干,再在200目尼龍網(wǎng)上過篩即可得到純凈的具有六方晶格的結(jié)構(gòu)式為(YAGdBEuC)BO3的本發(fā)明的紅色熒光粉(例如硼酸釔銪釓)晶體,而并不產(chǎn)生氧化物雜相。產(chǎn)品的粒徑及粒子分散性能可見所附的掃描電鏡圖。
      3.在本發(fā)明的上述結(jié)構(gòu)式的熒光粉中若摻有少量Nd3+,Sm3+,Dy3+,Ca2+或Ba2+中的一種或數(shù)種雜質(zhì)離子,則可得到結(jié)構(gòu)式為(YAGdBEuCMeW)BO3的本發(fā)明的亮度更高的紅色熒光粉。
      當(dāng)Me代表Nd3+,Sm3+或Dy3+時W等于0.001%(2A+2B+2C)至0.5%(2A+2B+2C),當(dāng)Me代表Ca2+或Ba2+時W等于0.5%(2A+2B+2C)至2%(2A+2B+2C);本發(fā)明的熒光粉的優(yōu)點是它的亮度比市售的同類產(chǎn)品的亮度要高5-20%,顆粒直徑細(xì)至1-10μm,粉體的分散性特別好并且使后處理容易。
      具體說,本發(fā)明的結(jié)構(gòu)式為(YAGdBEuC)BO3的紅色熒光粉是這樣制備得到的,它包括以下步驟(a)按照下列稀土草酸鹽的結(jié)構(gòu)式中各物質(zhì)的摩爾比稱取氧化釔、氧化銪;或氧化銪、氧化釓;或氧化釔、氧化銪、氧化釓;使其溶解于適量的濃鹽酸(6N-12N)或硝酸(6N-14N),配成澄清透明的稀土料液,按化學(xué)計量加入草酸并攪拌,使草酸共沉淀得到結(jié)構(gòu)式為[(YAGdBEuC)2(C2O4)3]的稀土草酸鹽沉淀,式中A的數(shù)值為0-0.99,較好為0.15-0.55;B的數(shù)值為0-0.99,較好為0.45-0.85;C的數(shù)值為0.01-0.20,較好為0.01-0.05;并且必須滿足0<A+B≤0.99;(b)用熱水洗滌上述稀土草酸鹽沉淀,過濾,固液分離,并混入過量的硼酸;
      (c)在700℃-1500℃的空氣氣氛中灼燒2-10小時后,得到硼酸釔銪,或硼酸銪釓,或硼酸釔銪釓熒光粉;(d)球磨分散、500目過篩洗滌、烘干;(e)再在200目尼龍網(wǎng)上過篩即可得到產(chǎn)品。
      本發(fā)明的結(jié)構(gòu)式為(YAGdBEuCMeW)BO3的紅色熒光粉是這樣制備得到的,它包括以下步驟(a)按照下列稀土草酸鹽的結(jié)構(gòu)式中各物質(zhì)的摩爾比稱取氧化釔、氧化銪;或氧化銪、氧化釓;或氧化釔、氧化銪、氧化釓;使其溶解于適量的濃鹽酸(6-12N)或硝酸(6-14N),配成澄清透明的稀土料液,并在其中滴入含有Nd3+,Sm3+,Dy3+,Ca2+或Ba2+中的一種或數(shù)種雜質(zhì)離子的溶液,所述的含有Nd3+,Sm3+,Dy3+,Ca2+或Ba2+中的一種或數(shù)種雜質(zhì)離子的溶液可以是含有雜質(zhì)元素Nd,Sm,Dy,Ca或Ba的可溶性化合物的溶液,或是將所述的雜質(zhì)元素Nd,Sm,Dy,Ca或Ba的氧化物先配成的酸溶液。按照化學(xué)計量加入草酸并攪拌,使草酸共沉淀得到結(jié)構(gòu)式為[(YAGdBEuCMeW)2(C2O4)3]的稀土草酸鹽沉淀,式中A的數(shù)值為0-0.99,較好為0.15-0.55;B的數(shù)值為0-0.99,較好為0.45-0.85;C的數(shù)值為0.01-0.20,較好為0.01-0.1。并且必須滿足0<A+B≤0.99;當(dāng)Me代表Nd3+,Sm3+或Dy3+時W等于0.001%(2A+2B+2C)至0.5%(2A+2B+2C),當(dāng)Me代表Ca2+或Ba2+時W等于0.5%(2A+2B+2C)至2%(2A+2B+2C);(b)用熱水洗滌上述稀土草酸鹽沉淀,過濾,固液分離,并混入過量的硼酸;(c)在700℃-1500℃的空氣氣氛中灼燒2-10小時后,得到硼酸釔銪,或硼酸銪釓,或硼酸釔銪釓熒光粉;(d)球磨分散、500目過篩洗滌、烘干;(e)再在200目尼龍網(wǎng)上過篩即可得到產(chǎn)品。
      本發(fā)明的上述兩種結(jié)構(gòu)式的紅色熒光粉的制備步驟(b)中,較好的是用70-100℃的熱水洗滌草酸鹽沉淀直至PH=6-7;所述的稀土草酸鹽沉淀還可包括10-80%重量的水份(包括結(jié)晶水,吸附水或漿料游離水等),較好的包括20-50%重量的水份,更好的包括25-45%重量的水份;所述的硼酸與稀土草酸鹽中稀土離子的摩爾比必須≥1;所述的硼酸是以固體硼酸的形式混料,混料時間較好為1-20小時;本發(fā)明的上述兩種結(jié)構(gòu)式的紅色熒光粉的制備步驟(c)中,所述的稀土草酸鹽沉淀和硼酸混合物的灼燒溫度一般為700-1500℃,較好為1000-1200℃;所述的稀土草酸鹽沉淀和硼酸混合物的灼燒方式可以是先在700-950℃預(yù)燒,再在1000-1500℃本燒,較好為一次灼燒。


      圖1為按照實施例5的方法所制得的本發(fā)明紅色熒光粉的掃描電鏡圖(放大4800倍),從圖中可看出本發(fā)明紅色熒光粉的粒子的分散性較好。
      圖2為按照實施例11的方法所制得的本發(fā)明紅色熒光粉的掃描電鏡圖(放大4800倍),從圖中可看出本發(fā)明紅色熒光粉粒子的粒徑比較細(xì)。
      下面通過實施例和比較例對本發(fā)明的熒光粉作進一步的說明,本發(fā)明下述實施例和比較例所用的所有原料都是市售可得到的,所有的預(yù)燒和本燒都是在空氣氛中進行,后處理所用的玻璃球都是直徑為1.5-3mm的玻璃球,并且按照下述的重量比例進行球磨分散樣品∶水分∶玻璃球=1∶2∶1.5比較例1稱取Y2O3粉末280克,Gd2O3粉末674克,Eu2O3粉末46克,把這三種粉末混合均勻后,在1千克該混合粉末中加入470克硼酸,3小時混合均勻后,經(jīng)過700℃預(yù)燒4小時,1150℃本燒4小時燒成。燒成的樣品經(jīng)加入水和彈子球磨分散后,500目過篩后洗滌,然后烘干,200目尼龍網(wǎng)過篩得到(Y0.384Gd0.576Eu0.04)BO3的熒光粉。
      比較例2稱取Y2O3粉末280克,Gd2O3粉末674克,Eu2O3粉末46克,用8N濃鹽酸把這三種粉末的混合物溶解后,加入草酸溶液使生成草酸鹽共沉淀,用70-10G℃的熱水洗至pH=6-7。共沉淀物900℃燒成氧化物后,在1千克該氧化物中加入470克硼酸,3小時混勻后,經(jīng)過900℃預(yù)燒4小時,1100℃本燒4小時燒成。燒成的樣品經(jīng)加入水和彈子球磨分散后,500目過篩后洗滌,然后烘干,200目尼龍網(wǎng)過篩得到結(jié)構(gòu)式為(Y0.384Gd0.576Eu0.04)BO3的熒光粉。
      實施例1稱取Y2O3粉末280克,Gd2O3粉末674克,Eu2O3粉末46克,用8N濃鹽酸把這三種粉末混合物溶解后,加入草酸溶液使生成草酸鹽共沉淀,用70-100℃的熱水洗至pH=6-7。固液分離后得到含水量35%的草酸鹽沉淀。在1千克該草酸鹽沉淀中加入166克硼酸,3小時混和均勻后,經(jīng)過900℃預(yù)燒4小時,1100℃本燒4小時燒成。燒成的樣品經(jīng)加入水和彈子球磨分散后,500目過篩后洗滌,然后烘干,200目尼龍網(wǎng)過篩得到結(jié)構(gòu)式為(Y0.384Gd0.576Eu0.04)BO3的熒光粉。
      實施例2稱取Y2O3粉末80克,Gd2O3粉末874克,Eu2O3粉末46克,用8N濃鹽酸把這三種粉末混合物溶解后,加入草酸溶液使生成草酸鹽共沉淀,用70-100℃的熱水洗至pH=6-7。固液分離后得到含水量35%的草酸鹽沉淀。在1千克該草酸鹽沉淀中加入149克硼酸,3小時混和均勻后,經(jīng)過900℃預(yù)燒4小時,1100℃本燒4小時燒成。燒成的樣品經(jīng)加入水和彈子球磨分散后,500目過篩后洗滌,然后烘干,200目尼龍網(wǎng)過篩得到結(jié)構(gòu)式為(Y0.122Gd0.833Eu0.045)BO3的熒光粉。
      實施例3稱取Y2O3粉末280克,Gd2O3粉末674克,Eu2O3粉末46克,用8N濃鹽酸把這三種粉末的混合物溶解后,加入草酸溶液使生成草酸鹽共沉淀,用70-100℃的熱水洗至pH=6-7。固液分離后得到含水量35%的草酸鹽沉淀。在1千克該草酸鹽沉淀中加入166克硼酸,3小時混和均勻后,經(jīng)過800℃預(yù)燒4小時,1400℃本燒4小時燒成。燒成的樣品經(jīng)加入水和彈子球磨分散后,500目過篩后洗滌,然后烘干,200目尼龍網(wǎng)過篩得到結(jié)構(gòu)式為(Y0.384Gd0.576Eu0.04)BO3的熒光粉。
      實施例4稱取Y2O3粉末280克,Gd2O3粉末674克,Eu2O3粉末46克,用8N濃鹽酸把這三種粉末混合物溶解后,加入草酸溶液使生成草酸鹽共沉淀,用70-100℃的熱水洗至pH=6-7。固液分離后得到含水量10%的草酸鹽沉淀。在1千克該草酸鹽沉淀中加入426克硼酸,3小時混和均勻后,經(jīng)過900℃預(yù)燒4小時,1100℃本燒4小時燒成。燒成的樣品經(jīng)加入水和彈子球磨分散后,500目過篩后洗滌,然后烘干,200目尼龍網(wǎng)過篩得到結(jié)構(gòu)式為(Y0.384Gd0.576Eu0.04)BO3的熒光粉。
      實施例5稱取Y2O3粉末280克,Gd2O3粉末674克,Eu2O3粉末46克,用8N濃鹽酸把這三種粉末混合物溶解后,加入草酸溶液使生成草酸鹽共沉淀,用70-100℃的熱水洗至pH=6-7。固液分離后得到含水量20%的草酸鹽沉淀。在1千克該草酸鹽沉淀中加入378克硼酸,3小時混和均勻后,經(jīng)過900℃預(yù)燒4小時,1100℃本燒4小時燒成。燒成的樣品經(jīng)加入水和彈子球磨分散后,500目過篩后洗滌,然后烘干,200目尼龍網(wǎng)過篩得到結(jié)構(gòu)式為(Y0.384Gd0.576Eu0.04)BO3的熒光粉。
      實施例6稱取Y2O3粉末280克,Gd2O3粉末674克,Eu2O3粉末46克,用8N濃鹽酸把這三種粉末混合物溶解后,加入草酸溶液使生成草酸鹽共沉淀,用70-100℃的熱水洗至pH=6-7。固液分離后得到含水量50%的草酸鹽沉淀。在1千克該草酸鹽沉淀中加入236克硼酸,3小時混和均勻后,經(jīng)過900℃預(yù)燒4小時,1100℃本燒4小時燒成。燒成的樣品經(jīng)加入水和彈子球磨分散后,500目過篩后洗滌,然后烘干,200目尼龍網(wǎng)過篩得到結(jié)構(gòu)式為(Y0.384Gd0.576Eu0.04)BO3的熒光粉。
      實施例7稱取Y2O3粉末280克,Gd2O3粉末674克,Eu2O3粉末46克,用8N濃鹽酸把這三種粉末混合物溶解后,加入草酸溶液使生成草酸鹽共沉淀,用70-100℃的熱水洗至pH=6-7。固液分離后得到含水量80%的草酸鹽沉淀。在1千克該草酸鹽沉淀中加入95克硼酸,3小時混和均勻后,經(jīng)過900℃預(yù)燒4小時,1100℃本燒4小時燒成。燒成的樣品經(jīng)加入水和彈子球磨分散后,500目過篩后洗滌,然后烘干,200目尼龍網(wǎng)過篩得到結(jié)構(gòu)式為(Y0.384Gd0.576Eu0.04)BO3的熒光粉。
      實施例8稱取Y2O3粉末280克,Gd2O3粉末674克,Eu2O3粉末46克,用8N濃鹽酸把這三種粉末混合物溶解后,加入草酸溶液使生成草酸鹽共沉淀,用70-100℃的熱水洗至pH=6-7。固液分離后得到含水量35%的草酸鹽沉淀。在1千克該草酸鹽沉淀中加入276克硼酸,3小時混和均勻后,經(jīng)過900℃預(yù)燒4小時,1100℃本燒4小時燒成。燒成的樣品經(jīng)加入水和彈子球磨分散后,500目過篩后洗滌,然后烘干,200目尼龍網(wǎng)過篩得到結(jié)構(gòu)式為(Y0.384Gd0.576Eu0.04)BO3的熒光粉。
      實施例9稱取Y2O3粉末276克,Gd2O3粉末666克,Eu2O3粉末46克,Sm2O3粉末12克。用8N濃鹽酸把這四種粉末混合物溶解后,加入草酸溶液使生成草酸鹽共沉淀,用70-100℃的熱水洗至pH=6-7。固液分離后得到含水量35%的草酸鹽沉淀。在1千克該草酸鹽沉淀中加入166克硼酸,3小時混和均勻后,經(jīng)過900℃預(yù)燒4小時,1100℃本燒4小時燒成。燒成的樣品經(jīng)加入水和彈子球磨分散后,500目過篩后洗滌,然后烘干,200目尼龍網(wǎng)過篩得到結(jié)構(gòu)式為(Y0.379Gd0.569Eu0.04Sm0.012)BO3的熒光粉。
      實施例10稱取Y2O3粉末279.5克,Gd2O3粉末670克,Eu2O3粉末45.5克,BaCl2粉末13.5克。用8N濃鹽酸把這四種粉末混合物溶解后,加入草酸溶液使生成草酸鹽共沉淀,用70-100℃的熱水洗至pH=6-7。固液分離后得到含水量35%的草酸鹽沉淀。在1千克該草酸鹽沉淀中加入166克硼酸,3小時混和均勻后,經(jīng)過900℃預(yù)燒4小時,1100℃本燒4小時燒成。燒成的樣品經(jīng)加入水和彈子球磨分散后,500目過篩后洗滌,然后烘干,200目尼龍網(wǎng)過篩得到結(jié)構(gòu)式為(Y0.3802Gd0.5702Eu0.0396Ba0.01)BO3的熒光粉。
      實施例11稱取Y2O3粉末290克,Gd2O3粉末698克,Eu2O3粉末12克,用8N濃鹽酸把這三種粉末混合物溶解后,加入草酸溶液使生成草酸鹽共沉淀,用70-100℃的熱水洗至pH=6-7。固液分離后得到含水量35%的草酸鹽沉淀。在1千克該草酸鹽沉淀中加入166克硼酸,3小時混和均勻后,經(jīng)過900℃預(yù)燒4小時,1100℃本燒4小時燒成。燒成的樣品經(jīng)加入水和彈子球磨分散后,500目過篩后洗滌,然后烘干,200目尼龍網(wǎng)過篩得到結(jié)構(gòu)式為(Y0.396Gd0.594Eu0.01)BO3的熒光粉。
      實施例12稱取Y2O3粉末280克,Gd2O3粉末670克,Eu2O3粉末50克,用8N濃鹽酸把這三種粉末混合物溶解后,加入草酸溶液使生成草酸鹽共沉淀,用70-100℃的熱水洗至pH=6-7。固液分離后得到含水量35%的草酸鹽沉淀。在1千克該草酸鹽沉淀中加入166克硼酸,3小時混和均勻后,經(jīng)過900℃預(yù)燒4小時,1100℃本燒4小時燒成。燒成的樣品經(jīng)加入水和彈子球磨分散后,500目過篩后洗滌,然后烘干,200目尼龍網(wǎng)過篩得到結(jié)構(gòu)式為(Y0.384Gd0.572Eu0.044)BO3的熒光粉。
      實施例13稱取Y2O3粉末280克,Gd2O3粉末674克,Eu2O3粉末46克,用8N濃鹽酸把這三種粉末混合物溶解后,加入草酸溶液使生成草酸鹽共沉淀,用70-100℃的熱水洗至pH=6-7。固液分離后得到含水量35%的草酸鹽沉淀。在1千克該草酸鹽沉淀中加入166克硼酸,3小時混和均勻后,經(jīng)過900℃6小時燒成。燒成的樣品經(jīng)加入水和彈子球磨分散后,500目過篩后洗滌,然后烘干,200目尼龍網(wǎng)過篩得到結(jié)構(gòu)式為(Y0.384Gd0.576Eu0.04)BO3的熒光粉。
      實施例14稱取Y2O3粉末280克,Gd2O3粉末674克,Eu2O3粉末46克,用8N濃鹽酸把這三種粉末混合物溶解后,加入草酸溶液使生成草酸鹽共沉淀,用70-100℃的熱水洗至pH=6-7。固液分離后得到含水量35%的草酸鹽沉淀。在1千克該草酸鹽沉淀中加入166克硼酸,3小時混和均勻后,1100℃6小時燒成。燒成的樣品經(jīng)加入水和彈子球磨分散后,500目過篩后洗滌,然后烘干,200目尼龍網(wǎng)過篩得到結(jié)構(gòu)式為(Y0.384Gd0.576Eu0.04)BO3的熒光粉。
      實施例15稱取Y2O3粉末280克,Gd2O3粉末674克,Eu2O3粉末46克,用8N濃鹽酸把這三種粉末混合物溶解后,加入草酸溶液使生成草酸鹽共沉淀,用70-100℃的熱水洗至pH=6-7。固液分離后得到含水量35%的草酸鹽沉淀。在1千克該草酸鹽沉淀中加入166克硼酸,3小時混和均勻后,1500℃6小時燒成。燒成的樣品經(jīng)加入水和彈子球磨分散后,500目過篩后洗滌,然后烘干,200目尼龍網(wǎng)過篩得到結(jié)構(gòu)式為(Y0.384Gd0.576Eu0.04)BO3的熒光粉。
      實施例16稱取Y2O3粉末954克,Eu2O3粉末46克,用8N濃鹽酸把這兩種粉末混合物溶解后,加入草酸溶液使生成草酸鹽共沉淀,用70-100℃的熱水洗至pH=6-7。固液分離后得到含水量35%的草酸鹽沉淀。在1千克該草酸鹽沉淀中加入223克硼酸,3小時混和均勻后,經(jīng)過900℃預(yù)燒4小時,1100℃本燒4小時燒成。燒成的樣品經(jīng)加入水和彈子球磨分散后,500目過篩后洗滌,然后烘干,200目尼龍網(wǎng)過篩得到結(jié)構(gòu)式為(Y0.97Eu0.03)BO3的熒光粉。
      實施例17稱取Gd2O3粉末954克,Eu2O3粉末46克,用8N濃鹽酸把這兩種粉末混合物溶解后,加入草酸溶液使生成草酸鹽共沉淀,用70-100℃的熱水洗至pH=6-7。固液分離后得到含水量35%的草酸鹽沉淀。在1千克該草酸鹽沉淀中加入142克硼酸,3小時混和均勻后,經(jīng)過900℃預(yù)燒4小時,1100℃本燒4小時燒成。燒成的樣品經(jīng)加入水和彈子球磨分散后,500目過篩后洗滌,然后烘干,200目尼龍網(wǎng)過篩得到結(jié)構(gòu)式為(Gd0.953Eu0.047)BO3的熒光粉。
      實施例18稱取Y2O3粉末433.5克,Gd2O3粉末517.5克,Eu2O3粉末49克。用8N濃鹽酸把這三種粉末混合物溶解后,加入草酸溶液使生成草酸鹽共沉淀,用70-100℃的熱水洗至pH=6-7。固液分離后得到含水量35%的草酸鹽沉淀。在1千克該草酸鹽沉淀中加入179克硼酸,3小時混和均勻后,經(jīng)過900℃預(yù)燒4小時,1100℃本燒4小時燒成。燒成的樣品經(jīng)加入水和彈子球磨分散后,500目過篩后洗滌,然后烘干,200目尼龍網(wǎng)過篩得到(Y0.55Gd0.41Eu0.04)BO3的熒光粉。
      實施例19稱取Y2O3粉末394克,Gd2O3粉末557克,Eu2O3粉末49克。用8N濃鹽酸把這三種粉末混合物溶解后,加入草酸溶液使生成草酸鹽共沉淀,用70-100℃的熱水洗至pH=6-7。固液分離后得到含水量35%的草酸鹽沉淀。在1千克該草酸鹽沉淀中加入175克硼酸,3小時混和均勻后,經(jīng)過900℃預(yù)燒4小時,1100℃本燒4小時燒成。燒成的樣品經(jīng)加入水和彈子球磨分散后,500目過篩后洗滌,然后烘干,200目尼龍網(wǎng)過篩得到(Y0.51Gd0.45Eu0.04)BO3的熒光粉。
      實施例20稱取Y2O3粉末280克,Gd2O3粉末674克,Eu2O3粉末46克。用8N濃鹽酸把這三種粉末混合物溶解后,加入草酸溶液使生成草酸鹽共沉淀,用70-100℃的熱水洗至pH=6-7。固液分離后得到含水量25%的草酸鹽沉淀。在1千克該草酸鹽沉淀中加入355克硼酸,3小時混和均勻后,經(jīng)過900℃預(yù)燒4小時,1100℃本燒4小時燒成。燒成的樣品經(jīng)加入水和彈子球磨分散后,500目過篩后洗滌,然后烘干,200目尼龍網(wǎng)過篩得到(Y0.384Gd0.576Eu0.04)BO3的熒光粉。
      實施例21稱取Y2O3粉末280克,Gd2O3粉末674克,Eu2O3粉末46克。用8N濃鹽酸把這三種粉末混合物溶解后,加入草酸溶液使生成草酸鹽共沉淀,用70-100℃的熱水洗至pH=6-7。固液分離后得到含水量45%的草酸鹽沉淀。在1千克該草酸鹽沉淀中加入260克硼酸,3小時混和均勻后,經(jīng)過900℃預(yù)燒4小時,1100℃本燒4小時燒成。燒成的樣品經(jīng)加入水和彈子球磨分散后,500目過篩后洗滌,然后烘干,200目尼龍網(wǎng)過篩得到(Y0.384Gd0.576Eu0.04)BO3的熒光粉。
      實施例22稱取Y2O3粉末173克,Gd2O3粉末611克,Eu2O3粉末216克。用8N濃鹽酸把這三種粉末混合物溶解后,加入草酸溶液使生成草酸鹽共沉淀,用70-100℃的熱水洗至pH=6-7。固液分離后得到含水量35%的草酸鹽沉淀。在1千克該草酸鹽沉淀中加入157克硼酸,3小時混和均勻后,經(jīng)過900℃預(yù)燒4小時,1100℃本燒4小時燒成。燒成的樣品經(jīng)加入水和彈子球磨分散后,500目過篩后洗滌,然后烘干,200目尼龍網(wǎng)過篩得到(Y0.25Gd0.55Eu0.2)BO3的熒光粉。
      實施例23稱取Y2O3粉末280克,Gd2O3粉末674克,Eu2O3粉末46克。用8N濃鹽酸把這三種粉末混合物溶解后,加入草酸溶液使生成草酸鹽共沉淀,用70-100℃的熱水洗至pH=6-7。固液分離后得到含水量35%的草酸鹽沉淀。在1千克該草酸鹽沉淀中加入166克硼酸,3小時混和均勻后,1000℃6小時燒成。燒成的樣品經(jīng)加入水和彈子球磨分散后,500目過篩后洗滌,然后烘干,200目尼龍網(wǎng)過篩得到(Y0.384Gd0.576Eu0.04)BO3的熒光粉。
      實施例24稱取Y2O3粉末280克,Gd2O3粉末674克,Eu2O3粉末46克。用8N濃鹽酸把這三種粉末混合物溶解后,加入草酸溶液使生成草酸鹽共沉淀,用70-100℃的熱水洗至pH=6-7。固液分離后得到含水量35%的草酸鹽沉淀。在1千克該草酸鹽沉淀中加入166克硼酸,3小時混和均勻后,1200℃ 6小時燒成。燒成的樣品經(jīng)加入水和彈子球磨分散后,500目過篩后洗滌,然后烘干,200目尼龍網(wǎng)過篩得到(Y0.384Gd0.576Eu0.04)BO3的熒光粉。
      實施例25稱取Y2O3粉末280克,Gu2O3粉末674克,Eu2O3粉末46克。用8N濃鹽酸把這三種粉末混合物溶解后,加入草酸溶液使生成草酸鹽共沉淀,用70-100℃的熱水洗至pH=6-7。固液分離后得到含水量35%的草酸鹽沉淀。在1千克該草酸鹽沉淀中加入166克硼酸,10小時混和均勻后,經(jīng)過900℃預(yù)燒4小時,1100℃本燒4小時燒成。燒成的樣品經(jīng)加入水和彈子球磨分散后,500目過篩后洗滌,然后烘干,200目尼龍網(wǎng)過篩得到(Y0.384Gd0.576Eu0.04)BO3的熒光粉。
      實施例26稱取Y2O3粉末280克,Gd2O3粉末674克,Eu2O3粉末46克。用8N濃鹽酸把這三種粉末混合物溶解后,加入草酸溶液使生成草酸鹽共沉淀,用70-100℃的熱水洗至pH=6-7。固液分離后得到含水量35%的草酸鹽沉淀。在1千克該草酸鹽沉淀中加入166克硼酸,20小時混和均勻后,經(jīng)過900℃預(yù)燒4小時,1100℃本燒4小時燒成。燒成的樣品經(jīng)加入水和彈子球磨分散后,500目過篩后洗滌,然后烘干,200目尼龍網(wǎng)過篩得到(Y0.384Gd0.576Eu0.04)BO3的熒光粉。
      依照實施例1的方法,僅改變下述條件制備實施例27-32的熒光粉。
      依照實施例1的方法,僅改變下述條件制備實施例33-37的熒光粉。
      依照實施例13的方法,改變下述條件制備實施例38-45的熒光粉。
      依照實施例9的方法改變下述條件制備實施例46-61的熒光粉
      依照實施例46的方法,僅改變下述灼燒方式制備實施例62-68的熒光粉
      依照實施例54方法僅改變下述灼燒方式制備實施例69-75的熒光粉
      依照實施例1的方法,僅改變下述條件制備實施例76-81的熒光粉
      依照實施例13的方法,僅改變下述條件制備實施例82-85的熒光粉
      將實施例1-85及比較例1-2的試樣測試結(jié)果列于表1,從表1的數(shù)據(jù)可以看出利用本發(fā)明方法制備的熒光粉具有高亮度,色純度較好,粒子分散性好的特點。
      權(quán)利要求
      1.一種結(jié)構(gòu)式為(YAGdBEuC)BO3的紅色熒光粉的制備方法,其特征在于它包括以下步驟(a)按照下列稀土草酸鹽的結(jié)構(gòu)式中各物質(zhì)的摩爾比稱取氧化釔、氧化銪;或氧化銪、氧化釓;或氧化釔、氧化銪、氧化釓;使其溶解于適量的濃鹽酸或硝酸,配成澄清透明稀土料液,按化學(xué)計量加入草酸并攪拌,使草酸共沉淀得到結(jié)構(gòu)式為[(YAGdBEuC)2(C2O4)3]的稀土草酸鹽沉淀,式中A的數(shù)值為0-0.99,B的數(shù)值為0-0.99,C的數(shù)值為0.01-0.20,并且必須滿足0<A+B≤0.99;(b)用熱水洗滌上述稀土草酸鹽沉淀,過濾,固液分離,并混入過量的硼酸;(c)在700℃-1500℃的空氣氣氛中灼燒2-10小時后,得到硼酸釔銪,或硼酸銪釓,或硼酸釔銪釓熒光粉;(d)球磨分散、500目過篩洗滌、烘干;(e)再在200目尼龍網(wǎng)上過篩即可得到產(chǎn)品。
      2.如權(quán)利要求1所述的紅色熒光粉的制備方法,其特征還在于在步驟(b)中是用70-100℃的熱水洗滌草酸鹽沉淀直至PH=6-7。
      3.如權(quán)利要求1所述的紅色熒光粉的制備方法,其特征還在于所述的硼酸與稀土草酸鹽中稀土離子的摩爾比≥1。
      4.如權(quán)利要求1所述的紅色熒光粉的制備方法,其特征還在于所述的硼酸是以固體硼酸的形式混料,混料時間為1-20小時。
      5.如權(quán)利要求1所述的紅色熒光粉的制備方法,其特征還在于所述的稀土草酸鹽沉淀還包括10-80%重量的水份。
      6.如權(quán)利要求5所述的紅色熒光粉的制備方法,其特征還在于所述的稀土草酸鹽沉淀較好的包括20-50%重量的水份。
      7.如權(quán)利要求6所述的紅色熒光粉的制備方法,其特征還在于所述的稀土草酸鹽沉淀更好的包括25-45%重量的水份。
      8.如權(quán)利要求7所述的紅色熒光粉的制備方法,其特征還在于所述的稀土草酸鹽沉淀和硼酸混合物的灼燒溫度較好為1000-1200℃。
      9.如權(quán)利要求1所述的紅色熒光粉的制備方法,其特征還在于所述的稀土草酸鹽沉淀和硼酸混合物的灼燒方式為一次灼燒。
      10.如權(quán)利要求1所述的紅色熒光粉的制備方法,其特征還在于所述的稀土草酸鹽沉淀和硼酸混合物的灼燒方式還可以是先在700-950℃預(yù)燒,再在1000-1500℃本燒。
      11.如權(quán)利要求1-10任一項所述的紅色熒光粉的制備方法,其特征還在于所述的草酸鹽結(jié)構(gòu)式[(YAGdBEuC)2(C2O4)3]中的A的數(shù)值較好為0.15-0.55,B的數(shù)值較好為0.45-0.85,C的數(shù)值較好為0.01-0.05。
      12.一種結(jié)構(gòu)式為(YAGdBEuCMeW)BO3的紅色熒光粉的制備方法,其特征在于它包括以下步驟(a)按照下列稀土草酸鹽的結(jié)構(gòu)式中各物質(zhì)的摩爾比稱取氧化釔、氧化銪;或氧化銪、氧化釓;或氧化釔、氧化銪、氧化釓;使其溶解于適量的濃鹽酸或硝酸,配成澄清透明稀土料液,并在其中滴入含有Nd3+,Sm3+,Dy3+,Ca2+或Ba2+中的一種或數(shù)種雜質(zhì)離子的溶液,按化學(xué)計量加入草酸并攪拌,使草酸共沉淀得到結(jié)構(gòu)式為[(YAGdBEuCMeW)2(C2O4)3]的稀土草酸鹽沉淀,式中A的數(shù)值為0-0.99,B的數(shù)值為0-0.99,C的數(shù)值為0.01-0.20,并且必須滿足0<A+B≤0.99;當(dāng)Me代表Nd3+,Sm3+或Dy3+時W等于0.001%(2A+2B+2C)至0.5%(2A+2B+2C),當(dāng)Me代表Ca2+或Ba2+時W等于0.5%(2A+2B+2C)至2%(2A+2B+2C);(b)用熱水洗滌上述稀土草酸鹽沉淀,過濾,固液分離,并混入過量的硼酸;(c)在700℃-1500℃的空氣氣氛中灼燒2-10小時后,得到硼酸釔銪,或硼酸銪釓,或硼酸釔銪釓熒光粉;(d)球磨分散、500目過篩洗滌、烘干;(e)再在200目尼龍網(wǎng)上過篩即可得到產(chǎn)品。
      13.如權(quán)利要求12所述的紅色熒光粉的制備方法,其特征還在于步驟A中所述的含有Nd3+,Sm3+,Dy3+,Ca2+或Ba2+中的一種或數(shù)種雜質(zhì)離子的溶液是含有雜質(zhì)元素Nd,Sm,Dy,Ca或Ba的可溶性化合物的溶液,或是將所述的雜質(zhì)元素Nd,Sm,Dy,Ca或Ba的氧化物先配成的酸溶液。
      14.如權(quán)利要求12所述的紅色熒光粉的制備方法,其特征還在于在步驟(b)中是用70-100℃的熱水洗滌草酸鹽直至PH=6-7。
      15.如權(quán)利要求12所述的紅色熒光粉的制備方法,其特征還在于所述的硼酸與稀土草酸鹽中稀土離子的摩爾比≥1。
      16.如權(quán)利要求12所述的紅色熒光粉的制備方法,其特征還在于所述的硼酸是以固體硼酸的形式混料,混料時間為1-20小時。
      17.如權(quán)利要求12所述的紅色熒光粉的制備方法,其特征還在于所述的草酸鹽還包括10-80%重量的水份。
      18.如權(quán)利要求17所述的紅色熒光粉的制備方法,其特征還在于所述的稀土草酸鹽較好的包括20-50%重量的水份。
      19.如權(quán)利要求18所述的紅色熒光粉的制備方法,其特征還在于所述的稀土草酸鹽更好的包括25-45%重量的水份。
      20.如權(quán)利要求12所述的紅色熒光粉的制備方法,其特征還在于所述的草酸鹽和硼酸混合物的灼燒溫度較好為1000-1500℃。
      21.如權(quán)利要求12所述的紅色熒光粉的制備方法,其特征還在于所述的稀土草酸鹽和硼酸混合物的灼燒方式為一次灼燒。
      22.如權(quán)利要求12所述的紅色熒光粉的制備方法,其特征還在于所述的稀土草酸鹽和硼酸混合物的灼燒方式還可以是先在700-950℃預(yù)燒,再在1000-1500℃本燒。
      23.如權(quán)利要求12-22任一項所述的紅色熒光粉的制備方法,其特征還在于所述的草酸鹽結(jié)構(gòu)式[(YAGdBEuCMeW)2(C2O4)3]中的A的數(shù)值較好為0.15-0.55,B的數(shù)值較好為0.45-0.85,C的數(shù)值較好為0.01-0.05。
      全文摘要
      本發(fā)明涉及一種新穎的紅色熒光粉的制備方法,具體涉及一種結(jié)構(gòu)式為(Y
      文檔編號C09B57/00GK1297964SQ99124180
      公開日2001年6月6日 申請日期1999年11月30日 優(yōu)先權(quán)日1999年11月30日
      發(fā)明者賈積曉, 王振華, 張德源, 何曉華, 黃鷹, 翁楚豪 申請人:上海躍龍有色金屬有限公司, 大電株式會社
      網(wǎng)友詢問留言 已有0條留言
      • 還沒有人留言評論。精彩留言會獲得點贊!
      1