一種廢棄植物油用有機(jī)土及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及到油基鉆井液有機(jī)土領(lǐng)域，特別涉及到廢棄植物油中具有高成膠率的 有機(jī)土及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 我國每年會產(chǎn)生廢棄植物油400-600萬噸(主要為餐廚廢棄油脂)，一部分被排放 造成了水體污染，另外一部分被加工成"廢棄植物油"回流餐桌，嚴(yán)重威脅了我國食品安全。 研究利用廢棄植物油或處理后的廢棄植物油在鉆井液領(lǐng)域應(yīng)用，既可降低鉆井液成本，又 可以幫助解決廢棄植物油回流餐桌的問題，是對廢物的一次創(chuàng)新性再利用。有機(jī)土是油基 鉆井液中最重要處理劑之一，主要用于油基鉆井液的增粘、提切和降低油基鉆井液的濾失 量等。但現(xiàn)階段并未發(fā)現(xiàn)能夠適用于廢棄植物油做鉆井基液的有機(jī)土。本發(fā)明研制的有機(jī) 土是針對廢棄植物油做油基鉆井液基液研制的，它在廢棄植物油中具有良好的分散性，顯 著提高了廢棄植物油的黏度和切力，可以滿足廢棄植物油作為鉆井液基液的基本要求。因 此，該研究具有重要的環(huán)境效益、社會效益和經(jīng)濟(jì)效益。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為： 干料鈉基膨潤土 5(Γ90份 季銨鹽陽離子表面活性劑 ΚΓ40份 親油性非離子表面活性劑 5~20份 有機(jī)胺鹽 0. 01?20份 內(nèi)酰胺 0. 05?20份 質(zhì)子化劑 0. 01?1. 0份 過渡金屬鎳鹽 0.01~2.0份 水 500?1000份 其制備方法按如下步驟進(jìn)行： (1) 將5(Γ90份的干料鈉基膨潤土分散到30(Γ400份的水中，高速攪拌后，用浮選法除 去雜質(zhì)，使之形成穩(wěn)定的懸浮液a，其懸浮液的質(zhì)量百分比濃度為109Γ60% ; (2) 用HCl將懸浮液a活化，滴加 HCl或NaOH調(diào)節(jié)懸浮液a的pH至5?9 (其誤差不超 過0.1)，得到液體b; (3) 加入一定量的有機(jī)胺鹽、內(nèi)酰胺、質(zhì)子化劑和過渡金屬鹽類（硝酸鎳），在恒溫水浴 中攪拌約2-5h，使其充分交換，經(jīng)抽濾、洗滌后得到一次樣品溶液c ; (4) 將ΚΓ40份季銨鹽陽離子表面活性劑加入到ΚΚΓ200份的水中，攪拌均勻得到液體 d ； (5) 在高速攪拌的條件下，將液體d滴加到液體c中，滴加完后，在溫度為4(T90°C條件 下，反應(yīng)1?3h; (6) 將第（5)步得到的產(chǎn)物洗滌:Γ5次，加入親油性非離子表面活性劑得到產(chǎn)物e ; (7) 洗去懸浮液中的多余離子，進(jìn)行固液分離，然后將所得到的固體產(chǎn)物在9(Γ110?溫 度下烘干，粉碎過篩，即得廢棄植物油用高成膠率有機(jī)土產(chǎn)品。 本發(fā)明的積極效果為： (1) 可用于配置以廢棄植物油作為基液的全油基鉆井液以及以廢棄植物油作為基液的 油包水鉆井液； (2) 在低極性溶劑中具有良好的成膠效果； (3) 與其他鉆井液處理劑的配伍性良好。
【具體實(shí)施方式】
[0004] 實(shí)例 1 將100克鈉基膨潤土干料分散到800克水中，高速攪拌后，采用浮選法除去雜質(zhì)，得到 穩(wěn)定的懸浮液；先加入少量HCl對懸浮液進(jìn)行活化，然后滴加 HCl或NaOH調(diào)節(jié)溶液pH為5 (相對誤差〈0. 1);然后加入有機(jī)胺鹽10克、內(nèi)酰胺10克、質(zhì)子化劑0. 5克和過渡金屬鹽類 (硝酸鎳）1. 5克，在恒溫水浴中攪拌約3小時，使其充分交換，經(jīng)抽濾、洗滌后得到一次樣品 溶液。將30克十二烷基三甲基氯化銨溶于150克水中，攪拌均勻，備用。在高速攪拌的條 件下，將十二烷基三甲基氯化銨溶液緩慢滴加到一次樣品溶液中，在70°C時反應(yīng)2小時，將 反應(yīng)產(chǎn)物用無水酒精洗滌3次，加入親油性非離子表面活性劑20克得到產(chǎn)物a，洗去產(chǎn)物a 中多余離子，進(jìn)行固液分離，然后將所得的固體產(chǎn)物在9(Tll(TC下烘干，粉碎過200篩，即 得到廢棄植物油用高成膠率有機(jī)土產(chǎn)品。
[0005] 實(shí)例 2 將280克鈉基膨潤土干料分散到800克水中，高速攪拌后，采用浮選法除去雜質(zhì)，得到 穩(wěn)定的懸浮液；先加入少量HCl對懸浮液進(jìn)行活化，然后滴加 HCl或NaOH調(diào)節(jié)溶液pH為8 (相對誤差〈0. 1);然后加入有機(jī)胺鹽20克、內(nèi)酰胺20克、質(zhì)子化劑1. 5克和過渡金屬鹽類 (硝酸鎳）1. 5克，在恒溫水浴中攪拌約2-5h，使其充分交換，經(jīng)抽濾、洗滌后得到一次樣品 溶液。將120克十六烷基三甲基溴化銨溶于150克水中，攪拌均勻，備用。在高速攪拌的條 件下，將十六烷基三甲基溴化銨溶液緩慢滴加到一次樣品溶液中，在90°C時反應(yīng)3小時，將 反應(yīng)產(chǎn)物用無水酒精洗滌3次，加入親油性非離子表面活性劑60克得到產(chǎn)物a，洗去產(chǎn)物a 中多余離子，進(jìn)行固液分離，然后將所得的固體產(chǎn)物在9(Tll(TC下烘干，粉碎過200篩，即 得到廢棄植物油用高成膠率有機(jī)土產(chǎn)品。
[0006] 實(shí)例 3 將200克鈉基膨潤土干料分散到800克水中，高速攪拌后，采用浮選法除去雜質(zhì)，得到 穩(wěn)定的懸浮液；先加入少量HCl對懸浮液進(jìn)行活化，然后滴加 HCI或NaOH調(diào)節(jié)溶液pH為9 (相對誤差〈0. 1);然后加入有機(jī)胺鹽15克、內(nèi)酰胺15克、質(zhì)子化劑I. 0克和過渡金屬鹽類 (硝酸鎳）I. 〇克，在恒溫水浴中攪拌約2-5h，使其充分交換，經(jīng)抽濾、洗滌后得到一次樣品 溶液。將80克十二烷基磺酸鈉溶于150克水中，攪拌均勻，備用。在高速攪拌的條件下，將 十二烷基磺酸鈉溶液緩慢滴加到一次樣品溶液中，在80°C時反應(yīng)2小時，將反應(yīng)產(chǎn)物用無 水酒精洗滌4次，加入親油性非離子表面活性劑40克得到產(chǎn)物a，洗去產(chǎn)物a中多余離子， 進(jìn)行固液分離，然后將所得的固體產(chǎn)物在9(Γ110?下烘干，粉碎過200篩，即得到廢棄植物 油用高成膠率有機(jī)土產(chǎn)品。
[0007] 采用成膠率對實(shí)例中的有機(jī)土進(jìn)行評價： 稱取2. OOg的有機(jī)膨潤土（精確至0. Olg)，放在50ml燒杯中，加入少量廢棄植物油，用 玻璃棒攪拌，使之均勻分散在廢棄植物油中，小心轉(zhuǎn)移到IOOml具塞量筒中，用少量廢棄植 物油多次洗凈燒杯，并轉(zhuǎn)入量筒中，加廢棄植物油至100ml，蓋上磨口塞，將量筒倒置，上下 搖動5min，靜置，同時以秒表計時，記錄90min時上層游離粗甲酯的體積，按下式計算膠體 率：
【主權(quán)項】
1. 一種廢棄植物油用高成膠率有機(jī)土，其特征在于，在廢棄植物油中成膠率高。
2. 有機(jī)土由如下重量份組分按所述步驟制成： 干料鈉基膨潤土 5(Γ90份 季銨鹽陽離子表面活性劑 ΚΓ40份 親油性非離子表面活性劑 5~20份 有機(jī)胺鹽 0. Ol?20份 內(nèi)酰胺 0. 05?20份 質(zhì)子化劑 0. 01?1. 0份 過渡金屬鎳鹽 0.01~2.0份 水 500?1000份 其制備方法按如下步驟進(jìn)行： (1) 將5(Γ90份的干料鈉基膨潤土分散到30(Γ400份的水中，高速攪拌后，用浮選法除 去雜質(zhì)，使之形成穩(wěn)定的懸浮液a，其懸浮液的質(zhì)量百分比濃度為109Γ60% ; (2) 用HCl將懸浮液a活化，滴加 HCl或NaOH調(diào)節(jié)懸浮液a的pH至5?9 (其誤差不超 過0.1)，得到液體b; (3) 加入一定量的有機(jī)胺鹽、內(nèi)酰胺、質(zhì)子化劑和過渡金屬鹽類（硝酸鎳），在恒溫水浴 中攪拌約2-5h，使其充分交換，經(jīng)抽濾、洗滌后得到一次樣品溶液c ; (4) 將ΚΓ40份季銨鹽陽離子表面活性劑加入到ΚΚΓ200份的水中，攪拌均勻得到液體 d ； (5) 在高速攪拌的條件下，將液體d滴加到液體c中，滴加完后，在溫度為4(T90°C條件 下，反應(yīng)1?3h; (6) 將第（5)步得到的產(chǎn)物洗滌:Γ5次，加入親油性非離子表面活性劑得到產(chǎn)物e ; (7) 洗去懸浮液中的多余離子，進(jìn)行固液分離，然后將所得到的固體產(chǎn)物在9(Γ110?溫 度下烘干，粉碎過篩，即得廢棄植物油用高成膠率有機(jī)土產(chǎn)品。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的廢棄植物油用高成膠率有機(jī)土，其特征在于，所述干料鈉基 膨潤土是天然鈉基膨潤土中的層狀結(jié)構(gòu)的云母族、粘土族、綠泥石族硅酸鹽，鏈狀結(jié)構(gòu)的輝 石族、閃石族硅酸鹽和架狀結(jié)構(gòu)的長石族、沸石族及群青族硅酸鹽的粉狀混合物。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的廢棄植物油用高成膠率有機(jī)土,其特征在于,所述季銨鹽 陽離子表面活性劑為：十二烷基三甲基溴化銨、十二烷基三甲基氯化銨、十二烷基磺酸鈉、 十二烷基苯磺酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、十六烷基芐基二甲基氯化銨或雙長鏈季銨鹽 表面活性劑中的任意一種。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的廢棄植物油用高成膠率有機(jī)土的制備方法，其特征在于，所 述的制備方法按如下步驟進(jìn)行： (1) 將5(Γ90份的干料鈉基膨潤土分散到30(Γ400份的水中，高速攪拌后，用浮選法除 去雜質(zhì)，使之形成穩(wěn)定的懸浮液a，其懸浮液的質(zhì)量百分比濃度為109Γ60% ; (2) 用HCl將懸浮液a活化，滴加 HCl或NaOH調(diào)節(jié)懸浮液a的pH至5?9 (其誤差不超 過0.1)，得到液體b; (3) 加入一定量的有機(jī)胺鹽、內(nèi)酰胺、質(zhì)子化劑和過渡金屬鹽類（硝酸鎳），在恒溫水浴 中攪拌約2-5h，使其充分交換，經(jīng)抽濾、洗滌后得到一次樣品溶液c ; (4) 將1(Γ40份季銨鹽陽離子表面活性劑加入到10(Γ200份的水中，攪拌均勻得到液體 d ； (5) 在高速攪拌的條件下，將液體d滴加到液體c中，滴加完后，在溫度為4(T90°C條件 下，反應(yīng)1?3h; (6) 將第（5)步得到的產(chǎn)物洗滌:Γ5次，加入親油性非離子表面活性劑得到產(chǎn)物e ; (7) 洗去懸浮液中的多余離子，進(jìn)行固液分離，然后將所得到的固體產(chǎn)物在9(Γ110?溫 度下烘干，粉碎過篩，即得廢棄植物油用高成膠率有機(jī)土產(chǎn)品。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種在廢棄植物油中具有高成膠率的有機(jī)土及其制備方法。有機(jī)土由鈉基膨潤土80～90份；季銨鹽陽離子表面活性劑30～40份；親油性非離子表面活性劑15～20份；有機(jī)胺鹽0.01～20份；內(nèi)酰胺0.05～20份；質(zhì)子化劑0.01～1.0份；過渡金屬鎳鹽0.01～2.0份；水500～750份組成。其制備方法為：（1）將鈉基膨潤土分散到水中，用HCl活化形成穩(wěn)定的懸浮液，調(diào)節(jié)pH至5～9得到液體a；（2）加入有機(jī)胺鹽、內(nèi)酰胺、質(zhì)子化劑和過渡金屬鹽類，在恒溫水浴中攪拌2-5h，經(jīng)抽濾、洗滌得到溶液b；（3）將液體b加入到季銨鹽陽離子表面活性劑水溶液中，在40～90℃下反應(yīng)1～3h，得到產(chǎn)物c；（4）將產(chǎn)物c洗滌3～5次，加入親油性非離子表面活性劑得到產(chǎn)物d，在90～110℃下烘干，粉碎過篩，即得該有機(jī)土產(chǎn)品。
【IPC分類】C09K8-03
【公開號】CN104559949
【申請?zhí)枴緾N201310517292
【發(fā)明人】徐加放, 陳哲, 孫中富, 段曉飛, 拜杰, 孫澤寧, 李小迪, 顧甜甜
【申請人】中國石油大學(xué)(華東)
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2013年10月29日