一種高功率led封裝膠組合物的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明的實施方式涉及有機硅領(lǐng)域，更具體地，本發(fā)明的實施方式涉及一種高功 率LED封裝膠組合物。
【背景技術(shù)】
[0002] LED發(fā)展至今，90%的封裝樹脂采用雙酚A型環(huán)氧樹脂，是因為該材料具有優(yōu)良的 光學、機械和工藝性能，而且成本低。隨LED的持續(xù)發(fā)展，波長更短藍光、綠光和基于紫外線 的白光LED，對封裝材料的要求越來越高，使用高折射率、高耐紫外線和耐熱老化能力、低應(yīng) 力的封裝材料可以提高照明器件的光輸出功率和使用壽命。傳統(tǒng)的環(huán)氧樹脂封裝材料在 耐紫外光和熱老化性能方面已經(jīng)難以滿足新型LED和功率型LED的封裝要求，有機硅樹脂 兼具有機材料和無機材料的特性，具有耐高溫、耐高輻射和耐寒性、良好的粘接性及力學性 能。目前，功率型用LED封裝材料的研宄主要集中在有機硅材料。高苯基含量的有機硅材 料具有優(yōu)良的耐紫外性、透光性和高折射性、高耐熱性等，使其成為LED封裝材料的理想選 擇。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種高功率LED封裝膠組合物，該組合物具有高透光率、 高折射率、附著力好、高硬度等優(yōu)點，大功率LED封裝膠是指用于大額定工作電流（> 20mA) 的發(fā)光二極管的加成型液體硅橡膠。
[0004] 為達到上述目的，本發(fā)明的一種實施方式采用以下技術(shù)方案：
[0005] 本發(fā)明提供了一種高功率LED封裝膠組合物，它由按重量份計的以下組分制成：
[0006] A組分：苯基乙烯基硅樹脂10?90份，MDQ樹脂0?5份，鉑催化劑0. 002?0. 005 份；
[0007] B組分：高苯基含氫硅油15?40份或高苯基含氫硅樹脂20?50份，增粘劑0? 3份；
[0008] 所述A組分的乙烯基含量與所述B組分的乙烯基含量的比值為1. 1?1.4。
[0009] 為了獲得透光率更高、折射率更高、附著力更好的組合物，本發(fā)明所述的高功率 LED封裝膠組合物由按重量份計的以下組分制成：
[0010] A組分：苯基乙烯基硅樹脂35?55份，MDQ樹脂3?5份，鉑催化劑0. 002?0. 005 份；
[0011] B組分：高苯基含氫硅油15?25份或高苯基含氫硅樹脂20?30份，增粘劑2? 3份；
[0012] 所述A組分的乙烯基含量與所述B組分的乙烯基含量的比值為1. 1?1. 2。
[0013] 進一步的技術(shù)方案是：所述苯基乙烯基硅樹脂中乙烯基的摩爾含量為2?6%， 苯基的摩爾含量為30?60%，粘度為8?20Pa?s。
[0014] 更進一步的技術(shù)方案是：本發(fā)明所述鉑催化劑為鉑與苯基乙烯基硅氧烷的復配 物，鉑的含量為2?2. 5wt%。
[0015] 更進一步的技術(shù)方案是：本發(fā)明所述苯基乙烯基硅氧烷為二甲基二苯基二乙烯基 ^娃氧燒、甲基苯基乙條基娃氧燒、^乙條基四甲基苯基二娃氧燒、乙條基封端甲基苯基聚 硅氧烷中的一種或多種，折射率大于1. 5。
[0016] 更進一步的技術(shù)方案是：本發(fā)明所述高苯基含氫硅油的苯基摩爾含量大于30%， 折射率大于1. 50,溫度25°C下粘度小于IPa?s。
[0017] 更進一步的技術(shù)方案是：本發(fā)明所述高苯基含氫硅樹脂為不同粘度的苯基含氫硅 樹脂的復配物，所述高苯基含氫硅樹脂的苯基摩爾含量大于30 %，折射率大于1. 50,粘度 小于2Pa?s。
[0018] 更進一步的技術(shù)方案是：本發(fā)明所述增粘劑為乙條基二甲氧基娃燒偶聯(lián)劑V06、 A-171、KBM-1003、WD-21 中的一種或多種。
[0019] 更進一步的技術(shù)方案是：本發(fā)明所述MDQ樹脂為透明液體，苯基的摩爾含量大于 30%，乙烯基的摩爾含量為0?4%。
[0020] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果之一是：本發(fā)明的高功率LED封裝膠組合物 固化前后折光率均大于1. 52,透光率95 %以上，紅藥水測試效果好，邵氏硬度大，適用于高 功率LED封裝。
【具體實施方式】
[0021] 為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合實施例，對本發(fā)明 進行進一步詳細說明。應(yīng)當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于 限定本發(fā)明。
[0022] 以下各實施例所述的"份"均是指重量份。
[0023] 實施例1
[0024] A組分：乙烯基摩爾含量為3%、苯基摩爾含量為50 %的苯基乙烯基硅樹脂50份， 苯基摩爾含量為40 %、乙烯基摩爾含量1 %的透明液體狀MDQ樹脂4份，鉑催化劑0. 003份； 苯基乙烯基硅樹脂在25°C的粘度為10Pa?s，鉑催化劑是二甲基二苯基二乙烯基二硅氧烷 與鉑的復配物，二甲基二苯基二乙烯基二硅氧烷的折射率大于1. 5,鉑催化劑中鉑的含量為 2wt% 〇
[0025] B組分：苯基摩爾含量為35%、折射率大于1. 50、粘度小于IPa?s的高苯基含氫 硅油25份、增粘劑3份；增粘劑選用乙烯基三甲氧基硅烷偶聯(lián)劑V06 ;
[0026] A、B組分中乙烯基含量的比值為1. 1。
[0027] 將A、B組分混合均勾，脫泡完全，置于80°C烘箱2h后升溫至150°C保持3h，冷卻 至室溫即得高功率LED封裝膠組合物樣品1。
[0028] 實施例2
[0029] A組分：乙烯基摩爾含量為5%、苯基摩爾含量為30 %的苯基乙烯基硅樹脂70份， 苯基摩爾含量為50 %、乙烯基摩爾含量2 %的透明液體狀MDQ樹脂2份，鉑催化劑0. 005份； 苯基乙烯基硅樹脂在25°C的粘度為15Pa?s，鉑催化劑是甲基苯基乙烯基硅氧烷與鉑的復 配物，甲基苯基乙烯基硅氧烷的折射率大于1. 5,鉑催化劑中鉑的含量為2wt%。
[0030] B組分：苯基摩爾含量為45%、折射率大于1. 50、粘度小于IPa?s的高苯基含氫 硅樹脂25份、增粘劑2份；增粘劑選用乙烯基三甲氧基硅烷偶聯(lián)劑A-171 ;高苯基含氫硅樹 脂為不同粘度的苯基含氫硅樹脂的復配物。
[0031] A、B組分中乙烯基含量的比值為1.2。
[0032] 將A、B組分混合均勾，脫泡完全，置于80°C烘箱2h后升溫至150°C保持3h，冷卻 至室溫即得高功率LED封裝膠組合物樣品2。
[0033] 實施例3
[0034] A組分：乙烯基摩爾含量為2%、苯基摩爾含量為38 %的苯基乙烯基硅樹脂90份， 苯基摩爾含量大于30%、乙烯基摩爾含量4%的透明液體狀MDQ樹脂2份，鉑催化劑0. 005 份；苯基乙烯基硅樹脂在25°C的粘度為20Pa*s，鉑催化劑是甲基苯基乙烯基硅氧烷與鉑的 復配物，甲基苯基乙烯基硅氧烷的折射率大于1. 5,鉑催化劑中鉑的含量為2wt%。
[0035] B組分：苯基摩爾含量為45%、折射率大于1. 50、粘度小于IPa?s的高苯基含氫 硅樹脂40份、增粘劑3份；增粘劑選用乙烯基三甲氧基硅烷偶聯(lián)劑KBM-1003和WD-21的混 合物，二者按質(zhì)量1:1混合；高苯基含氫硅樹脂為不同粘度的苯基含氫硅樹脂的復配物。
[0036] A、B組分中乙烯基含量的比值為1. 4。
[0037] 將A、B組分混合均勾，脫泡完全，置于80°C烘箱2h后升溫至150°C保持3h，冷卻 至室溫即得高功率LED封裝膠組合物樣品3。
[0038] 本發(fā)明中性能測試方法如下：
[0039] a.折光率：將A、B組分按質(zhì)量比混合均勻，倒入鏡面模具中，脫泡后置于60°C 的烘箱1.5h后，升溫至140°C，保持2. 5h，冷卻至室溫取出，裁成的樣片，按照 IS0489-1999標準測試材料的折光率；
[0040]b.透光率：將A、B組分按質(zhì)量比混合均勻，倒入鏡面模具中，脫泡后置于60°C的 烘箱1.5h后，升溫至140°C，保持2. 5h，冷卻至室溫取出，裁成的樣片，按照GB/ T2410-2008測試材料在400nm光條件下的透光率；
[0041] c.邵氏A硬度：將A、B組分按質(zhì)量比混合均勻，倒入鏡面模具中，脫泡后置于60°C 的烘箱1. 5h后，升溫至140°C，保持2. 5h，冷卻至室溫取出，裁成①10*7mm的樣片，按照GB/ T531. 1-2008測試材料的邵氏A硬度；
[0042] d.紅藥水：將A、B組分按質(zhì)量比混合均勾，脫泡后點膠，置于60°C的烘箱1. 5h后， 升溫至140°C，保持2. 5h，冷卻至室溫取出，在265°C烘箱中放置10s取出，放入紅藥水中放 置72h觀察不能滲紅藥水。
[0043] 采用上述方法對高功率LED封裝膠組合物樣品1?3進行折射率、透光率、紅藥水 測試及硬度測試，并對市售同類型封裝膠組合物樣品4進行相同的性能測試，獲得上述高 功率LED封裝膠組合物樣品1?4的性能參數(shù)如表1 :
[0044] 表1高功率LED封裝膠組合物樣品1?4的性能
[0045]
【主權(quán)項】
1. 一種高功率LED封裝膠組合物，其特征在于它由按重量份計的以下組分制成： A組分：苯基乙烯基硅樹脂10?90份，MDQ樹脂O?5份，鉑催化劑0. 002?0. 005 份； B組分：高苯基含氫硅油15?40份或高苯基含氫硅樹脂20?50份，增粘劑0?3份； 所述A組分的乙烯基含量與所述B組分的乙烯基含量的比值為I. 1?1. 4。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高功率LED封裝膠組合物，其特征在于它由按重量份計的以 下組分制成： A組分：苯基乙烯基硅樹脂35?55份，MDQ樹脂3?5份，鉑催化劑0. 002?0. 005 份； B組分：高苯基含氫硅油15?25份或高苯基含氫硅樹脂20?30份，增粘劑2?3份； 所述A組分的乙烯基含量與所述B組分的乙烯基含量的比值為I. 1?1. 2。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的高功率LED封裝膠組合物，其特征在于所述苯基乙烯 基硅樹脂中乙烯基的摩爾含量為2?6%，苯基的摩爾含量為30?60%，粘度為8? 20Pa · S0
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的高功率LED封裝膠組合物，其特征在于所述鉑催化劑為 銷與苯基乙條基娃氧燒的復配物，銷的含量為2?2. 5wt %。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的高功率LED封裝膠組合物，其特征在于所述苯基乙烯基硅氧 燒為^甲基^苯基^乙條基^娃氧燒、甲基苯基乙條基娃氧燒、^乙條基四甲基苯基二娃 氧燒、乙條基封端甲基苯基聚娃氧燒中的一種或多種，折射率大于1. 5。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的高功率LED封裝膠組合物，其特征在于所述高苯基含氫 硅油的苯基的摩爾含量大于30%，折射率大于1. 50,粘度小于IPa · s。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的高功率LED封裝膠組合物，其特征在于所述高苯基含氫 娃樹脂為不同粘度的苯基含氛娃樹脂的復配物，所述尚苯基含氛娃樹脂的苯基摩爾含量大 于30%，折射率大于1. 50,粘度小于2Pa · s。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的高功率LED封裝膠組合物，其特征在于所述增粘劑為乙 烯基三甲氧基硅烷偶聯(lián)劑V06、A-171、KBM-1003、WD-21中的一種或多種。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的高功率LED封裝膠組合物，其特征在于所述MDQ樹脂為 透明液體，苯基的摩爾含量大于30%，乙烯基的摩爾含量為0?4%。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高功率LED封裝膠組合物，它由按重量分計的苯基乙烯基硅樹脂10～90份、MDQ樹脂0～5份、鉑催化劑0.002～0.005、高苯基含氫硅油15～40份或高苯基含氫硅樹脂20～50份、增粘劑0～3份為原材料制成，前三者為A組分，后兩者為B組分，A、B組分的乙烯基含量比值為1.1～1.4。A、B組分混合、脫泡后，置于80℃烘箱2h后升溫至150℃保持3h，冷卻至室溫即得高功率LED封裝膠組合物。本發(fā)明的高功率LED封裝膠組合物固化前后折光率均大于1.52，透光率95％以上，紅藥水測試效果好，邵氏硬度大，適用于高功率LED封裝。
【IPC分類】C09J11-06, C09K3-10, C09J183-05, H01L33-56, C09J183-07
【公開號】CN104592932
【申請?zhí)枴緾N201510075023
【發(fā)明人】紀蘭香, 尚麗坤, 鄧志華, 鄧建國, 劉忠平, 付俊杰, 楊雪梅, 黃健
【申請人】中國工程物理研究院化工材料研究所, 四川省新材料研究中心
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2015年2月12日