一種鉆井用預(yù)交聯(lián)體膨顆粒堵漏劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種鉆井用堵漏劑及其制備方法，具體涉及一種鉆井用預(yù)交聯(lián)體膨顆 粒堵漏劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 鉆井過(guò)程中的井漏事故危害非常大，常常造成整個(gè)井眼的報(bào)廢，采用有效的堵漏 方法防止該類(lèi)事故的發(fā)生是十分重要的通常采用橋接堵漏的方法進(jìn)行操作，該方法操作簡(jiǎn) 單且成本較低，但是該方法存在堵漏效果不好或重復(fù)漏失的問(wèn)題。近年來(lái)，預(yù)交聯(lián)體膨顆粒 因其吸水膨脹的特性，對(duì)于鉆井過(guò)程中出現(xiàn)的大孔道具有很好封堵效果。
[0003] 預(yù)交聯(lián)體膨顆粒是指干燥好的固體聚合物凝膠物質(zhì)，有時(shí)也被稱(chēng)作"干凝膠"，它 是一種高分子吸水性樹(shù)脂，具有預(yù)交聯(lián)的聚合物網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，能夠吸水膨脹，膨脹后的顆粒具 有一定的彈性、強(qiáng)度和保水功能，施工方便，對(duì)非目的層污染小，可長(zhǎng)期滯留在地層空隙中， 達(dá)到調(diào)剖、堵水的目的。 預(yù)交聯(lián)體膨顆粒是通過(guò)聚合反應(yīng)得到的，它的制備方法有單體聚合類(lèi)和聚合物交聯(lián)類(lèi) 兩種。由聚合物交聯(lián)類(lèi)方法得到的預(yù)交聯(lián)體膨顆粒較單體聚合類(lèi)方法得到的會(huì)有更大的分 子量，且強(qiáng)度高、熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性都有所增加。
[0004] 中國(guó)專(zhuān)利《一種鉆井用高強(qiáng)度預(yù)交聯(lián)凝膠堵漏劑及其制備方法》 (CN200910017101. 9)公開(kāi)了一種預(yù)交聯(lián)凝膠堵漏劑及其制備方法。該種堵漏劑使用丙烯酰 胺單體、丙烯酸單體及陽(yáng)離子單體在交聯(lián)劑和引發(fā)劑的作用下發(fā)生單體聚合反應(yīng)得到。但 該方法中由于丙烯酸單體參與，使得聚合反應(yīng)較為劇烈，不便于操作人員進(jìn)行操作和控制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種較現(xiàn)有技術(shù)來(lái)說(shuō)分子量更大、強(qiáng)度高、熱穩(wěn)定性和化學(xué) 穩(wěn)定性好的預(yù)交聯(lián)體膨顆粒堵漏劑及其制備方法。
[0006] 本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案： 一種鉆井用預(yù)交聯(lián)體膨顆粒堵漏劑，由原料經(jīng)聚合而成，所述原料配比按以下重量份 計(jì)：丙烯酰胺200~280重量份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸4~6重量份、丙烯酰氧乙基三甲 基氯化銨20~26重量份、延緩交聯(lián)劑4~6重量份和引發(fā)劑4~6重量份。
[0007] 其中，所述延緩交聯(lián)劑為N，N_亞甲基雙丙烯酰胺，所述引發(fā)劑為過(guò)硫酸銨或過(guò)硫 酸鉀。
[0008] 本發(fā)明的鉆井用預(yù)交聯(lián)體膨顆粒堵漏劑的制備方法，其特征在于其制備過(guò)程包括 以下步驟： 1) 將丙烯酰胺在水中充分溶解，得到丙烯酰胺質(zhì)量濃度不小于30%的料液； 2) 向步驟1)得到的料液中加入碳酸鈉，加入碳酸鈉的質(zhì)量與丙烯酰胺的質(zhì)量比為 1 : 10,混合攪拌30分鐘； 3) 將步驟2)所得混合液加入到反應(yīng)釜中，通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，充分?jǐn)嚢?0分鐘；然后向混 合液中加入引發(fā)劑，繼續(xù)攪拌1〇~15分鐘后，停止攪拌和通入氮?dú)?，密閉靜置6小時(shí)； 4) 將反應(yīng)釜升溫至60~90°C，保持溫度6小時(shí)，得到膠體； 5) 將步驟4)得到的膠體壓入造粒機(jī)造粒，顆粒粒徑為2~6mm; 6) 輸送風(fēng)機(jī)將步驟5)所得顆粒送入反應(yīng)設(shè)備，添加2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸5、丙 烯酰氧乙基三甲基氯化銨和延緩交聯(lián)劑，反應(yīng)3小時(shí)，得到初產(chǎn)品； 7) 初產(chǎn)品經(jīng)造粒機(jī)再造粒，經(jīng)120°C干燥，篩分后得到粒徑為0. 1~1. 2_預(yù)交聯(lián)體膨顆 粒堵漏劑產(chǎn)品。
[0009] 其中，步驟1)所述的水為電導(dǎo)率為不大于20us/cm。
[0010] 其中，步驟3)所述的氮?dú)饧兌炔恍∮?9. 5%。
[0011] 其中，步驟6)所述的反應(yīng)設(shè)備為捏合機(jī)。
[0012] 本發(fā)明獲得的技術(shù)效果為： (1)本發(fā)明提供的一種鉆井用預(yù)交聯(lián)體膨顆粒堵漏劑為多元共聚高分子有機(jī)物，具有 很高的抗擠壓強(qiáng)度，韌性好，抗溫性能良好，吸水膨脹速率較慢，具有一定的延遲膨脹特性， 進(jìn)入漏層后可繼續(xù)膨脹，能對(duì)漏層孔隙或裂隙產(chǎn)生充填作用，達(dá)到堵漏的目的。
[0013] (2)本發(fā)明提供的一種鉆井用預(yù)交聯(lián)體膨顆粒堵漏劑的制備方法：第一步為丙烯 酰胺均聚得到陰離子型聚丙烯酰胺膠體，第二步為改性階段，加入剛性單體和交聯(lián)劑，使聚 合物分子間形成適度的剛性網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。該方法反應(yīng)平和，易于操作控制，安全可靠。
【具體實(shí)施方式】
[0014] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。本發(fā)明保護(hù)范圍不限于實(shí)施例，本領(lǐng)域 技術(shù)人員在權(quán)利要求限定的范圍內(nèi)做出任何改動(dòng)也屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0015] 鉆井用預(yù)交聯(lián)體膨顆粒堵漏劑的制備方法，其制備過(guò)程包括以下步驟： 1) 將丙烯酰胺在水中充分溶解，得到丙烯酰胺質(zhì)量濃度不小于30%的料液； 2) 向步驟1)得到的料液中加入碳酸鈉，加入碳酸鈉的質(zhì)量與丙烯酰胺的質(zhì)量比為 1 : 10,混合攪拌30分鐘； 3) 將步驟2)所得混合液加入到反應(yīng)釜中，通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，充分?jǐn)嚢?0分鐘；然后向混 合液中加入引發(fā)劑，繼續(xù)攪拌1〇~15分鐘后，停止攪拌和通入氮?dú)?，密閉靜置6小時(shí)； 4) 將反應(yīng)釜升溫至60~90°C，保持溫度6小時(shí)，得到膠體； 5) 將步驟4)得到的膠體壓入造粒機(jī)造粒，顆粒粒徑為2~6mm; 6) 輸送風(fēng)機(jī)將步驟5)所得顆粒送入反應(yīng)設(shè)備，添加2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸5、丙 烯酰氧乙基三甲基氯化銨和延緩交聯(lián)劑，反應(yīng)3小時(shí)，得到初產(chǎn)品； 7) 初產(chǎn)品經(jīng)造粒機(jī)再造粒，經(jīng)120°C干燥，篩分后得到粒徑為0. 1~1. 2_預(yù)交聯(lián)體膨顆 粒堵漏劑產(chǎn)品。
[0016] 實(shí)施例1 取丙烯酰胺為200kg，配制成質(zhì)量濃度為30%的丙烯酰胺溶液；向丙烯酰胺溶液中加入 碳酸鈉的質(zhì)量為20kg，混合攪拌30分鐘，丙烯酰胺發(fā)生均聚反應(yīng)；將上述混合液加入到反 應(yīng)釜中，向反應(yīng)釜中通入純度不低于99. 5%的氮?dú)?，充分?jǐn)嚢?0分鐘；然后向混合液中加入 引發(fā)劑過(guò)硫酸銨4kg，繼續(xù)攪拌10分鐘后停止攪拌并停止通入氮?dú)?，密閉靜置6小時(shí)，發(fā)生 共聚反應(yīng)；6小時(shí)候?qū)⒎磻?yīng)釜升溫至60°C，保溫6小時(shí)，發(fā)生水解反應(yīng)，得到膠體；膠體移入 造粒機(jī)造粒，得到顆粒粒徑為2mm;將得到的顆粒用輸送風(fēng)機(jī)送入捏合機(jī)中，并加入2-丙烯 酰胺-2-甲基丙磺酸4kg、丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨20kg和延緩交聯(lián)劑N，N-亞甲基雙 丙烯酰胺4kg與顆粒進(jìn)行反應(yīng)3小時(shí)，得到初產(chǎn)品；初產(chǎn)品經(jīng)造粒機(jī)再次造粒，經(jīng)干燥機(jī)在 120°C下干燥，篩分后得到粒徑為0. 1~1. 2mm的產(chǎn)品1。
[0017] 實(shí)施例2 取丙烯酰胺為280kg，配制成質(zhì)量濃度為30%的丙烯酰胺溶液；向丙烯酰胺溶液中加入 碳酸鈉的質(zhì)量為28kg，混合攪拌30分鐘，丙烯酰胺發(fā)生均聚反應(yīng)；將上述混合液加入到反 應(yīng)釜中，向反應(yīng)釜中通入純度不低于99. 5%的氮?dú)猓浞謹(jǐn)嚢?0分鐘；然后向混合液中加入 引發(fā)劑過(guò)硫酸鉀6kg，繼續(xù)攪拌10分鐘后停止攪拌并停止通入氮?dú)?，密閉靜置6小時(shí)，發(fā)生 共聚反應(yīng)；6小時(shí)候?qū)⒎磻?yīng)釜升溫至90°C，保溫6小時(shí)，發(fā)生水解反應(yīng)，得到膠體；膠體移入 造粒機(jī)造粒，得到顆粒粒徑為4mm;將得到的顆粒用輸送風(fēng)機(jī)送入捏合機(jī)中，并加入2-丙烯 酰胺-2-甲基丙磺酸6kg、丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨26kg和延緩交聯(lián)劑N，N-亞甲基雙 丙烯酰胺6kg與顆粒進(jìn)行反應(yīng)3小時(shí)，得到初產(chǎn)品；初產(chǎn)品經(jīng)造粒機(jī)再次造粒，經(jīng)干燥機(jī)在 120°C下干燥，篩分后得到粒徑為0. 1~1. 2mm的產(chǎn)品2。
[0018] 實(shí)施例3 取丙烯酰胺為240kg，配制成質(zhì)量濃度為30%的丙烯酰胺溶液；向丙烯酰胺溶液中加入 碳酸鈉的質(zhì)量為24kg，混合攪拌30分鐘，丙烯酰胺發(fā)生均聚反應(yīng)；將上述混合液加入到反 應(yīng)釜中，向反應(yīng)釜中通入純度不低于99. 5%的氮?dú)?，充分?jǐn)嚢?0分鐘；然后向混合液中加入 引發(fā)劑過(guò)硫酸銨5kg，繼續(xù)攪拌10分鐘后停止攪拌并停止通入氮?dú)?，密閉靜置6小時(shí)，發(fā)生 共聚反應(yīng)；6小時(shí)候?qū)⒎磻?yīng)釜升溫至60°C，保溫6小時(shí)，發(fā)生水解反應(yīng)，得到膠體；膠體移入 造粒機(jī)造粒，得到顆粒粒徑為4mm;將得到的顆粒用輸送風(fēng)機(jī)送入捏合機(jī)中，并加入2-丙烯 酰胺-2-甲基丙磺酸5kg、丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨24kg和延緩交聯(lián)劑N，N-亞甲基雙 丙烯酰胺5kg與顆粒進(jìn)行反應(yīng)3小時(shí)，得到初產(chǎn)品；初產(chǎn)品經(jīng)造粒機(jī)再次造粒，經(jīng)干燥機(jī)在 120°C下干燥，篩分后得到粒徑為0. 1~1. 2mm的產(chǎn)品3。
[0019] 將上述試驗(yàn)得到的產(chǎn)品1、產(chǎn)品2和產(chǎn)品3取樣進(jìn)行檢驗(yàn)，鉆井液用降濾失劑 質(zhì)量指標(biāo)和三組產(chǎn)品質(zhì)量分析結(jié)果見(jiàn)表1。采用復(fù)合包裝袋進(jìn)行密封包裝，每袋重量為 25kg±0. 25kg，儲(chǔ)存于陰涼、干燥、通風(fēng)處備用。
[0020] 表1產(chǎn)品質(zhì)量分析結(jié)果
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種鉆井用預(yù)交聯(lián)體膨顆粒堵漏劑，其特征在于，由原料經(jīng)聚合而成，所述原料配比 按以下重量份計(jì)：丙烯酰胺200~280重量份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸4~6重量份、丙烯 酰氧乙基三甲基氯化銨20~26重量份、延緩交聯(lián)劑4~6重量份和引發(fā)劑4~6重量份。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉆井用預(yù)交聯(lián)體膨顆粒堵漏劑，其特征在于所述延緩交 聯(lián)劑為N，N-亞甲基雙丙烯酰胺，所述引發(fā)劑為過(guò)硫酸銨或過(guò)硫酸鉀。
3. -種制備根據(jù)權(quán)利要求1或2所述鉆井用預(yù)交聯(lián)體膨顆粒堵漏劑的方法，其特征在 于其制備過(guò)程包括以下步驟： 1) 將丙烯酰胺在水中充分溶解，得到丙烯酰胺質(zhì)量濃度不小于30%的料液； 2) 向步驟1)得到的料液中加入碳酸鈉，加入碳酸鈉的質(zhì)量與丙烯酰胺的質(zhì)量比為 1 : 10,混合攪拌30分鐘； 3) 將步驟2)所得混合液加入到反應(yīng)釜中，通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，充分?jǐn)嚢?0分鐘；然后向混 合液中加入引發(fā)劑，繼續(xù)攪拌1〇~15分鐘后，停止攪拌和通入氮?dú)?，密閉靜置6小時(shí)； 4) 將反應(yīng)釜升溫至60~90°C，保持溫度6小時(shí)，得到膠體； 5) 將步驟4)得到的膠體壓入造粒機(jī)造粒，顆粒粒徑為2~6mm ; 6) 輸送風(fēng)機(jī)將步驟5)所得顆粒送入反應(yīng)設(shè)備，添加2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸5、丙 烯酰氧乙基三甲基氯化銨和延緩交聯(lián)劑，反應(yīng)3小時(shí)，得到初產(chǎn)品； 7) 初產(chǎn)品經(jīng)造粒機(jī)再造粒，經(jīng)120°C干燥，篩分后得到粒徑為0. 1~1. 2_預(yù)交聯(lián)體膨顆 粒堵漏劑產(chǎn)品。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備鉆井用預(yù)交聯(lián)體膨顆粒堵漏劑的方法，其特征在于步驟 1)所述的水為電導(dǎo)率為不大于20 u s/cm。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備鉆井用預(yù)交聯(lián)體膨顆粒堵漏劑的方法，其特征在于步驟 3)所述的氮?dú)饧兌炔恍∮?9. 5%。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備鉆井用預(yù)交聯(lián)體膨顆粒堵漏劑的方法，其特征在于步驟 6)所述的反應(yīng)設(shè)備為捏合機(jī)。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種鉆井用預(yù)交聯(lián)體膨顆粒堵漏劑，由原料經(jīng)聚合而成，所述原料配比按以下重量份計(jì)：丙烯酰胺200~280重量份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸4~6重量份、丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨20~26重量份、延緩交聯(lián)劑4~6重量份和引發(fā)劑4~6重量份；本發(fā)明還涉及其制備方法。本發(fā)明提供的一種鉆井用預(yù)交聯(lián)體膨顆粒堵漏劑具有很高的抗擠壓強(qiáng)度，韌性好，抗溫性能良好，吸水膨脹速率較慢，具有一定的延遲膨脹特性，其制備方法反應(yīng)平和，易于操作控制，安全可靠。
【IPC分類(lèi)】C08F220-56, C08F222-38, C08F220-58, C09K8-42, C08F220-34
【公開(kāi)號(hào)】CN104592961
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410833014
【發(fā)明人】李尚坤, 郭九成, 郭楊, 高國(guó)英, 羅前程, 劉君君, 張宇航, 張星, 赤艷峰
【申請(qǐng)人】河北光大石化有限公司
【公開(kāi)日】2015年5月6日
【申請(qǐng)日】2014年12月29日