一種耐高溫聚氨酯復合膠黏劑及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及膠黏劑領域，具體涉及一種耐高溫聚氨酯復合膠黏劑及其制備方法。
【背景技術】
[0002]膠黏劑的種類很多，按應用方法可分為熱固型、熱熔型、室溫固化型、壓敏型等；按應用對象分為結構型、非構型或特種膠；接形態(tài)可分為水溶型、水乳型、溶劑型以及各種固態(tài)型等。隨著生活水平的提高，消費者的質量意識和環(huán)保意識日漸加強，人體對膠粘劑的環(huán)保、低毒提出了新的要求，生產(chǎn)低毒、無污染的環(huán)保膠黏劑成為發(fā)展趨勢。同時粘結劑根據(jù)使用的環(huán)境的不同，需要具有特定的性能。

【發(fā)明內容】

[0003]本發(fā)明公開了一種耐高溫聚氨酯復合膠黏劑的制備方法及本方法制得的復合膠黏劑。
[0004]本發(fā)明采用的技術方案如下:
一種耐高溫聚氨酯復合膠黏劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:
(1)將聚醚三元醇真空脫水后，加入二苯基甲烷二異氰酸酯、有機錫催化劑和丁酮混合均勻，在60-70°C溫度下反應2-3h，得到預聚體；
(2)檢測所述預聚體的NCO質量百分含量達到理論值，則降溫至28°C，滴加用丁酮稀釋的四甲基乙二胺，控制滴加速度，滴加完畢后，保溫25-30min ；
(3)升溫至70-80°C，再加入預聚體質量的10-20%的液態(tài)聚硫橡膠、5_8%的納米碳，3-4%的氮化硼，0.5-0.8%的抗氧劑DSTP，以500轉/min的速度攪拌15_20min;
(4)加入Na H S O 3封端，攪拌15_18min，降溫至35°C ；
(5)加入碳酸氫鈉飽和水溶液調節(jié)pH值至6-8，保溫30min，加適量的去離子水以900轉/min高速分散10-15min，再加入預聚體總重量10-15%的增粘劑、0.3-0.5%的消泡劑以800轉/min的速度高速分散均勻，然后真空脫出溶劑，即制得主劑A ；
(6)將上述主劑A與水性環(huán)氧樹脂按質量比1:1-1.5的比例混合，即得到耐高溫水性聚氨酯膠黏劑，
所述的增粘劑通過下列方法制備而得:a、按重量份稱取氯丁橡膠60-70、2402酚醛樹脂2-4、季戊四醇酯化松香1-2、促進劑M 0.03-0.06、氧化鋅0.2-0.4、鈦酸酯偶聯(lián)劑
0.2-0.5、抗氧劑 264 0.1-0.3 ；
b、將氯丁橡膠、2402酚醛樹脂、季戊四醇酯化松香、促進劑M、氧化鋅、鈦酸酯偶聯(lián)劑按比例稱量好并混合，然后加熱煉制使各組材料充分混合、塑化；將塑化后的材料切割成顆粒狀；將切割后的材料浸泡于二甲苯中使各組分材料的分子慢慢聚合，形成粘稠狀液體，即可。
[0005]采用本發(fā)明的耐高溫聚氨酯復合膠黏劑的制備方法制得的復合膠黏劑。
[0006]本發(fā)明的有益效果為: 本發(fā)明方法制備的膠黏劑具有耐溫、耐水性、固化速度快，粘結綜合性能優(yōu)良的特點，通過加入自制的增粘劑，有效提高了膠黏劑在加熱狀態(tài)下的粘結力，使得膠黏劑的耐熱性有很大的提聞。
【具體實施方式】
[0007]以下結合實施例來進一步解釋本發(fā)明，但實施例并不對本發(fā)明做任何形式的限定。
[0008]一種耐高溫聚氨酯復合膠黏劑的制備方法，包括以下步驟:
(1)將聚醚三元醇真空脫水后，加入二苯基甲烷二異氰酸酯、有機錫催化劑和丁酮混合均勻，在65°C溫度下反應2.5h，得到預聚體，有機錫催化劑的加入量為聚醚三元醇重量的
0.8-1.0% ；
(2)檢測所述預聚體的NCO質量百分含量達到理論值，則降溫至28°C，滴加用丁酮稀釋的四甲基乙二胺，控制滴加速度，滴加完畢后，保溫28min ；
(3)升溫至75°C，再加入預聚體質量的15%的液態(tài)聚硫橡膠、6%的納米碳，3.5%的氮化硼，0.6%的抗氧劑DSTP，以500轉/min的速度攪拌15_20min;
(4)加入Na H S O 3封端，攪拌15_18min，降溫至35°C ；
(5)加入碳酸氫鈉飽和水溶液調節(jié)pH值至6-8，保溫30min，加適量的去離子水以900轉/min高速分散10-15min，再加入預聚體總重量12%的增粘劑、0.4%的消泡劑以800轉/min的速度高速分散均勻，然后真空脫出溶劑，即制得主劑A ;
(6)將上述主劑A與水性環(huán)氧樹脂按質量比1:1.3的比例混合，即得到耐高溫水性聚氨酯膠黏劑，
其中，增粘劑通過下列方法制備而得:a、按重量(kg)稱取氯丁橡膠65、2402酚醛樹脂3、季戊四醇酯化松香1、促進劑M 0.04、氧化鋅0.3、鈦酸酯偶聯(lián)劑0.4、抗氧劑264 0.2 ；b、將氯丁橡膠、2402酚醛樹脂、季戊四醇酯化松香、促進劑M、氧化鋅、鈦酸酯偶聯(lián)劑按比例稱量好并混合，然后加熱煉制使各組材料充分混合、塑化；將塑化后的材料切割成顆粒狀；將切割后的材料浸泡于二甲苯中使各組分材料的分子慢慢聚合，形成粘稠狀液體，即可。
[0009]本發(fā)明的膠黏劑的玻璃化轉變溫度為87.25°C;在25°C下剪切強度為38.0lMPa，70°C下剪切強度為17.65MPa，25°C下90°剝離強度為6.69kN.m_l。
【主權項】
1.一種耐高溫聚氨酯復合膠黏劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將聚醚三元醇真空脫水后，加入二苯基甲烷二異氰酸酯、有機錫催化劑和丁酮混合均勻，在60-70°C溫度下反應2-3h，得到預聚體； (2)檢測所述預聚體的NCO質量百分含量達到理論值，則降溫至28°C，滴加用丁酮稀釋的四甲基乙二胺，控制滴加速度，滴加完畢后，保溫25-30min ； (3)升溫至70-80°C，再加入預聚體質量的10-20%的液態(tài)聚硫橡膠、5_8%的納米碳，3-4%的氮化硼，0.5-0.8%的抗氧劑DSTP，以500轉/min的速度攪拌15_20min; (4)加入Na H S O 3封端，攪拌15_18min，降溫至35°C ； (5)加入碳酸氫鈉飽和水溶液調節(jié)pH值至6-8，保溫30min，加適量的去離子水以900轉/min高速分散10-15min，再加入預聚體總重量10-15%的增粘劑、0.3-0.5%的消泡劑以800轉/min的速度高速分散均勻，然后真空脫出溶劑，即制得主劑A ； (6)將上述主劑A與水性環(huán)氧樹脂按質量比1:1-1.5的比例混合，即得到耐高溫水性聚氨酯膠黏劑； 所述的增粘劑通過下列方法制備而得:a、按重量份稱取氯丁橡膠60-70、2402酚醛樹脂2-4、季戊四醇酯化松香1-2、促進劑M 0.03-0.06、氧化鋅0.2-0.4、鈦酸酯偶聯(lián)劑0.2-0.5、抗氧劑 264 0.1-0.3 ； b、將氯丁橡膠、2402酚醛樹脂、季戊四醇酯化松香、促進劑M、氧化鋅、鈦酸酯偶聯(lián)劑按比例稱量好并混合，然后加熱煉制使各組材料充分混合、塑化；將塑化后的材料切割成顆粒狀；將切割后的材料浸泡于二甲苯中使各組分材料的分子慢慢聚合，形成粘稠狀液體，即可。
2.根據(jù)權利要求1所述的耐高溫聚氨酯復合膠黏劑的制備方法制得的復合膠黏劑。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種耐高溫聚氨酯復合膠黏劑的制備方法，首先制備預聚體，然后降溫滴加四甲基乙二胺，保溫反應一段時間后，在升溫到設定溫度，再加入液態(tài)聚硫橡膠、部分填料，高速分散后，再封端，然后調節(jié)Ph值至中性，保溫后再加入增粘劑，消泡劑，高速攪拌充分后，在與水性環(huán)氧樹脂按質量比1:1-1.5的比例混合，即得到耐高溫水性聚氨酯膠黏劑。本發(fā)明的膠黏劑具有耐高溫的特點，特別適合用于鋁箔發(fā)熱地席上。
【IPC分類】C09J11-08, C09J175-08, C08G18-10, C09J11-06, C08G18-66, C09J163-00, C08G18-83, C08G18-32, C09J11-04, C08G18-48
【公開號】CN104650787
【申請?zhí)枴緾N201510040298
【發(fā)明人】計成志
【申請人】安徽環(huán)瑞電熱器材有限公司
【公開日】2015年5月27日
【申請日】2015年1月27日