一種耐鹽耐高溫油井水泥漿降失水劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及石油鉆井領(lǐng)域，具體涉及一種耐鹽耐高溫油井水泥漿降失水劑的制備 方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 固井是油氣井建井過(guò)程中的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，其主要目的是封固地層、支撐井壁和套管、 防止套管腐蝕、建成可控的油氣流生產(chǎn)通道，為后續(xù)的油氣井增產(chǎn)、產(chǎn)層改造、修井等工程 提供基礎(chǔ)條件。
[0003] 在油田固井注水泥過(guò)程中，水泥漿流經(jīng)滲透性地層時(shí)在壓力作用下會(huì)發(fā)生滲濾， 液相體積的減少將使水泥漿密度增加，其稠化時(shí)間、流變性也會(huì)偏離原設(shè)計(jì)要求；由于石油 資源的不可再生性以及對(duì)其需求的不斷增加，油氣資源開發(fā)向深層、深海發(fā)展成為必然趨 勢(shì)；石油開采深度愈來(lái)愈深，井底溫度也越來(lái)越高；同時(shí)，不同地層鹽含量的差異，這些因 素都導(dǎo)致失水更加的嚴(yán)重，對(duì)地層造成不同程度的傷害，嚴(yán)重時(shí)可使固井作業(yè)失敗。
[0004] 目前的油井水泥漿失水劑雖然能解決部分高溫耐鹽的固井問(wèn)題，但是遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿 足當(dāng)前200°C固井的需要，研制性能優(yōu)良的耐鹽耐高溫降失水劑成為該領(lǐng)域的迫切需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明提供了一種可應(yīng)用于深井、超深井高溫及高含鹽地層的耐鹽耐高溫油井水 泥漿降失水劑的制備方法。
[0006] 本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是：一種耐鹽耐高溫油井水泥漿降失水 劑的制備方法，包括以下步驟：
[0007] (1)按照摩爾比為，磺酸基單體：丙烯酰胺單體：丙烯酸單體=1. 0 : 0. 5 : 0. 5， 稱取原料；
[0008] (2)將步驟（1)中原料放入反應(yīng)釜中，加水?dāng)嚢柚敝寥芙猓凰鏊凑杖芤嘿|(zhì)量濃 度為20 %進(jìn)行添加；
[0009] (3)在步驟⑵溶液中加入NaOH，調(diào)節(jié)溶液pH = 5~6 ;
[0010] (4)加熱步驟（3)所得溶液至溫度為75°C ;
[0011] (5)在步驟⑷所述溶液中通氮?dú)?5分鐘；
[0012] (6)加入單體質(zhì)量0. 3%的過(guò)硫酸氨，保溫反應(yīng)24h，制得產(chǎn)品溶液。
[0013] 作為優(yōu)選，所述步驟（5)中通入氮?dú)獾乃俣葹?L/min。
[0014] 作為優(yōu)選，所述步驟（5)中制備的溶液干燥為固體粉末。
[0015] 本發(fā)明的有益效果是：
[0016] (1)可以在阻止油井水泥漿失水的同時(shí)，增大其耐溫耐鹽性能，適用于高溫深井作 業(yè)；
[0017] (2)本發(fā)明合成方法簡(jiǎn)單易操作，原材料便宜，便于工業(yè)推廣；
[0018] (3)本發(fā)明制備的產(chǎn)品與常用的其他水泥添加劑有良好的配伍性，對(duì)水泥漿的流 變性、
[0019] 穩(wěn)定性、稠化時(shí)間、強(qiáng)度等固井工程要求的性能無(wú)不良影響。
【附圖說(shuō)明】
[0020] 圖1為本發(fā)明制備產(chǎn)品的紅外光譜圖；
[0021] 圖2為本發(fā)明制備產(chǎn)品的熱重曲線圖；
[0022] 圖3為本發(fā)明制備產(chǎn)品150°C稠化實(shí)驗(yàn)結(jié)果圖；
[0023] 圖4為本發(fā)明制備產(chǎn)品180°C稠化實(shí)驗(yàn)結(jié)果圖；
[0024] 圖5為本發(fā)明制備產(chǎn)品200°C稠化實(shí)驗(yàn)結(jié)果圖。
【具體實(shí)施方式】
[0025] 下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明。
[0026] 一種耐鹽耐高溫油井水泥漿降失水劑的制備方法，包括以下步驟：
[0027] (1)按照摩爾比為，磺酸基單體（TS):丙烯酰胺單體（AM):丙烯酸單體（AA)= 1.0 : 0.5 : 0.5,稱取原料；
[0028] (2)將步驟（1)中原料放入反應(yīng)釜中，加水?dāng)嚢柚敝寥芙?；所述水按照溶液質(zhì)量濃 度為20 %進(jìn)行添加；
[0029] (3)在步驟⑵溶液中加入NaOH，調(diào)節(jié)溶液pH = 5~6 ;
[0030] (4)加熱步驟（3)所得溶液至溫度為75°C ;
[0031] (5)在步驟⑷所述溶液中通氮?dú)?0分鐘；
[0032] (6)加入單體質(zhì)量0. 3%的過(guò)硫酸氨，保溫反應(yīng)24h，制得產(chǎn)品溶液。
[0033] 過(guò)硫酸氨作為引發(fā)劑，在引發(fā)劑的作用下原料發(fā)生反應(yīng)聚合生成所需產(chǎn)品；磺酸 基單體中含有_S0 3H及剛性基團(tuán)，耐溫、抗鹽性較好；丙烯酰胺（AM)中的酰胺基團(tuán)有很好的 降失水性能，同時(shí)它與丙烯酸（AA)結(jié)構(gòu)相似，可實(shí)現(xiàn)無(wú)規(guī)共聚；
[0034] 所述步驟（5)中通入氮?dú)獾乃俣葹?L/min;所述步驟（5)中制備的溶液可以直接 使用，也可以使用噴霧干燥法制備成固體粉末使用；步驟（5)中制備得到的溶液為濃度為 20%高分子聚合物水溶液；本發(fā)明制備的產(chǎn)品可在溫度為75°C~200°C (循環(huán)溫度）范圍 使用；200°C條件下，在加入該降失水劑1.0% (有效含量）時(shí)，水泥漿API失水可以控制在 50ml以內(nèi)。
[0035] 1、紅外光譜測(cè)試
[0036] 將本發(fā)明制備的耐鹽耐高溫油井水泥漿降失水劑（代號(hào)：FR)用乙醇提純，剪碎 烘干，磨粉；再用乙醇清洗3遍，烘干，除去體系中未反應(yīng)單體及副產(chǎn)物；采用KBr壓片法在 WKUF-510傅里葉變換紅外光譜儀上測(cè)定聚合物中官能團(tuán)。
[0037] 如圖1所示，340001^-360001^為酰胺上氨基吸收峰；1620CHT1為氨基上N-H面內(nèi) 震動(dòng)峰；K^Scm'lOSOcm'lUOcnT 1為-S03H特征吸收峰；1415CHT1為羥基-OH的面內(nèi)彎曲 振動(dòng)吸收峰；836CHT 1為單體TS中R基團(tuán)特征吸收峰；774cm 處為長(zhǎng)碳鏈骨架上C-H的彎 曲振動(dòng)吸收峰；紅外光譜表明TS、AM、AA三種單體參與共聚。
[0038] 2、熱重曲線分析
[0039] 將本發(fā)明制備的耐鹽耐高溫油井水泥漿降失水劑（代號(hào)：FR)提純烘干磨粉，在 100°C下烘干2h，收集樣品，通過(guò)熱重分析，考察其耐溫性能和最高分解溫度，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖2〇
[0040] 由于聚合物中含有較多的強(qiáng)水化基團(tuán)，產(chǎn)物不易烘干，吸水能力強(qiáng)，溫度在 70°C_80°C時(shí)，體系中含有的自由水蒸發(fā)，質(zhì)量損失率較大；溫度在440°C左右和550°C附近 時(shí)，聚合物熱損失速率較大，分解嚴(yán)重；在440°C之前，聚合物質(zhì)量恒定，耐溫性能良好。
[0041] 3、不同溫度條件下水泥漿稠化實(shí)驗(yàn)
[0042] 按一定比例，配制水泥漿，改變FR加量，測(cè)試每組配方水泥漿的稠化時(shí)間，考察高 溫條件下FR對(duì)稠化時(shí)間的影響，SN-3為緩凝劑。
[0043] 表1.為不同F(xiàn)R添加量條件下150°C水泥漿稠化時(shí)間的影響
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種耐鹽耐高溫油井水泥漿降失水劑的制備方法，其特征在于：包括以下步驟： (1) 按照摩爾比為，磺酸基單體：丙烯酰胺單體：丙烯酸單體=1.0 : 0.5 : 0.5,稱取 原料； (2) 將步驟（1)中原料放入反應(yīng)釜中，加水?dāng)嚢柚敝寥芙?；所述水按照溶液質(zhì)量濃度為 20 %進(jìn)行添加； (3) 在步驟⑵溶液中加入NaOH，調(diào)節(jié)溶液pH= 5~6 ; (4) 加熱步驟（3)所得溶液至溫度為75°C; (5) 在步驟（4)所述溶液中通氮?dú)?5分鐘； (6) 加入單體質(zhì)量0. 3%的過(guò)硫酸氨，保溫反應(yīng)24h，制得產(chǎn)品溶液。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種耐鹽耐高溫油井水泥漿降失水劑的制備方法，其特征在 于：所述步驟（5)中通入氮?dú)獾乃俣葹?L/min。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種耐鹽耐高溫油井水泥漿降失水劑的制備方法，其特征在 于：所述步驟（5)中制備的溶液干燥為固體粉末。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種耐鹽耐高溫油井水泥漿降失水劑的制備方法，包括以下步驟：(1)按照摩爾比為，磺酸基單體：丙烯酰胺單體：丙烯酸單體＝1.0∶0.5∶0.5，稱取原料；(2)將步驟(1)中原料放入反應(yīng)釜中，加水?dāng)嚢柚敝寥芙?；所述水按照溶液質(zhì)量濃度為20％進(jìn)行添加；(3)加入NaOH，調(diào)節(jié)溶液pH＝5～6；(4)加熱溶液至溫度為75℃；(5)在步驟(4)所述溶液中通氮?dú)?5分鐘；(6)加入單體質(zhì)量0.3％的過(guò)硫酸氨，保溫反應(yīng)24h，制得產(chǎn)品溶液；本發(fā)明產(chǎn)品具有良好的高溫降失水效果，其抗溫耐鹽能力突出；適用溫度范圍寬；與常用的其他水泥外加劑有良好的配伍性，對(duì)水泥漿的流變性、穩(wěn)定性、稠化時(shí)間、強(qiáng)度等固井工程要求的性能無(wú)不良影響。
【IPC分類】C08F220-56, C09K8-487, C08F220-06
【公開號(hào)】CN104789197
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510203163
【發(fā)明人】嚴(yán)思明, 楊珅, 王富輝
【申請(qǐng)人】西南石油大學(xué)
【公開日】2015年7月22日
【申請(qǐng)日】2015年4月27日