施例技術(shù)方案制備的材料樣品在440納米和480納米監(jiān)測下得到的激發(fā)光譜圖。從圖中可以看出,該藍綠色熒光粉在250?420納米范圍內(nèi)具有強的吸收,可以很好地匹配近紫外光激發(fā)的白光LED芯片。
[0034]參見附圖4,它是按本實施例技術(shù)方案制備的材料樣品在激發(fā)光波長為355納米,監(jiān)測光波長分別為440納米和480納米的發(fā)光衰減曲線。從圖中可以看出,該熒光粉有兩個發(fā)光中心,計算出衰減時間分別為1.44微秒和1.75微秒。
[0035]實施例2
[0036]制備K2Mga 994EuQ.Q(l6Si308
[0037]根據(jù)化學(xué)式K2Mga 994Euatltl6Si3O8中各元素的化學(xué)計量比,分別稱取KOH:1.5920克,Mg (OH) 2:0.8224克,S1 2:2.5569克,Eu (NO 3) 3:0.0288克。在瑪瑙研缽中研磨并混合均勻后,在空氣氣氛第一次煅燒,溫度是300°C,煅燒時間5小時,然后自然冷卻至室溫,取出樣品。把第一次煅燒后的混合料研磨并混合均勻,在空氣氣氛中第二次煅燒,煅燒溫度為650°C,煅燒時間為15小時,然后自然冷卻至室溫,取出樣品。把第二次煅燒后的混合料研磨并混合均勻,在還原氣氛下煅燒,煅燒溫度為850°C,煅燒時間為20小時,即得到目標(biāo)產(chǎn)物。其主要的結(jié)構(gòu)性能、發(fā)光光譜、激發(fā)光譜和衰減曲線與實施例1相似。
[0038]實施例3
[0039]制備K2Mga97Euatl3Si3O8
[0040]根據(jù)化學(xué)式K2Mga97Euatl3Si3O8中各元素的化學(xué)計量比,分別稱取K2C03:1.6 5 34克,4MgC03.Mg(OH)2.5H20:1.1271 克,Si02:2.1563 克,Eu2O3-0.0632 克。在瑪瑙研缽中研磨并混合均勻后,在空氣氣氛第一次煅燒,溫度是250°C,煅燒時間7小時,然后自然冷卻至室溫,取出樣品。把第一次煅燒后的混合料研磨并混合均勻,在空氣氣氛中第二次煅燒,煅燒溫度為850°C,煅燒時間為8小時,然后自然冷卻至室溫,取出樣品。把第二次煅燒后的混合料研磨并混合均勻,在還原氣氛下煅燒,煅燒溫度為1000°C,煅燒時間為9小時,即得到目標(biāo)產(chǎn)物。其主要的結(jié)構(gòu)性能、發(fā)光光譜、激發(fā)光譜和衰減曲線與實施例1相似。
[0041]實施例4
[0042]制備K2Mga 94Euq.06Si308
[0043]根據(jù)化學(xué)式K2Mga94EuaQ6Si308中各元素的化學(xué)計量比,分別稱取KOH:1.6003克,MgO:0.5402克,Si02:2.5 7 0 3克,Eu (NO 3) 3:0.2892克。在瑪瑙研缽中研磨并混合均勻后,在空氣氣氛第一次煅燒,溫度是500°C,煅燒時間6小時,然后自然冷卻至室溫,取出樣品。把第一次煅燒后的混合料研磨并混合均勻,在空氣氣氛中第二次煅燒,煅燒溫度為700°C,煅燒時間為10小時,然后自然冷卻至室溫,取出樣品。把第二次煅燒后的混合料研磨并混合均勻,在還原氣氛下煅燒,煅燒溫度為1100°C,煅燒時間為6小時,即得到目標(biāo)產(chǎn)物。其主要的結(jié)構(gòu)性能、發(fā)光光譜、激發(fā)光譜和衰減曲線與實施例1相似。
[0044]實施例5
[0045]制備K2Mg0 7Eu0 3Si308
[0046]根據(jù)化學(xué)式K2Mga7Eua3Si3Oi^各元素的化學(xué)計量比,分別稱取K 2C03:1.5733克,4MgC03.Mg(OH)2.5H20:0.7740 克,Si02:2.0518 克,Eu2O3-0.6009 克。在瑪瑙研缽中研磨并混合均勻后,在空氣氣氛第一次煅燒,溫度是200°C,煅燒時間10小時,然后自然冷卻至室溫,取出樣品。把第一次煅燒后的混合料研磨并混合均勻,在空氣氣氛中第二次煅燒,煅燒溫度為900°C,煅燒時間為2小時,然后自然冷卻至室溫,取出樣品。把第二次煅燒后的混合料研磨并混合均勻,在還原氣氛下煅燒,煅燒溫度為1200°C,煅燒時間為3小時,即得到目標(biāo)產(chǎn)物。其主要的結(jié)構(gòu)性能、發(fā)光光譜、激發(fā)光譜和衰減曲線與實施例1相似。
【主權(quán)項】
1.一種Eu 2+激活的硅酸鎂鉀藍綠色熒光粉,其特征是:其化學(xué)通式為K 2Mgl_xEuxSi308,其中,X為Eu2+摻雜的摩爾百分?jǐn)?shù),0.0OOKx彡0.3。
2.權(quán)利要求1所述的一種Eu2+激活的硅酸鎂鉀藍綠色熒光粉的制備方法,其特征是:采用高溫固相法,包括以下步驟: (1)以含有鎂離子Mg2+的化合物、含有鉀離子K+的化合物、含有硅離子Si 4+的化合物、含有銪離子Eu3+的化合物為原料,按化學(xué)通式K2MghEuxSi3O8中對應(yīng)元素的化學(xué)計量比稱取各原料,其中,0.0OOKx ( 0.3,將稱取的原料研磨混合均勻,得到混合物; (2)將步驟(I)中得到的混合物在空氣氣氛下煅燒,煅燒溫度為200?500°C,煅燒時間為I?10小時; (3)將煅燒后的混合物自然冷卻,研磨并混合均勻,在空氣氣氛中煅燒,煅燒溫度為600?900°C,煅燒時間為2?15小時; (4)自然冷卻,研磨并混合均勻,在還原氣氛下煅燒,煅燒溫度為850?1200°C,煅燒時間為3?20小時,得到硅酸鹽藍綠色熒光粉。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種Eu2+激活的硅酸鎂鉀藍綠色熒光粉的制備方法,其特征是:所述的步驟(2)中煅燒溫度為350?500°C,煅燒時間為5?10小時;步驟(3)中煅燒溫度為750?900°C,煅燒時間為5?10小時;步驟(4)中煅燒溫度為950?1100°C,煅燒時間為5?15小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種Eu2+激活的硅酸鎂鉀藍綠色熒光粉的制備方法,其特征是:所述的步驟(I)中含有鎂離子Mg2+的化合物為氧化鎂、氫氧化鎂、碳酸鎂或堿式碳酸鎂中的一種;含有鉀離子K+的化合物為碳酸鉀或氫氧化鉀;含有硅離子Si4+的化合物為二氧化硅;含有銪離子Eu3+的化合物氧化銪或硝酸銪。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種Eu2+激活的硅酸鎂鉀藍綠色熒光粉的制備方法,其特征是:所述的步驟(4)中還原氣氛為以下三種氣氛中的一種或它們的組合: a、氫氣氣氛或含氫氣、氮氣體積比為0.1?0.9的任意氫氣、氮氣混合氣體的氣氛; b、通有一氧化碳氣體的氣氛; C、碳?;蚋鞣N活性炭在空氣中燃燒所生產(chǎn)的氣體氣氛。
6.權(quán)利要求1所述的一種Eu2+激活的硅酸鎂鉀藍綠色熒光粉的應(yīng)用,其特征是:將所述的熒光粉配合適量的紅色熒光粉,涂敷和封裝于InGaN 二極管外,制備白光LED照明器件。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種Eu2+激活的硅酸鎂鉀藍綠色熒光粉,其化學(xué)通式為K2Mg1-xEuxSi3O8,其中,x為Eu2+摻雜的摩爾百分?jǐn)?shù),0.0001<x≤0.3;采用高溫固相法制備Eu2+激活的硅酸鎂鉀藍綠色熒光粉,得到的熒光粉的發(fā)射波長以450納米為主。本發(fā)明的有益效果是:制備工藝簡單,易于操作,且合成溫度低,材料制備對于設(shè)備的要求遠遠低于同類熒光粉,因此,能源消耗和產(chǎn)品成本明顯降低;基質(zhì)材料的制備過程簡單,產(chǎn)物易收集,無廢氣排放,環(huán)境友好,尤其適合連續(xù)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C09K11-59
【公開號】CN104804731
【申請?zhí)枴緾N201510262290
【發(fā)明人】唐惠東, 楊蓉, 李龍珠, 陳玉偉, 徐立波
【申請人】常州工程職業(yè)技術(shù)學(xué)院
【公開日】2015年7月29日
【申請日】2015年5月21日