為7~8,形成的阻燃性水性聚氨酯涂料與膠黏劑。
[0013] 實例三 (1 )、將25g五氧化二磷與液體石蠟16g,常溫攪拌30min,得五氧化二磷的分散液;將四 羥甲基硫酸磷37. 2g、五氧化二磷分散液58. 8g加入到反應(yīng)體系中,攪拌升溫到65°C,保溫 攪拌反應(yīng)3h,使其充分反應(yīng),得產(chǎn)物A ;向產(chǎn)物A體系中加入雙三羥甲基丙烷55. 2g,攪拌反 應(yīng)4h,反應(yīng)溫度為120°C,得產(chǎn)物B ;向產(chǎn)物B體系加入順丁烯二酸酐88. 2g、六氯環(huán)三磷腈 8g、茶皂素12g和二茂基氯氫化鋯4. 3g,攪拌反應(yīng)5h,反應(yīng)體系溫度為120°C,加入海藻酸鈉 2g,70°C下反應(yīng)lh,得透明液體C,即為膨脹型阻燃劑D ; (2) 、在裝有攪拌漿、溫度計、冷凝管的500ml的四口燒瓶中,將聚四氫呋喃醚二醇112g 與異佛爾酮二異氰酸酯43. 6g混合,在催化劑二月桂酸二丁基錫0. 26g存在的條件下,于 85°C下反應(yīng)2. 5h,得到154. 5g聚氨酯預(yù)聚體A; (3) 、向聚氨酯預(yù)聚體A中加入金霉素4. 76g和步驟(1)的膨脹型阻燃劑D15g,于85°C 條件下反應(yīng)2. 5h,加入三乙胺6. 99g進行中和反應(yīng)60min,加水120g進行乳化lh,并加入乙 二胺四甲叉膦酸五鈉鹽12g和3-磺?;郊姿釂吴c鹽0. 4g,反應(yīng)溫度75°C,反應(yīng)時間lh, 調(diào)節(jié)體系pH為7~8,形成的阻燃性水性聚氨酯涂料與膠黏劑。
[0014] 實例四 (1 )、將25g五氧化二磷與液體石蠟16g,常溫攪拌30min,得五氧化二磷的分散液;將四 羥甲基硫酸磷37. 2g、五氧化二磷分散液58. 8g加入到反應(yīng)體系中,攪拌升溫到65°C,保溫 攪拌反應(yīng)3h,使其充分反應(yīng),得產(chǎn)物A ;向產(chǎn)物A體系中加入雙三羥甲基丙烷55. 2g,攪拌反 應(yīng)4h,反應(yīng)溫度為120°C,得產(chǎn)物B ;向產(chǎn)物B體系加入順丁烯二酸酐88. 2g、六氯環(huán)三磷腈 8g、茶皂素12g和二茂基氯氫化鋯4. 3g,攪拌反應(yīng)5h,反應(yīng)體系溫度為120°C,加入海藻酸鈉 2g,70°C下反應(yīng)lh,得透明液體C,即為膨脹型阻燃劑D ; (2) 、在裝有攪拌漿、溫度計、冷凝管的500ml的四口燒瓶中,將聚四氫呋喃醚二醇112g 與二苯基甲烷二異氰酸酯43. 6g混合,在催化劑二月桂酸二丁基錫0. 26g存在的條件下,于 85°C下反應(yīng)2. 5h,得到154. 5g聚氨酯預(yù)聚體A ; (3) 、向聚氨酯預(yù)聚體A中加入鹽酸硫胺4. 76g和步驟(1)的膨脹型阻燃劑D15g,于 85°C條件下反應(yīng)2. 5h,加入三乙胺6. 99g進行中和反應(yīng)60min,加水120g進行乳化lh,并加 入次亞膦酸鋅12g和2-羧基-5-硝基苯磺酸鉀0. 5g,反應(yīng)溫度75°C,反應(yīng)時間lh,調(diào)節(jié)體 系pH為7~8,形成的阻燃性水性聚氨酯涂料與膠黏劑。
[0015]實例五 (1 )、將25g五氧化二磷與液體石蠟16g,常溫攪拌30min,得五氧化二磷的分散液;將四 羥甲基硫酸磷37. 2g、五氧化二磷分散液58. 8g加入到反應(yīng)體系中,攪拌升溫到65°C,保溫 攪拌反應(yīng)3h,使其充分反應(yīng),得產(chǎn)物A ;向產(chǎn)物A體系中加入雙三羥甲基丙烷55. 2g,攪拌反 應(yīng)4h,反應(yīng)溫度為120°C,得產(chǎn)物B ;向產(chǎn)物B體系加入順丁烯二酸酐88. 2g、六氯環(huán)三磷腈 8g、茶皂素12g和二茂基氯氫化鋯4. 3g,攪拌反應(yīng)5h,反應(yīng)體系溫度為120°C,加入海藻酸鈉 2g,70°C下反應(yīng)lh,得透明液體C,即為膨脹型阻燃劑D ; (2)、在裝有攪拌漿、溫度計、冷凝管的500ml的四口燒瓶中,將聚四氫呋喃醚二醇112g 與甲苯二異氰酸酯43. 6g混合,在催化劑二月桂酸二丁基錫0.26g存在的條件下,于85°C下 反應(yīng)2. 5h,得到154. 5g聚氨醋預(yù)聚體A ; (3) 、向聚氨酯預(yù)聚體A中加入根皮苷4. 76g和步驟(1)的膨脹型阻燃劑D15g,于85°C 條件下反應(yīng)2. 5h,加入三乙胺6. 99g進行中和反應(yīng)60min,加水120g進行乳化lh,并加入 乙二胺四甲叉膦酸五鈉鹽12g和2-羧基-5-硝基苯磺酸鉀0. 3g,反應(yīng)溫度75°C,反應(yīng)時間 lh,調(diào)節(jié)體系pH為7~8,形成的阻燃性水性聚氨酯涂料與膠黏劑。
[0016] 下面通過相關(guān)實驗數(shù)據(jù)進一步說明本發(fā)明的有益效果: 表一阻燃性聚氨酯涂料與膠黏劑涂料與膠黏劑所成膜性能
【主權(quán)項】
1. 阻燃性水性聚氨酯涂料與膠黏劑的制備方法,其特征在于: (1 )、將25g五氧化二磷與液體石蠟16g,常溫攪拌30min,得五氧化二磷的分散液;將四 羥甲基硫酸磷37. 2g、五氧化二磷分散液58. Sg加入到反應(yīng)體系中,攪拌升溫到65°C,保溫 攪拌反應(yīng)3h使其充分反應(yīng),得產(chǎn)物A ;向產(chǎn)物A體系中加入雙三羥甲基丙烷55. 2g,攪拌反 應(yīng)4h,反應(yīng)溫度為120°C,得產(chǎn)物B ;向產(chǎn)物B體系加入順丁烯二酸酐88. 2g、六氯環(huán)三磷腈 8g、茶皂素12g和二茂基氯氫化鋯4. 3g,攪拌反應(yīng)5h,反應(yīng)體系溫度為120°C,加入海藻酸鈉 2g,70°C下反應(yīng)lh,得透明液體C,即為膨脹型阻燃劑D ; (2) 、在裝有攪拌漿、溫度計、冷凝管的500ml的四口燒瓶中,將聚四氫呋喃醚二醇112g 與異氰酸酯43. 6g混合,在催化劑二月桂酸二丁基錫0. 26g存在的條件下,于85°C下反應(yīng) 2. 5h,得到154. 5g聚氨醋預(yù)聚體A ; (3) 、向聚氨酯預(yù)聚體A中加入擴鏈劑4. 76g和步驟(1)的膨脹型阻燃劑D15g,于85°C 條件下反應(yīng)2. 5h,加入三乙胺6. 99g進行中和反應(yīng)60min,加水120g進行乳化lh,并加入阻 燃劑E12g和物質(zhì)F 0. 2~0. 6g,反應(yīng)溫度75°C,反應(yīng)時間lh,調(diào)節(jié)體系pH為7~8,形成的阻 燃性水性聚氨酯涂料與膠黏劑。
2. 如權(quán)利要求1所述的阻燃性水性聚氨酯涂料與膠黏劑的制備方法,其特征在于:異 氰酸酯為二苯基甲烷二異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯。
3. 如權(quán)利要求1所述的阻燃性水性聚氨酯涂料與膠黏劑的制備方法,其特征在于:擴 鏈劑為磷酸吡哆醛、2-氨基-4, 6-二羥基嘧啶、金霉素、鹽酸硫胺、根皮苷中的任意一種。
4. 如權(quán)利要求1所述的阻燃性水性聚氨酯涂料與膠黏劑的制備方法,其特征在于:阻 燃劑E為乙二胺四亞甲基膦酸、N,N-雙(膦酸基甲基)甘氨酸、乙二胺四甲叉膦酸五鈉鹽、 次亞膦酸鋅中的任意一種。
5. 如權(quán)利要求1所述的阻燃性水性聚氨酯涂料與膠黏劑的制備方法,其特征在于:物 質(zhì)F為乙二胺四乙酸二鉀、替卡西林二鈉、3-磺酰基苯甲酸單鈉鹽、2-羧基-5-硝基苯磺酸 鉀中的任意一種。
【專利摘要】本發(fā)明公開了阻燃性水性聚氨酯涂料與膠黏劑的制備方法,在裝有攪拌漿、溫度計、冷凝管的500ml的四口燒瓶中,將聚四氫呋喃醚二醇與異氰酸酯混合,在催化劑二月桂酸二丁基錫0.26g存在的條件下,于85℃下反應(yīng)2.5h,得到聚氨酯預(yù)聚體A;向聚氨酯預(yù)聚體A中加入擴鏈劑和步驟的膨脹型阻燃劑D,于85℃條件下反應(yīng)2.5h,加入三乙胺進行中和反應(yīng)60min,加水進行乳化1h,并加入阻燃劑E,反應(yīng)溫度75℃,反應(yīng)時間1h,調(diào)節(jié)體系pH為7~8,形成的阻燃性水性聚氨酯涂料與膠黏劑,該聚氨酯材料阻燃性能高、環(huán)保、價格低廉,能滿足市場的低成本需求。
【IPC分類】C08G18-66, C09J11-06, C09J5-00, C09D175-08, C09J175-08, C09D5-18, C09D7-12, C08G18-48
【公開號】CN104830220
【申請?zhí)枴緾N201510216196
【發(fā)明人】段寶榮, 丁海燕
【申請人】段寶榮
【公開日】2015年8月12日
【申請日】2015年5月2日