一種摻雜二氧化鈦金剛石復(fù)合磨粒及其制備方法和應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于超精密加工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種摻雜二氧化鈦金剛石復(fù)合磨粒及 其制備方法和應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002] SiC作為第三代半導(dǎo)體材料的核心之一，因其具有大的禁帶寬度、高熱導(dǎo)率、高擊 穿電場強(qiáng)度等優(yōu)良的理化特性，被廣泛的應(yīng)用于高性能1C和LED照明等領(lǐng)域。隨著信息技 術(shù)和光電技術(shù)的快速發(fā)展，SiC晶圓不僅需求量急劇增大，而且對(duì)其加工質(zhì)量也提出了超光 滑、無損傷等更高的要求。
[0003] 由于SiC硬度高、脆性大，機(jī)械拋光很難獲得光滑無損的表面，因此CMP仍然是目 前SiC晶圓最主要的加工方式。傳統(tǒng)的化學(xué)機(jī)械拋光工藝采用游離金剛石磨粒加工，存在 金剛石磨粒浪費(fèi)嚴(yán)重，加工效率較低的問題。而SiC的耐腐蝕性非常好，不僅化學(xué)反應(yīng)作用 不明顯，拋光液還嚴(yán)重污染環(huán)境。目前國內(nèi)外對(duì)碳化硅晶圓的超精密加工也有采用新型固 結(jié)及半固結(jié)超硬磨料的方式，但加工效率的提升有限，且容易造成機(jī)械損傷。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷，提供一種摻雜二氧化鈦金剛石復(fù)合磨粒。
[0005] 本發(fā)明的另一目的在于提供上述摻雜二氧化鈦金剛石復(fù)合磨粒的制備方法。
[0006] 本發(fā)明的再一目的在于提供上述摻雜二氧化鈦金剛石復(fù)合磨粒的應(yīng)用。
[0007] 本發(fā)明的具體技術(shù)方案如下：
[0008] -種摻雜二氧化鈦金剛石復(fù)合磨粒，包括粒徑50nm~10ym的金剛石核心和二氧 化鈦殼層，該二氧化鈦殼層通過恒溫水解反應(yīng)制備且前驅(qū)體為硫酸氧鈦，同時(shí)該二氧化鈦 殼層上共摻雜有Fe3+和N，N/Ti摩爾比為1 %~13 %。
[0009] 在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，所述N/Ti摩爾比為1 %~10%。
[0010] 一種上述摻雜二氧化鈦金剛石復(fù)合磨粒的制備方法，包括如下步驟：
[0011] (1)將金剛石磨粒添加到蒸餾水中進(jìn)行剪切和超聲分散，形成均勻穩(wěn)定的懸浮液， 該金剛石磨粒的粒徑為50nm~10ym;
[0012] (2)將硫酸氧鈦加熱溶解于水中后與Fe3+溶液混合，再加入到已經(jīng)溶解的NH4C1溶 液中，形成混合溶液，該混合溶液中Fe3+的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 1 %~0. 7%，N/Ti摩爾比為1 %~ 13%；
[0013] (3)將步驟（1)制備的懸浮液和步驟（2)制備的混合溶液混合均勻，邊攪拌邊進(jìn)行 恒溫水解反應(yīng)，反應(yīng)溫度為40~55°C，反應(yīng)時(shí)間為10~27小時(shí)，攪拌速度為50~75rmp;
[0014] (4)將步驟⑶反應(yīng)后得到的物料進(jìn)行離心分離，并洗滌干燥，得到所述摻雜二氧 化鈦金剛石復(fù)合磨粒。
[0015] 在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，所述金剛石磨粒的粒徑為50nm、100nm、250nm、 500nm、1ym、3ym、5ym和 10ym中的至少一種。
[0016] 在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，所述步驟（2)為：將硫酸氧鈦加熱溶解于水中 后與Fe3+溶液混合，再加入到已經(jīng)溶解的NH4C1溶液中，形成混合溶液，該混合溶液中Fe3+ 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為〇? 1%~〇? 5%，N/Ti摩爾比為1%~10%。
[0017] 在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，所述步驟（3)為：將步驟（1)制備的懸浮液和步 驟（2)制備的混合溶液混合均勻，邊攪拌邊進(jìn)行恒溫水解反應(yīng)，反應(yīng)溫度為40~50°C，反應(yīng) 時(shí)間為12~24小時(shí)，攪拌速度為60rmp。
[0018] 上述摻雜二氧化鈦金剛石復(fù)合磨粒在固結(jié)、半固結(jié)及游離拋光工具加工SiC晶圓 中的應(yīng)用。
[0019] 本發(fā)明的有益效果是：
[0020] 1、本發(fā)明的摻雜二氧化鈦金剛石復(fù)合磨粒包括粒徑50nm~10ym的金剛石核心 和二氧化鈦殼層，該二氧化鈦殼層通過恒溫水解反應(yīng)制備且前驅(qū)體為硫酸氧鈦，同時(shí)該二 氧化鈦殼層上共摻雜有Fe3+和N，N/Ti摩爾比為1%~13%，可以廣泛應(yīng)用在固結(jié)、半固結(jié) 及游離拋光工具的制備，利用該復(fù)合磨粒制備的半固結(jié)柔性拋光工具，不僅能夠明顯提高 SiC晶圓的加工效率，而且還能獲得光滑無損的表面質(zhì)量；
[0021 ] 2、本發(fā)明的摻雜二氧化鈦金剛石復(fù)合磨粒的制備方法工藝簡單，成本低廉，利于 工業(yè)化生產(chǎn)。
【附圖說明】
[0022] 圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備的摻雜二氧化鈦金剛石復(fù)合磨粒的透射電鏡（TEM) 圖；
[0023] 圖2為本發(fā)明實(shí)施例2制備的摻雜二氧化鈦金剛石復(fù)合磨粒的透射電鏡（TEM) 圖。
【具體實(shí)施方式】
[0024] 以下通過【具體實(shí)施方式】結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行進(jìn)一步的說明和描述。 [00 25] 實(shí)施例1
[0026] 首先將500mg的3ym金剛石磨粒置于50ml蒸餾水中，先后進(jìn)行剪切和超聲分散， 得懸浮液；其次將7. 838g包覆物前驅(qū)體硫酸氧鈦與適量九水硝酸鐵在150ml蒸餾水中一起 加熱溶解，再將NH4C1加入到已經(jīng)溶解的溶液中，得混合溶液。接著將上述懸浮液和混合溶 液混合均勻（其中硫酸氧鈦的濃度為0. 2mol/L，混合液中Fe3+的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 2%，N/Ti 摩爾比為5% )，并倒入燒瓶中用水浴加熱，溫度控制在40°C，在60rpm的攪拌速度下攪拌反 應(yīng)18個(gè)小時(shí)。反應(yīng)完成后，用蒸餾水在離心機(jī)上進(jìn)行清洗，在干燥箱中于45°C干燥12h左 右，就得到所述的摻雜二氧化鈦金剛石復(fù)合磨粒（如圖1所示）。
[0027] 利用上述實(shí)施例中制備的摻雜二氧化鈦金剛石復(fù)合磨粒，以及金剛石磨粒分別制 備成海藻酸鈉拋光膜，利用AUT0P0L-1000S自動(dòng)研磨拋光機(jī)，在相同的實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行拋 光實(shí)驗(yàn)對(duì)比。加工參數(shù)如下：研磨盤轉(zhuǎn)速90rpm，載樣盤轉(zhuǎn)速80rpm，拋光壓力3kg，拋光時(shí) 長60min。具體的拋光結(jié)果見下表1。
[0028] 表1 3ym金剛石改性前后加工晶圓效果對(duì)比
[0029]
[0030] 實(shí)施例2
[0031] 首先將200mg的250nm的金剛石磨粒置于50ml蒸餾水中，先后進(jìn)行剪切和超聲分 散，得懸浮液；其次將7. 838g包覆物前驅(qū)體硫酸氧鈦與適量九水硝酸鐵在150ml蒸餾水中 一起加熱溶解，再將NH4C1加入到已經(jīng)溶解的溶液中，得混合溶液。接著將上述懸浮液和混 合溶液混合均勻（其中硫酸氧鈦的濃度為0. 2mol/L，混合液中Fe3+的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 1 %， N/Ti摩爾比為1% )，并倒入燒瓶中用水浴加熱，溫度控制在50°C，在60rpm的攪拌速度下 攪拌反應(yīng)15個(gè)小時(shí)。反應(yīng)完成后，用蒸餾水在離心機(jī)上進(jìn)行清洗，在干燥箱中于45 °C干燥 12h左右，就得到所述的摻雜二氧化鈦金剛石復(fù)合磨粒（如圖2所示）。
[0032] 利用上述實(shí)施例中制備的摻雜二氧化鈦金剛石復(fù)合磨粒，以及金剛石磨粒分別制 備成海藻酸鈉拋光膜，利用AUT0P0L-1000S自動(dòng)研磨拋光機(jī)，在相同的實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行拋 光實(shí)驗(yàn)對(duì)比。加工參數(shù)如下：研磨盤轉(zhuǎn)速120rpm，載樣盤轉(zhuǎn)速80rpm，拋光壓力2. 5kg，拋光 時(shí)長90min。具體的拋光結(jié)果見下表2。
[0033] 表2 250n金剛石改性前后加工晶圓效果對(duì)比
[0035] 由表1和表2對(duì)比結(jié)果可以看出，本發(fā)明的摻雜二氧化鈦金剛石復(fù)合磨粒制備的 拋光工具能夠提高SiC晶圓的加工效率和加工質(zhì)量。
[0036] 以上所述，僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，故不能依此限定本發(fā)明實(shí)施的范圍，即 依本發(fā)明專利范圍及說明書內(nèi)容所作的等效變化與修飾，皆應(yīng)仍屬本發(fā)明涵蓋的范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種摻雜二氧化鈦金剛石復(fù)合磨粒，其特征在于：包括粒徑50nm~10 y m的金剛石 核心和二氧化鈦殼層，該二氧化鈦殼層通過恒溫水解反應(yīng)制備且前驅(qū)體為硫酸氧鈦，同時(shí) 該二氧化鈦殼層上共摻雜有Fe 3+和N，N/Ti摩爾比為1 %~13 %。2. 如權(quán)利要求1所述的一種摻雜二氧化鈦金剛石復(fù)合磨粒，其特征在于：所述N/Ti摩 爾比為1%~10%。3. -種摻雜二氧化鈦金剛石復(fù)合磨粒的制備方法，其特征在于：包括如下步驟： (1) 將金剛石磨粒添加到蒸餾水中進(jìn)行剪切和超聲分散，形成均勻穩(wěn)定的懸浮液，該金 剛石磨粒的粒徑為50nm~10 y m ; (2) 將硫酸氧鈦加熱溶解于水中后與Fe3+溶液混合，再加入到已經(jīng)溶解的NH 4C1溶液 中，形成混合溶液，該混合溶液中Fe3+的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 1 %~0. 7%，N/Ti摩爾比為1 %~ 13% ； (3) 將步驟（1)制備的懸浮液和步驟（2)制備的混合溶液混合均勻，邊攪拌邊進(jìn)行恒溫 水解反應(yīng)，反應(yīng)溫度為40~55°C，反應(yīng)時(shí)間為10~27小時(shí)，攪拌速度為50~75rmp ; (4) 將步驟（3)反應(yīng)后得到的物料進(jìn)行離心分離，并洗滌干燥，得到所述摻雜二氧化鈦 金剛石復(fù)合磨粒。4. 如權(quán)利要求3所述的一種摻雜二氧化鈦金剛石復(fù)合磨粒的制備方法，其特征在于： 所述金剛石磨粒的粒徑為50nm、100nm、250nm、500nm、l ym、3 ym、5 ym和10 ym中的至少一 種。5. 如權(quán)利要求3所述的一種摻雜二氧化鈦金剛石復(fù)合磨粒的制備方法，其特征在于： 所述步驟（2)為：將硫酸氧鈦加熱溶解于水中后與Fe 3+溶液混合，再加入到已經(jīng)溶解的 NH4Cl溶液中，形成混合溶液，該混合溶液中Fe 3+的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 1 %~0. 5%，N/Ti摩爾比 為1%~10%〇6. 如權(quán)利要求3所述的一種摻雜二氧化鈦金剛石復(fù)合磨粒的制備方法，其特征在于： 所述步驟（3)為：將步驟（1)制備的懸浮液和步驟（2)制備的混合溶液混合均勻，邊攪拌邊 進(jìn)行恒溫水解反應(yīng)，反應(yīng)溫度為40~50°C，反應(yīng)時(shí)間為12~24小時(shí)，攪拌速度為60rmp。7. 權(quán)利要求1或2所述的摻雜二氧化鈦金剛石復(fù)合磨粒在固結(jié)、半固結(jié)及游離拋光工 具加工SiC晶圓中的應(yīng)用。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種摻雜二氧化鈦金剛石復(fù)合磨粒及其制備方法和應(yīng)用，該摻雜二氧化鈦金剛石復(fù)合磨粒包括粒徑50nm～10μm的金剛石核心和二氧化鈦殼層，該二氧化鈦殼層通過恒溫水解反應(yīng)制備且前驅(qū)體為硫酸氧鈦，同時(shí)該二氧化鈦殼層上共摻雜有Fe3+和N，N/Ti摩爾比為1％～13％。本發(fā)明的摻雜二氧化鈦金剛石復(fù)合磨?？梢詮V泛應(yīng)用在固結(jié)、半固結(jié)及游離拋光工具的制備，利用該復(fù)合磨粒制備的半固結(jié)柔性拋光工具，不僅能夠明顯提高SiC晶圓的加工效率，而且還能獲得光滑無損的表面質(zhì)量。
【IPC分類】C09K3/14
【公開號(hào)】CN104962234
【申請?zhí)枴緾N201510241996
【發(fā)明人】陸靜, 徐西鵬, 李東旭, 王亞光, 賴孟玲
【申請人】華僑大學(xué)
【公開日】2015年10月7日
【申請日】2015年5月13日