一種負載納米纖維素的超級絕熱保溫涂料及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及保溫涂料領域，尤其涉及一種負載納米纖維素的超級絕熱保溫涂料及其制備方法。
【背景技術】
[0002]二氧化硅氣凝膠具有納米孔隙，是一種多孔性固態(tài)材料，具有低密度，高孔隙率的結構特點，具有超級絕熱性能。利用二氧化硅氣凝膠微球與涂料用成膜材料組合，形成具有超級保溫性能的涂料。
[0003]目前的二氧化硅氣凝膠大多利用溶膠凝膠法，通過正硅酸乙酯等硅源水解制備，由此得到的二氧化硅氣凝膠極易吸潮，遇水開裂，導致納米孔結構遭到破壞，影響氣凝膠的性能，因此在制備過程中通常要對二氧化硅凝膠進行必要的疏水改性，增強氣凝膠的疏水性。其主要的手段是采用特定的疏水改性劑，將二氧化硅濕凝膠上親水性的硅羥基替換為甲基，亞甲基等疏水的非極性基團，從而增強凝膠體的疏水性，常用作疏水改性劑的物質有三甲基氯硅烷，二甲基二乙氧基硅烷，甲基二硅胺烷，甲基三甲氧基硅烷等。
[0004]過疏水的二氧化娃氣凝膠微球是一種良好的隔熱材料，但是由于它表面含有大量的非極性基團，當它與水性聚合物體系混合時相容性差，界面熱阻大，同時氣凝膠微球分散不均，極易團聚，導致復合材料的性能下降，因此，必須對疏水二氧化硅氣凝膠微球進行適當改性。
[0005]二氧化硅氣凝膠氣凝膠質脆易碎，強度低，抗壓等性能不夠強，容易失去保溫性能，因次需要增加二氧化硅氣凝膠的強度，增加二氧化硅氣凝膠強度的方法有添加骨架，還有就是對其進行改性，增加其分子之間的連接強度，還需要改善氣凝膠的其他性能，如耐紫外等性能。利用二氧化硅氣凝膠與高分子涂料結合制作高保溫性能的涂料，可以節(jié)約大量能源，還需要解決氣凝膠與高分子的結合強度，就需要對氣凝膠進行適當?shù)母男浴?br>
【發(fā)明內容】

[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種負載納米纖維素的超級絕熱保溫涂料及其制備方法。
[0007]本發(fā)明的技術方案如下:
一種負載納米纖維素的超級絕熱保溫涂料，其特征在于由下列重量份的原料制成:正硅酸乙酯34-38、鹽酸適量、氨水適量、乙醇適量、去離子水適量、三甲基氯硅烷4-5、交聯(lián)劑TAIC0.2-0.4、納米纖維素1.2-1.5、醇酯十二 0.2-0.3、醋丙乳液1_2、E_12環(huán)氧樹脂70-75、1，6-已二醇二縮水甘油醚9-12、二乙氨基丙胺6.8-7.2 ;
所述負載納米纖維素的超級絕熱保溫涂料的制備方法，其特征在于包括以下步驟:
(1)將交聯(lián)劑TAIC加入4-5重量份的乙醇中，攪拌均勻，再加入納米纖維素，攪拌反應30-40分鐘，噴霧干燥，得到改性的納米纖維素；
(2)將正硅酸乙酯:乙醇:水按摩爾比1:(8-12):(6-12)依次加入容器中，在350-400轉/分攪拌下，加入鹽酸醇溶液，調節(jié)PH值為2-3，攪拌10-13個小時，加入第(I)步得到的改性的納米纖維素，混合均勻，再加入氨水醇溶液，調節(jié)PH值為7-8.5，繼續(xù)攪拌1-2小時，倒入模具，在室溫下密封并靜置，形成二氧化硅凝膠，進行霧化處理，得到二氧化硅凝膠微球，粒徑在1-300 μm ;所述鹽酸醇溶液為鹽酸:乙醇體積比=1:49，氨水醇溶液為氨水:乙醇體積比=1:49 ；
(3)取30-40重量份的乙醇，加入三甲基氯硅烷，攪拌均勻，然后加入二氧化硅凝膠微球中，攪拌均勻，在常溫下老化兩天，將乙醇與去離子水按體積比1:1混合，得到乙醇水溶液，取二氧化硅凝膠微球的3倍重量的乙醇水溶液，清洗凝膠微球3次，用乙醇置做溶液置換，在超臨界CO2條件下干燥，得到改性的二氧化硅氣凝膠微球；
(4)將其他剩余成分混合，攪拌均勻，再加入第(3)步得到的改性二氧化硅氣凝膠微球，攪拌均勻，即得。
[0008]本發(fā)明的有益效果
本發(fā)明涂料使用了二氧化硅氣凝膠微球，具有超級絕熱保溫性能，能夠節(jié)約大量能源，通過使用納米纖維素，增加了氣凝膠的強度，韌性，由于納米纖維素具有極性基團，解決了疏水性氣凝膠與高分子成膜物質結合不牢固的缺點，增加了與環(huán)氧樹脂的結合強度，提高了涂膜牢度。
【具體實施方式】
[0009]—種負載納米纖維素的超級絕熱保溫涂料，由下列重量份(公斤)的原料制成:正硅酸乙酯36、鹽酸適量、氨水適量、乙醇適量、去離子水適量、三甲基氯硅烷4.5、交聯(lián)劑TAIC0.3、納米纖維素1.3、醇酯十二 0.3、醋丙乳液1.5、E_12環(huán)氧樹脂73、1，6-已二醇二縮水甘油醚11、二乙氨基丙胺7;
所述負載納米纖維素的超級絕熱保溫涂料的制備方法，包括以下步驟:
(1)將交聯(lián)劑TAIC加入4.5重量份的乙醇中，攪拌均勻，再加入納米纖維素，攪拌反應35分鐘，噴霧干燥，得到改性的納米纖維素；
(2)將正硅酸乙酯:乙醇:水按摩爾比1:10:10依次加入容器中，在380轉/分攪拌下，加入鹽酸醇溶液，調節(jié)PH值為3，攪拌12個小時，加入第(I)步得到的改性的納米纖維素，混合均勻，再加入氨水醇溶液，調節(jié)PH值為8.5，繼續(xù)攪拌I小時，倒入模具，在室溫下密封并靜置，形成二氧化硅凝膠，進行霧化處理，得到二氧化硅凝膠微球，粒徑在1-300 μ m ;所述鹽酸醇溶液為鹽酸:乙醇體積比=1: 49，氨水醇溶液為氨水:乙醇體積比=1:49 ;
(3)取35重量份的乙醇，加入三甲基氯硅烷，攪拌均勻，然后加入二氧化硅凝膠微球中，攪拌均勻，在常溫下老化兩天，將乙醇與去離子水按體積比1:1混合，得到乙醇水溶液，取二氧化硅凝膠微球的3倍重量的乙醇水溶液，清洗凝膠微球3次，用乙醇置做溶液置換，在超臨界CO2條件下干燥，得到改性的二氧化硅氣凝膠微球；
(4)將其他剩余成分混合，攪拌均勻，再加入第(3)步得到的改性二氧化硅氣凝膠微球，攪拌均勻，即得。
[0010]實驗數(shù)據(jù)
該實施例的涂料涂敷在鋼板上，厚度為3mm，經(jīng)檢測導熱系數(shù)為0.028W/mk(25°C環(huán)境)，涂膜燒蝕余量為98%，耐80次水洗。
【主權項】
1.一種負載納米纖維素的超級絕熱保溫涂料，其特征在于由下列重量份的原料制成:正硅酸乙酯34-38、鹽酸適量、氨水適量、乙醇適量、去離子水適量、三甲基氯硅烷4-5、交聯(lián)劑TAIC0.2-0.4、納米纖維素1.2-1.5、醇酯十二 0.2-0.3、醋丙乳液1_2、E-12環(huán)氧樹脂70-75、I, 6-已二醇二縮水甘油醚9-12、二乙氨基丙胺6.8-7.2。2.根據(jù)權利要求1所述負載納米纖維素的超級絕熱保溫涂料的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)將交聯(lián)劑TAIC加入4-5重量份的乙醇中，攪拌均勻，再加入納米纖維素，攪拌反應30-40分鐘，噴霧干燥，得到改性的納米纖維素； (2)將正硅酸乙酯:乙醇:水按摩爾比1:(8-12):(6-12)依次加入容器中，在350-400轉/分攪拌下，加入鹽酸醇溶液，調節(jié)PH值為2-3，攪拌10-13個小時，加入第(I)步得到的改性的納米纖維素，混合均勻，再加入氨水醇溶液，調節(jié)PH值為7-8.5，繼續(xù)攪拌1-2小時，倒入模具，在室溫下密封并靜置，形成二氧化硅凝膠，進行霧化處理，得到二氧化硅凝膠微球，粒徑在1-300 μm ;所述鹽酸醇溶液為鹽酸:乙醇體積比=1:49，氨水醇溶液為氨水:乙醇體積比=1:49 ； (3)取30-40重量份的乙醇，加入三甲基氯硅烷，攪拌均勻，然后加入二氧化硅凝膠微球中，攪拌均勻，在常溫下老化兩天，將乙醇與去離子水按體積比1:1混合，得到乙醇水溶液，取二氧化硅凝膠微球的3倍重量的乙醇水溶液，清洗凝膠微球3次，用乙醇置做溶液置換，在超臨界CO2條件下干燥，得到改性的二氧化硅氣凝膠微球； (4)將其他剩余成分混合，攪拌均勻，再加入第(3)步得到的改性二氧化硅氣凝膠微球，攪拌均勻，即得。
【專利摘要】一種負載納米纖維素的超級絕熱保溫涂料，由下列重量份的原料制成：正硅酸乙酯34-38、鹽酸適量、氨水適量、乙醇適量、去離子水適量、三甲基氯硅烷4-5、交聯(lián)劑TAIC0.2-0.4、納米纖維素1.2-1.5、醇酯十二0.2-0.3、醋丙乳液1-2、E-12環(huán)氧樹脂70-75、1,6-已二醇二縮水甘油醚9-12、二乙氨基丙胺6.8-7.2；本發(fā)明涂料使用了二氧化硅氣凝膠微球，具有超級絕熱保溫性能，能夠節(jié)約大量能源，通過使用納米纖維素，增加了氣凝膠的強度，韌性，由于納米纖維素具有極性基團，解決了疏水性氣凝膠與高分子成膜物質結合不牢固的缺點，增加了與環(huán)氧樹脂的結合強度，提高了涂膜牢度。
【IPC分類】C09D163/00, C01B33/16, C09D7/12
【公開號】CN105038495
【申請?zhí)枴緾N201510393500
【發(fā)明人】董良清
【申請人】當涂縣科輝商貿(mào)有限公司
【公開日】2015年11月11日
【申請日】2015年7月8日