高分散性二氧化鈦顏料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種顏料的生產(chǎn)方法，具體涉及高分散性二氧化鈦顏料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 二氧化鈦顆粒由于其半導(dǎo)體性質(zhì)，具有較強的光催化活性，在太陽光尤其是紫外 線照射下能降解與之接觸的有機物，造成涂料黃變、粉化等現(xiàn)象。為了提高二氧化鈦顏料的 耐候性，適當(dāng)?shù)谋砻嫣幚矸浅１匾Ｄ壳巴ㄓ玫姆椒ㄊ菍Χ趸佭M行表面無機包膜處理， 將二氧化鈦與周圍的有機物隔離，以提高其耐候性。包膜物質(zhì)主要包括氧化硅、氧化鋁、氧 化鋯等。在進行濕法包膜之前，通常要加入分散劑分散二氧化鈦顆粒，以減少顆粒在包覆過 程中的團聚。目前生產(chǎn)與文獻報道中使用的分散劑/修飾劑主要有六偏磷酸鈉、硅酸鈉等， 其分散性能均還有待提高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是克服上述【背景技術(shù)】中的不足，提供一種包含有二氧化硅、氧化鋁 雙層包覆層的高分散性二氧化鈦顏料的制備方法。
[0004] 為了達到上述的技術(shù)效果，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案：高分散性二氧化鈦顏料的 制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
[0005] A、包覆二氧化硅包覆層
[0006] 1)向二氧化鈦漿料中加入聚乙烯吡咯烷酮；
[0007] 2)將二氧化鈦漿料加熱到80-100°C，優(yōu)選90-95°C;
[0008] 3)將二氧化鈦漿料pH值調(diào)節(jié)到大于或等于9. 0 ;
[0009] 4)向二氧化鈦漿料中順流或者并流加入硅酸鈉和無機酸，在二氧化鈦顆粒表面沉 積一層占漿料中二氧化鈦重量1% -6 %的二氧化硅；
[0010] 5)熟化 0.5h-3h;
[0011] B、包覆氧化鋁包覆層
[0012] 6)調(diào)節(jié)包覆完二氧化硅的二氧化鈦漿料的溫度為50_90°C;
[0013] 7)調(diào)節(jié)包覆完二氧化硅的二氧化鈦漿料的pH值為5. 0-10. 5 ;
[0014] 8)向包覆完二氧化硅的二氧化鈦漿料中同時加入偏鋁酸鈉和無機酸，維持pH值 為5. 0-10. 5,進行水合氧化鋁的包覆，水合氧化鋁中的氧化鋁的重量占二氧化鈦漿料中二 氧化鈦重量的1% -5% ;
[0015] 9)熟化 0.5h-2h;
[0016] C、對兩層包膜后的二氧化鈦漿料進行過濾、洗滌、干燥、超微粉碎和有機處理。
[0017] 本發(fā)明所提供的方法，在加入硅酸鈉進行二氧化硅包覆之前，向二氧化鈦漿料中 加入了聚乙烯吡咯烷酮，以聚乙烯吡咯烷酮為分散劑進行硅鋁包膜，所得顏料具有高油分 散性。
[0018] 進一步的技術(shù)方案是：步驟1)中加入的聚乙烯吡咯烷酮的重量為二氧化鈦漿料 中二氧化鈦重量的0. 05%-2%，優(yōu)選0.I%-〇. 6%。分散劑可以為各種分子量的聚乙稀[!比 咯烷酮。
[0019] 進一步的技術(shù)方案是：步驟1)中二氧化鈦漿料的濃度為100_500g/L，優(yōu)選 200-400g/L〇
[0020] 進一步的技術(shù)方案是：步驟1)中二氧化鈦漿料是采用硫酸法或氯化法生產(chǎn)得到。
[0021] 進一步的技術(shù)方案是：步驟1)中二氧化鈦漿料的二氧化鈦是金紅石型或者銳鈦 型。
[0022] 進一步的技術(shù)方案是：步驟4)中的順流加料方式為先將所有所需的硅酸鈉一次 性加入到二氧化鈦漿料中，再用無機酸中和二氧化鈦漿料。無機酸的加入方式可以是連續(xù) 式或者間歇式。
[0023] 進一步的技術(shù)方案是：步驟4)中的并流加料方式為將硅酸鈉和無機酸同時加入 到二氧化鈦漿料中，并維持二氧化鈦漿料的PH值在8. 0-10. 0之間。
[0024] 進一步的技術(shù)方案是：所述無機酸是選自硫酸、鹽酸或硝酸的一種或多種。處理氯 化法二氧化鈦顏料時優(yōu)先選用鹽酸，處理硫酸法二氧化鈦顏料時優(yōu)先選用硫酸。
[0025] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下的有益效果：本發(fā)明提供了一種制備二氧化鈦 顏料的方法，包括在二氧化鈦顆粒表面包覆第一層二氧化硅包覆層及第二層氧化鋁包覆 層，其中的重點改進之處還包括，在加入硅酸鈉進行二氧化硅包覆之前，向二氧化鈦漿料中 加入了聚乙烯吡咯烷酮，由此提高了二氧化鈦顏料的分散性和耐候性等性能。
【具體實施方式】
[0026] 下面結(jié)合本發(fā)明的實施例對本發(fā)明作進一步的闡述和說明。
[0027] 實施例1
[0028] 取1000 mL二氧化鈦包膜前衆(zhòng)料，濃度為300g/L，用氫氧化鈉或氨水調(diào)pH值為10， 加入占二氧化鈦重量〇. 2%的分散劑聚乙烯吡咯烷酮，聚乙烯吡咯烷酮的分子量58000,加 熱到90°C，調(diào)節(jié)pH為10,在攪拌條件下用兩臺蠕動栗分別滴加100g/L的硅酸鈉溶液（以 Si(Uf)和10%稀硫酸，使?jié){料pH值保持在9. 8-10. 2之間，滴加硅酸鈉溶液的總量為未 處理二氧化鈦重量的3%，90min內(nèi)滴加完畢，滴加結(jié)束后，熟化120min。用硫酸調(diào)節(jié)pH為 7. 0,并流加入100g/L的偏鋁酸鈉和10%的硫酸，加入偏鋁酸鈉的量（以Al2O3計）為未處 理二氧化鈦重量的2%，在此過程中維持pH為6. 0-8. 0,90min內(nèi)加完，熟化60min，調(diào)節(jié)pH 為7. 0,再熟化30min。過濾，洗滌，干燥，氣流粉碎和有機處理。
[0029] 實施例2
[0030] 取1000 mL二氧化鈦包膜前衆(zhòng)料，濃度為300g/L，用氫氧化鈉或氨水調(diào)pH為10， 加入占二氧化鈦重量〇. 2%的分散劑聚乙烯吡咯烷酮，聚乙烯吡咯烷酮的分子量58000,加 熱到90°C，調(diào)節(jié)pH為10,在攪拌條件下加入占未處理二氧化鈦重量3%的硅酸鈉（以SiO2 計），然后在90min內(nèi)滴加10 %稀硫酸進行酸化，使?jié){料pH值降到7. 0,滴加結(jié)束后，熟化 1201^11。調(diào)節(jié)？11為7.0，并流加入10(^/1的偏鋁酸鈉和10%的硫酸，加入偏鋁酸鈉的量 (以Al2O3計）為未處理二氧化鈦重量的2%，在此過程中維持pH為6.0-8. 0,90min內(nèi)加 完，熟化60min，調(diào)節(jié)pH為7. 0,再熟化30min。過濾，洗滌，干燥，氣流粉碎和有機處理。
[0031] 實施例3
[0032] 除了將分散劑改用分子量為8000的聚乙烯吡咯烷酮外，其他條件與實施例1相 同。
[0033] 實施例4
[0034] 除了將分散劑改為占二氧化鈦重量0. 5%的聚乙烯吡咯烷酮（分子量58000)外， 其他條件與實施例1相同。
[0035] 對比顏料
[0036] 具有以下對比例特征的市售鈦白粉：
[0037] 對比例1 :某廠家的硅鋁包膜產(chǎn)品
[0038] 對比例2 :某廠家的鋯鋁包膜產(chǎn)品
[0039] 本發(fā)明通過油分散性測試表征所制備二氧化鈦顏料的分散性。
[0040] 油分散性測試方法：
[0041] (1)色漿制備
[0042] 稱量2g鈦白粉樣品和I.2ml白漿放在平磨儀上，用調(diào)刀在平磨儀上混合均勻，使 其在平磨儀中研磨4次，每次研磨設(shè)定50轉(zhuǎn)。
[0043] ⑵測試
[0044] 用調(diào)刀取少量油漆，放在刮板細度計凹槽較深一端，用刮板快速刮片后，迅速讀取 分散性數(shù)據(jù)（黑格曼數(shù)），每個樣品讀兩次，分散性值為兩次結(jié)果的算術(shù)平均值。
[0045] 上述實施例1-4所得鈦白粉及對比產(chǎn)品的油分散性測試結(jié)果列于下表：
[0046]
[0047] 由上表可知，按本發(fā)明方法所得二氧化鈦顏料包覆了第一層二氧化硅包覆層及第 二層氧化鋁包覆層，具有優(yōu)良的油分散性能。
[0048] 可以理解的是，以上實施方式僅僅是為了說明本發(fā)明的原理而采用的示例性實施 方式，然而本發(fā)明并不局限于此。對于本領(lǐng)域內(nèi)的普通技術(shù)人員而言，在不脫離本發(fā)明的精 神和實質(zhì)的情況下，可以做出各種變型和改進，這些變型和改進也視為本發(fā)明的保護范圍。
【主權(quán)項】
1. 高分散性二氧化鈦顏料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： A、 包覆二氧化硅包覆層 1) 向二氧化鈦漿料中加入聚乙烯吡咯烷酮； 2) 將二氧化鈦漿料加熱到80-100°C ; 3) 將二氧化鈦漿料pH值調(diào)節(jié)到大于或等于9. 0 ; 4) 向二氧化鈦漿料中順流或者并流加入硅酸鈉和無機酸，在二氧化鈦顆粒表面沉積一 層占漿料中二氧化鈦重量1% -6%的二氧化硅； 5) 熟化 0. 5h-3h ; B、 包覆氧化鋁包覆層 6) 調(diào)節(jié)包覆完二氧化硅的二氧化鈦漿料的溫度為50-90°C ; 7) 調(diào)節(jié)包覆完二氧化硅的二氧化鈦漿料的pH值為5. 0-10. 5 ; 8) 向包覆完二氧化硅的二氧化鈦漿料中同時加入偏鋁酸鈉和無機酸，維持pH值為 5. 0-10. 5,進行水合氧化鋁的包覆，水合氧化鋁中的氧化鋁的重量占二氧化鈦漿料中二氧 化鈦重量的1% -5% ; 9) 熟化 0. 5h-2h ; C、 對兩層包膜后的二氧化鈦漿料進行過濾、洗滌、干燥、超微粉碎和有機處理。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高分散性二氧化鈦顏料的制備方法，其特征在于：步驟1)中 加入的聚乙烯吡咯烷酮的重量為二氧化鈦漿料中二氧化鈦重量的0. 05% -2%。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的高分散性二氧化鈦顏料的制備方法，其特征在于：步驟1)中 加入的聚乙烯吡咯烷酮的重量為二氧化鈦漿料中二氧化鈦重量的0. 1% -0. 6%。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高分散性二氧化鈦顏料的制備方法，其特征在于：步驟1)中 二氧化鈦漿料的濃度為100_500g/L。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的高分散性二氧化鈦顏料的制備方法，其特征在于：步驟1)中 二氧化鈦漿料的濃度為200-400g/L。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高分散性二氧化鈦顏料的制備方法，其特征在于：步驟1)中 二氧化鈦漿料是采用硫酸法或氯化法生產(chǎn)得到。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高分散性二氧化鈦顏料的制備方法，其特征在于：步驟1)中 二氧化鈦漿料的二氧化鈦是金紅石型或者銳鈦型。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高分散性二氧化鈦顏料的制備方法，其特征在于：步驟4)中 的順流加料方式為先將所需的硅酸鈉加入到二氧化鈦漿料中，再用無機酸中和二氧化鈦漿 料。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高分散性二氧化鈦顏料的制備方法，其特征在于：步驟4)中 的并流加料方式為將硅酸鈉和無機酸同時加入到二氧化鈦漿料中，并維持二氧化鈦漿料的 pH值在8. 0-10. 0之間。10. 根據(jù)權(quán)利要求1-9任一項所述的高分散性二氧化鈦顏料的制備方法，其特征在于： 所述無機酸是選自硫酸、鹽酸或硝酸的一種或多種。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高分散性二氧化鈦顏料的制備方法，涉及無機材料領(lǐng)域。主要包括以下三大步驟：A、包覆二氧化硅包覆層；B、包覆氧化鋁包覆層；C、對兩層包膜后的二氧化鈦漿料進行過濾、洗滌、干燥、超微粉碎和有機處理。本發(fā)明提供的高分散性二氧化鈦顏料的制備方法，包括在二氧化鈦顆粒表面包覆第一層二氧化硅包覆層及第二層氧化鋁包覆層，其中的重點改進之處還包括，在加入硅酸鈉進行二氧化硅包覆之前，向二氧化鈦漿料中加入了聚乙烯吡咯烷酮，由此提高了二氧化鈦顏料的分散性和耐候性等性能。
【IPC分類】C09C3/06, C09C3/10, C09C1/36
【公開號】CN105086523
【申請?zhí)枴緾N201510519449
【發(fā)明人】劉勇, 王海波, 呂波, 杜劍橋, 李禮
【申請人】攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司
【公開日】2015年11月25日
【申請日】2015年8月21日