(0.2?2)。其它步驟及參數(shù)與實(shí)施方式三相同。
[0043]【具體實(shí)施方式】五:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】三或四的不同點(diǎn)是:步驟二中按0.4g聚吡咯微球分散到10mL HCl的比例將聚吡咯微球分散到HCl溶液中。其它步驟及參數(shù)與實(shí)施方式三或四相同。
[0044]實(shí)施例1
[0045]均勻核殼復(fù)合材料PPyOPANI按以下步驟制備:
[0046]—、PPy球的制備:將0.1g FeCl2.4Η20分散到60mL去離子水中，然后加入ImL吡咯單體，再加入5mL H2O2反應(yīng)12小時(shí)，之后用丙酮清洗，再置于60°C環(huán)境中干燥12h ；
[0047]二、將步驟一制備好的0.4聚吡咯微球分散到10mL濃度為0.lmol/L的HCl中，在冰水浴條件下攪拌lh，然后加入苯胺單體和過硫酸銨冰水浴條件下反應(yīng)24小時(shí)，再用蒸餾水和乙醇清洗，之后置于60°C環(huán)境中干燥12小時(shí)；即得到均勻核殼復(fù)合材料PPyOPANI ;其中，步驟二中聚吡咯微球和苯胺單體的質(zhì)量比為1:0.4。
[0048]本實(shí)施例步驟一制備的PPy球的掃描電子顯微鏡(SEM)如圖1所示。
[0049]本實(shí)施例制備出的均勻核殼復(fù)合材料PPyOPANI的直徑大約為500nm，球殼厚度大約為30nm，其掃描電子顯微鏡(SEM)和粒子分布圖如圖2所不。
[0050]實(shí)施例2
[0051]本實(shí)施例與實(shí)施例1的區(qū)別在于步驟二中聚吡咯微球和苯胺單體的質(zhì)量比為
1:0.8o
[0052]本實(shí)施例制備出的均勻核殼復(fù)合材料PPyOPANI的直徑大約為560nm，球殼厚度大約為60nm，其掃描電子顯微鏡(SEM)和粒子分布圖如圖3所不。
[0053]實(shí)施例3
[0054]本實(shí)施例與實(shí)施例1的區(qū)別在于步驟二中聚吡咯微球和苯胺單體的質(zhì)量比為
1:1.2o
[0055]本實(shí)施例制備出的均勻核殼復(fù)合材料PPyOPANI的直徑大約為610nm，球殼厚度大約為85nm，其掃描電子顯微鏡(SEM)和粒子分布圖如圖4所不。
[0056]實(shí)施例4
[0057]本實(shí)施例與實(shí)施例1的區(qū)別在于步驟二中聚吡咯微球和苯胺單體的質(zhì)量比為1:1.6。
[0058]本實(shí)施例制備出的均勻核殼復(fù)合材料PPyOPANI的直徑大約為650nm，球殼厚度大約為105nm，其掃描電子顯微鏡(SEM)和粒子分布圖如圖5所不。
[0059]實(shí)施例5
[0060]本實(shí)施例與實(shí)施例1的區(qū)別在于步驟二中聚吡咯微球和苯胺單體的質(zhì)量比為1:2。
[0061]本實(shí)施例制備出的均勻核殼復(fù)合材料PPyOPANI的直徑大約為680nm，球殼厚度大約為120nm，其掃描電子顯微鏡(SEM)和粒子分布圖如圖6所不。
[0062]實(shí)施例1?5制備的均勻核殼復(fù)合材料PPyOPANI (圖中曲線依次為b?f)及PPy(圖中曲線a)、PANI(圖中曲線g)的紅外圖如圖7所示，由圖7可見聚苯胺已經(jīng)包覆于聚吡咯上，并且隨著包覆量的增加，聚苯胺的峰更加明顯，在一定程度上，1570cm1、1480cm1、1122cm1，峰位隨著聚苯胺殼厚度的增加向右產(chǎn)生了移動(dòng)，這說明聚吡咯和聚苯胺之間存在一定的相互作用。
[0063]實(shí)施例1?5制備的均勻核殼復(fù)合材料PPyOPANI及PPy、PANI的紫外圖如圖8所示，進(jìn)一步證明聚苯胺包覆于聚吡咯表面。
[0064]實(shí)驗(yàn):
[0065]將實(shí)施例1?5制備好的均勻核殼復(fù)合材料PPyOPANI與PPy、PANI分別與石蠟進(jìn)行混合，混合比例均為1:1。然后測(cè)試電磁波吸收性能，測(cè)試結(jié)果如圖9?12所示。
[0066]圖9給出了各個(gè)材料的介電常數(shù)實(shí)部測(cè)試曲線，圖10給出了各個(gè)材料的介電常數(shù)實(shí)虛部測(cè)試曲線，圖11給出了各個(gè)材料的磁導(dǎo)率的實(shí)部隨頻率變化曲線，圖12給出了各個(gè)材料的磁導(dǎo)率的虛部隨頻率變化曲線。隨著聚苯胺球殼厚度的增加，吸波材料的介電常數(shù)也隨之增加。由于本發(fā)明均勻核殼復(fù)合材料PPyOPANI是非磁性材料，所以磁導(dǎo)率的實(shí)部趨近于1，虛部趨近于0，表明本發(fā)明均勻核殼復(fù)合材料PPyOPANI是介電損耗材料。
[0067]圖13為實(shí)施例1?5制備好的均勻核殼復(fù)合材料PPyOPANI與PPy、PANI的電磁波吸收特性曲線，可見核殼結(jié)構(gòu)的材料比非核殼結(jié)構(gòu)材料的電磁波吸收性能有了明顯的改善，當(dāng)聚苯胺球殼厚度增加到某一厚度時(shí)電磁波吸收性能達(dá)到最好，再繼續(xù)增加球殼厚度吸波峰值變小，這是因?yàn)榻殡姵?shù)太低或者太高都不能達(dá)到很好的阻抗匹配關(guān)系，只有在某一范圍內(nèi)介電常數(shù)才能達(dá)到理想的阻抗匹配關(guān)系，再加上材料本身的介電損耗，從而導(dǎo)致較強(qiáng)的電磁波吸收性能。
[0068]圖14為涂覆成不同厚度的實(shí)施例2均勻核殼復(fù)合材料PPyOPANI的吸收性能曲線。
[0069]圖15為涂覆成不同厚度的實(shí)施例3均勻核殼復(fù)合材料PPyOPANI的吸收性能曲線。
[0070]圖16為涂覆成不同厚度的實(shí)施例4均勻核殼復(fù)合材料PPyOPANI的吸收性能曲線。
[0071]圖17為涂覆成不同厚度的實(shí)施例5均勻核殼復(fù)合材料PPyOPANI的吸收性能曲線。
[0072]根據(jù)圖14?17，隨著涂覆厚度的增加吸收峰向低頻區(qū)移動(dòng)。電磁波吸收材料在低頻區(qū)吸收性能較差，本發(fā)明均勻核殼復(fù)合材料PPyOPANI通過改變涂覆厚度和球殼厚度可以達(dá)到低頻區(qū)吸收電磁波增強(qiáng)的目的。因此，本發(fā)明均勻核殼復(fù)合材料PPyOPANI不僅可以通過調(diào)節(jié)吸收劑的厚度還可以通過調(diào)節(jié)球殼厚度來改變電磁波吸收的峰值和帶寬。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.均勻核殼復(fù)合材料PPyOPANI，其特征在于均勻核殼復(fù)合材料PPyOPANI中以聚吡咯為芯材、以聚苯胺為壁材。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的均勻核殼復(fù)合材料PPyOPANI，其特征在于芯材聚吡咯與壁材聚苯胺的質(zhì)量比為1: (0.2?2)。3.制備權(quán)利要求1所述均勻核殼復(fù)合材料PPyOPANI的方法，其特征在于均勻核殼復(fù)合材料PPyOPANI按以下步驟制備: 一、PPy球的制備:將0.08?0.12g FeCl2.4H20分散到60mL去離子水中，然后加入0.8?1.2mL吡咯單體，再加入5?8mL H2O2反應(yīng)12小時(shí)，之后用丙酮清洗，再置于60°C環(huán)境中干燥12h ; 二、將步驟一制備好的聚吡咯微球分散到鹽酸溶液中，在冰水浴條件下攪拌lh，然后加入苯胺單體和過硫酸銨冰水浴條件下反應(yīng)24小時(shí)，再用蒸餾水和乙醇清洗，之后置于60°C環(huán)境中干燥12小時(shí)；即得到均勻核殼復(fù)合材料PPyOPANI。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的均勾核殼復(fù)合材料PPyOPANI的制備方法，其特征在于步驟二中聚吡咯微球和苯胺單體的質(zhì)量比為1: (0.2?2)。5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的均勻核殼復(fù)合材料PPyOPANI的制備方法，其特征在于步驟二中步驟二中按0.4g聚吡咯微球分散到10mL HCl的比例將聚吡咯微球分散到HCl溶液中。
【專利摘要】均勻核殼復(fù)合材料PPyPANI及其制備方法，它涉及一種核殼復(fù)合材料及其制備方法。它解決了目前利用聚苯胺制備吸波材料時(shí)聚苯胺用量增加出現(xiàn)大量自聚合現(xiàn)象，導(dǎo)致聚苯胺使用量低、包覆量少，粒子不均勻的問題。均勻核殼復(fù)合材料PPyPANI中以聚吡咯為芯材、以聚苯胺為壁材。制備方法：一、PPy球的制備；二、將步驟一制備好的聚吡咯微球分散到酸性溶液中，冰水浴攪拌，然后加入苯胺單體和過硫酸銨冰水浴反應(yīng)，清洗，干燥；即得到均勻核殼復(fù)合材料PPyPANI。本發(fā)明均勻核殼復(fù)合材料PPyPANI制作的吸收材料具有吸波層薄、質(zhì)量輕、吸收帶寬寬、吸收能力強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)。本材料可用于隱身技術(shù)和電磁波屏蔽領(lǐng)域。
【IPC分類】C08G73/06, C08K3/22, C09K3/00, C08G73/02
【公開號(hào)】CN105131901
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510413170
【發(fā)明人】杜耘辰, 田春華, 韓喜江
【申請(qǐng)人】哈爾濱工業(yè)大學(xué)
【公開日】2015年12月9日
【申請(qǐng)日】2015年7月15日