一種耐磨表面改性碳酸鈣填料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及工業(yè)填料領(lǐng)域，特別是一種耐磨表面改性碳酸鈣填料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]碳酸鈣作為橡膠、塑料制品的填料，可以提高制品的耐熱性、耐磨性、尺寸穩(wěn)定性、剛度及可加工性，并降低制品的成本，但是其表面有親水性較強(qiáng)的羥基，呈現(xiàn)較強(qiáng)的堿性，這種親水疏油的性質(zhì)使的碳酸鈣與有機(jī)高聚物的親和性差，易形成聚集體，造成在高聚物內(nèi)部分分散不均勻，從而造成兩種材料間界面缺陷，直接應(yīng)用效果不好，而且碳酸鈣作為填料，其耐酸性、光滑度、白度等性能還有待進(jìn)一步提高，因此，為了提高碳酸鈣的補(bǔ)強(qiáng)作用以及在復(fù)合材料中的分散性能和改性碳酸鈣填充復(fù)合材料的物理性能，有必要采用不同的表面改性劑和處理方法對(duì)碳酸鈣粉末進(jìn)行表面改性，進(jìn)而拓寬碳酸鈣的應(yīng)用領(lǐng)域。
[0003]聚合物/無(wú)機(jī)粒子復(fù)合材料是一種新型材料，它克服了單純無(wú)機(jī)粒子不易加工，有機(jī)高分子強(qiáng)度較低、穩(wěn)定性較差等缺點(diǎn)，在協(xié)同效應(yīng)下，能夠得到比無(wú)機(jī)粒子和有機(jī)高分子更新、更優(yōu)異的性能，提高復(fù)合產(chǎn)品的穩(wěn)定性和在有機(jī)相中的分散性、機(jī)械強(qiáng)度等性能，本發(fā)明采用聚合物包覆改性碳酸鈣，解決了碳酸碳親水疏油、分散性不好、易沉降、機(jī)械強(qiáng)度不高、與聚合物相容性差無(wú)法達(dá)到增強(qiáng)作用等問(wèn)題，提高了碳酸鈣的應(yīng)用范圍。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種耐磨表面改性碳酸鈣填料及其制備方法。為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明通過(guò)以下方案實(shí)施:
一種耐磨表面改性碳酸鈣填料及其制備方法，由下列重量份的原料制備制成:碳酸鈣100-150、油酸鈉30-50、十二烷基苯磺酸鈉0.3-0.7、碳酸氫鈉1_3、苯乙烯4_8、過(guò)硫酸鉀0.02-0.05、氣相二氧化硅3-5、有機(jī)膨潤(rùn)土 2-3、鋁酸酯偶聯(lián)劑0.5_2、碳化硅3_5、石墨烯2-3、去尚子水適量；
本發(fā)明所述一種耐磨表面改性碳酸鈣填料及其制備方法，由以下具體步驟制成:
(1)將油酸鈉加去離子水溶解制成1%的油酸鈉水溶液，電動(dòng)攪拌1min并升高溫度至60° C，加入碳酸鈣攪拌1.5h，攪拌完成后靜置4-6h后抽濾，用去離子水洗滌，在烘箱中于80° C下烘干備用；
(2)將步驟(I)制得的改性碳酸鈣加到帶有電動(dòng)攪拌棒和回流冷凝管的四頸瓶中，加入適量的水?dāng)嚢枋垢男蕴妓徕}成漿液，停止攪拌加入十二烷基苯磺酸鈉和碳酸氫鈉，在氮?dú)鈿夥障聰嚢?.5h后加入苯乙烯，將混合物升溫至80° C后滴加過(guò)硫酸鉀水溶液，恒溫保持80° CSh后離心，用去離子水沖洗后在烘箱中于80° C下干燥，后粉碎成300-400目備用；
(3)將有機(jī)膨潤(rùn)土和氣相二氧化硅混合均勻后加入3-5倍量的甲醇溶液活化0.5h，再在研磨機(jī)中研磨2-3h至粒徑小于5 μπι，再加入去離子水超聲分散均勻，轉(zhuǎn)移到燒瓶中再加入步驟(2)所得的產(chǎn)物，升高溫度至80-100° C，超聲回流至甲醇揮發(fā)，烘干產(chǎn)物；
(4)將剩余的物料混合，加熱至40-60°C時(shí)攪拌均勻，再加入步驟(3)所得的產(chǎn)物在1300-1500轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速下，攪拌8-10min，保溫10_15min后自然冷卻至室溫，研磨成納米粉狀即可。
[0005]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:本發(fā)明用油酸鈉作為改性劑使碳酸鈣表面有機(jī)化，使碳酸鈣粒子表面具有一定的疏水性，并將雙鍵引入碳酸鈣表面，以改性碳酸鈣粒子作為種子，乳液聚合的方法制備了聚苯乙烯包覆碳酸鈣復(fù)合粒子，增強(qiáng)了碳酸鈣與聚合物的相容性，并且易分散、不易團(tuán)聚、機(jī)械強(qiáng)度高，本發(fā)明還將氣相二氧化硅和有機(jī)膨潤(rùn)土活化后處理改性碳酸鈣，使二氧化硅粘附在碳酸鈣的表面，不易沉降，分散均勻，懸浮穩(wěn)定性好，并且進(jìn)一步增強(qiáng)了碳酸鈣的潤(rùn)滑性、耐水性和耐高溫性，使碳酸鈣在工業(yè)中具有廣泛的應(yīng)用，添加的碳化硅和石墨烯在鋁酸酯偶聯(lián)劑的作用下和碳酸鈣緊密粘結(jié)，并且增強(qiáng)了碳酸鈣耐磨、耐氧化、硬度高、拉伸強(qiáng)度好等方面的特性，本發(fā)明配方合理，工藝簡(jiǎn)單，制備的碳酸鈣填料各方面性能優(yōu)良，適合做涂料及建筑材料的添加劑，使產(chǎn)品耐磨，更耐用，使用壽命更長(zhǎng)。
具體實(shí)施方案
[0006]下面通過(guò)具體實(shí)例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
[0007]—種耐磨表面改性碳酸鈣填料及其制備方法，由下列重量份(公斤)的原料制備制成:碳酸鈣150、油酸鈉46、十二烷基苯磺酸鈉0.5、碳酸氫鈉2、苯乙烯6、過(guò)硫酸鉀0.04、氣相二氧化硅4、有機(jī)膨潤(rùn)土 3、鋁酸酯偶聯(lián)劑1.2、碳化硅5、石墨烯3、去離子水適量；
本發(fā)明所述一種耐磨表面改性碳酸鈣填料及其制備方法，由以下具體步驟制成:
(O將油酸鈉加去離子水溶解制成1%的油酸鈉水溶液，電動(dòng)攪拌1min并升高溫度至60° C，加入碳酸鈣攪拌1.5h，攪拌完成后靜置4h后抽濾，用去離子水洗滌，在烘箱中于80° C下烘干備用；
(2)將步驟(I)制得的改性碳酸鈣加到帶有電動(dòng)攪拌棒和回流冷凝管的四頸瓶中，加入適量的水?dāng)嚢枋垢男蕴妓徕}成漿液，停止攪拌加入十二烷基苯磺酸鈉和碳酸氫鈉，在氮?dú)鈿夥障聰嚢?.5h后加入苯乙烯，將混合物升溫至80° C后滴加過(guò)硫酸鉀水溶液，恒溫保持80° CSh后離心，用去離子水沖洗后在烘箱中于80° C下干燥，后粉碎成400目備用；
(3)將有機(jī)膨潤(rùn)土和氣相二氧化硅混合均勻后加入5倍量的甲醇溶液活化0.5h，再在研磨機(jī)中研磨2h至粒徑小于5 μπι，再加入去離子水超聲分散均勻，轉(zhuǎn)移到燒瓶中再加入步驟(2)所得的產(chǎn)物，升高溫度至100° C，超聲回流至甲醇揮發(fā)，烘干產(chǎn)物；
(4)將剩余的物料混合，加熱至50°C時(shí)攪拌均勻，再加入步驟(3)所得的產(chǎn)物在1500轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速下，攪拌8min，保溫1min后自然冷卻至室溫，研磨成納米粉狀即可。
[0008]對(duì)本發(fā)明生產(chǎn)的改性碳酸鈣和未改性的碳酸鈣性能進(jìn)行比較，得到改性碳酸鈣比未改性的碳酸鈣吸油值降低了 56.3%，沉降體積降低了 65.8%，粘度降低了 62.8%，堆積密度降低了 16.8%，說(shuō)明改性后的碳酸鈣親油疏水，與聚合物相容性好，并且堆積密度變小，說(shuō)明碳酸鈣分散性能好，不易團(tuán)聚。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種耐磨表面改性碳酸鈣填料及其制備方法，其特征在于，由下列重量份的原料制備制成:碳酸鈣100-150、油酸鈉30-50、十二烷基苯磺酸鈉0.3-0.7、碳酸氫鈉1_3、苯乙烯4-8、過(guò)硫酸鉀0.02-0.05、氣相二氧化硅3-5、有機(jī)膨潤(rùn)土 2_3、鋁酸酯偶聯(lián)劑0.5_2、碳化硅3_5、石墨稀2_3、去尚子水適量。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種耐磨表面改性碳酸鈣填料及其制備方法，其特征在于，由以下具體步驟制成: (1)將油酸鈉加去離子水溶解制成1%的油酸鈉水溶液，電動(dòng)攪拌1min并升高溫度至60° C，加入碳酸鈣攪拌1.5h，攪拌完成后靜置4-6h后抽濾，用去離子水洗滌，在烘箱中于80° C下烘干備用； (2)將步驟(I)制得的改性碳酸鈣加到帶有電動(dòng)攪拌棒和回流冷凝管的四頸瓶中，加入適量的水?dāng)嚢枋垢男蕴妓徕}成漿液，停止攪拌加入十二烷基苯磺酸鈉和碳酸氫鈉，在氮?dú)鈿夥障聰嚢?.5h后加入苯乙烯，將混合物升溫至80° C后滴加過(guò)硫酸鉀水溶液，恒溫保持80° CSh后離心，用去離子水沖洗后在烘箱中于80° C下干燥，后粉碎成300-400目備用； (3)將有機(jī)膨潤(rùn)土和氣相二氧化硅混合均勻后加入3-5倍量的甲醇溶液活化0.5h，再在研磨機(jī)中研磨2-3h至粒徑小于5 μπι，再加入去離子水超聲分散均勻，轉(zhuǎn)移到燒瓶中再加入步驟(2)所得的產(chǎn)物，升高溫度至80-100° C，超聲回流至甲醇揮發(fā)，烘干產(chǎn)物； (4)將剩余的物料混合，加熱至40-60°C時(shí)攪拌均勻，再加入步驟(3)所得的產(chǎn)物在1300-1500轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速下，攪拌8-10min，保溫10_15min后自然冷卻至室溫，研磨成納米粉狀即可。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種耐磨表面改性碳酸鈣填料及其制備方法，其特征在于，由下列重量份的原料制備制成：碳酸鈣100-150、油酸鈉30-50、十二烷基苯磺酸鈉0.3-0.7、碳酸氫鈉1-3、苯乙烯4-8、過(guò)硫酸鉀0.02-0.05、氣相二氧化硅3-5、有機(jī)膨潤(rùn)土2-3、鋁酸酯偶聯(lián)劑0.5-2、碳化硅3-5、石墨烯2-3、去離子水適量；本發(fā)明添加的碳化硅和石墨烯在鋁酸酯偶聯(lián)劑的作用下和碳酸鈣緊密粘結(jié)，并且增強(qiáng)了碳酸鈣耐磨、耐氧化、硬度高、拉伸強(qiáng)度好等方面的特性，本發(fā)明配方合理，工藝簡(jiǎn)單，制備的碳酸鈣填料各方面性能優(yōu)良，適合做涂料及建筑材料的添加劑，使產(chǎn)品耐磨，更耐用，使用壽命更長(zhǎng)。
【IPC分類】C09C3/08, C09C3/06, C09C1/02, C09C3/10
【公開(kāi)號(hào)】CN105153750
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510378294
【發(fā)明人】呂鳳勝
【申請(qǐng)人】青陽(yáng)縣恒祥爐料有限公司
【公開(kāi)日】2015年12月16日
【申請(qǐng)日】2015年7月2日