一種改性環(huán)氧樹脂油漆的制備方法
【專利說(shuō)明】-種改性環(huán)氧樹脂油漆的制備方法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002] 本發(fā)明設(shè)及油漆領(lǐng)域，特別設(shè)及一種改性環(huán)氧樹脂油漆的制備方法。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004] 環(huán)氧樹脂是泛指分子中含有兩個(gè)或兩個(gè)W上環(huán)氧基團(tuán)的有機(jī)化合物，環(huán)氧樹脂的 分子結(jié)構(gòu)是W分子鏈中含有活潑的環(huán)氧基團(tuán)為其特征，環(huán)氧基團(tuán)可W位于分子鏈的末端、 中間或成環(huán)狀結(jié)構(gòu)。由于分子結(jié)構(gòu)中含有活潑的環(huán)氧基團(tuán)，使它們可與多種類型的固化劑 發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)而形成不溶的具有=向網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的高聚物。
[0005] 在汽車、建筑等領(lǐng)域中，環(huán)氧樹脂應(yīng)用十分廣泛，尤其是環(huán)氧樹脂油漆，但是其在 使用過(guò)程中，由于環(huán)境較為惡劣，經(jīng)常會(huì)產(chǎn)生脫落或者氣泡等現(xiàn)象。
[0006]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明解決的技術(shù)問(wèn)題是，提供一種改性環(huán)氧樹脂油漆的制備方法，制得的油漆 表干實(shí)干時(shí)間短，附著力強(qiáng)，耐鹽霧耐人工老化性能好，可廣泛用于汽車、建筑等領(lǐng)域。
[0008] 本發(fā)明采用的技術(shù)方案是： 一種改性環(huán)氧樹脂油漆的制備方法，包括W下步驟： (1)按重量份計(jì)，將48-56份環(huán)氧樹脂至于反應(yīng)蓋中，加熱至95-110°C，滴加2-4份甲 基丙締酸和13-32份苯二甲酸二締丙醋，保溫后升溫至120-140°C，加熱50-90min，冷卻至 室溫后，加入2-5份四氨苯二甲酸酢、4-11份二乙締=胺，攬拌均勻，得到改性環(huán)氧樹脂； (2 )取步驟（1)所得改性環(huán)氧樹脂、1-4. 5份沒(méi)食子酸丙醋、7-14份硬脂酸巧、2-5份異 丙醇、10-16份十二烷基二甲基胺和5-12份徑乙基纖維素置于反應(yīng)蓋中，在氣氣保護(hù)下升 溫至130-155°C，反應(yīng)2. 5-地，得到混合物； (3)將步驟（2)所得混合物冷卻至90-100°C，加入4-13份丙締基縮水甘油酸、2-8份二 月桂酸二下基錫和2-10份松香，繼續(xù)加熱至140-170°C，加壓，攬拌，冷卻至室溫，研磨成漿 料即得。
[0009] 優(yōu)選的，上述步驟（1)中保溫時(shí)間為20-25min。
[0010] 優(yōu)選的，上述步驟（1)中環(huán)氧樹脂位雙酪A型環(huán)氧樹脂或雙酪F型環(huán)氧樹脂。
[0011] 優(yōu)選的，上述步驟（3)加壓過(guò)程中壓力設(shè)置為0. 9-1. 5MPa。
[0012] 優(yōu)選的，上述步驟（3)中攬拌時(shí)間為1-2.化。 陽(yáng)01引優(yōu)選的，上述步驟（3)冷卻至室溫過(guò)程中時(shí)間控制在2-4minW內(nèi)。
[0014] 優(yōu)選的，上述步驟（3)中漿料的粒徑在20-50ym之間。
[0015] 有益效果：本發(fā)明制得的油漆表干時(shí)間在7. 5-9min之間，實(shí)干時(shí)間在4. 5-化之 間，附著力均為1級(jí)，耐鹽霧時(shí)間在1503-162化之間，耐人工老化時(shí)間在868-95化之間康 干實(shí)干時(shí)間短，附著力強(qiáng)，耐鹽霧耐人工老化性能好，可廣泛用于汽車、建筑等領(lǐng)域。
[0016]
【具體實(shí)施方式】
[0017] 實(shí)施例1 一種改性環(huán)氧樹脂油漆的制備方法，包括W下步驟： (1) 按重量份計(jì)，將48份雙酪A型環(huán)氧樹脂至于反應(yīng)蓋中，加熱至95°C，滴加2份甲基 丙締酸和13份苯二甲酸二締丙醋，保溫20min后升溫至120°C，加熱50min，冷卻至室溫后， 加入2份四氨苯二甲酸酢、4份二乙締=胺，攬拌均勻，得到改性環(huán)氧樹脂； (2) 取步驟（1)所得改性環(huán)氧樹脂、1份沒(méi)食子酸丙醋、7份硬脂酸巧、2-份異丙醇、10 份十二烷基二甲基胺和5份徑乙基纖維素置于反應(yīng)蓋中，在氣氣保護(hù)下升溫至13(TC，反應(yīng) 2. 5h，得到混合物； (3) 將步驟（2)所得混合物冷卻至90°C，加入4份丙締基縮水甘油酸、2份二月桂酸二 下基錫和2份松香，繼續(xù)加熱至140°C，加壓至0. 9MPa，攬拌比，2minW內(nèi)冷卻至室溫，研磨 成漿料即得，其中漿料的粒徑在20ym之間。
[0018] 實(shí)施例2 一種改性環(huán)氧樹脂油漆的制備方法，包括W下步驟： (1) 按重量份計(jì)，將56份雙酪F型環(huán)氧樹脂至于反應(yīng)蓋中，加熱至110°C，滴加4份甲 基丙締酸和32份苯二甲酸二締丙醋，保溫25min后升溫至140°C，加熱90min，冷卻至室溫 后，加入5份四氨苯二甲酸酢、11份二乙締=胺，攬拌均勻，得到改性環(huán)氧樹脂； (2) 取步驟（1)所得改性環(huán)氧樹脂、4. 5份沒(méi)食子酸丙醋、14份硬脂酸巧、5份異丙醇、 16份十二烷基二甲基胺和12份徑乙基纖維素置于反應(yīng)蓋中，在氣氣保護(hù)下升溫至155°C， 反應(yīng)地，得到混合物； (3) 將步驟（2)所得混合物冷卻至100°C，加入13份丙締基縮水甘油酸、8份二月桂酸 二下基錫和10份松香，繼續(xù)加熱至170°C，加壓至1. 5MPa，攬拌2.化，4minW內(nèi)冷卻至室 溫，研磨成漿料即得，其中漿料的粒徑在50ym之間。
[0019] 實(shí)施例3 一種改性環(huán)氧樹脂油漆的制備方法，包括W下步驟： (1) 按重量份計(jì)，將52份雙酪A型環(huán)氧樹脂至于反應(yīng)蓋中，加熱至100°C，滴加3份甲 基丙締酸和18份苯二甲酸二締丙醋，保溫23min后升溫至130°C，加熱70min，冷卻至室溫 后，加入4份四氨苯二甲酸酢、8份二乙締=胺，攬拌均勻，得到改性環(huán)氧樹脂； (2) 取步驟（1)所得改性環(huán)氧樹脂、3份沒(méi)食子酸丙醋、12份硬脂酸巧、3份異丙醇、14 份十二烷基二甲基胺和8份徑乙基纖維素置于反應(yīng)蓋中，在氣氣保護(hù)下升溫至145°C，反應(yīng) 3. 5h，得到混合物； (3) 將步驟（2)所得混合物冷卻至95°C，加入9份丙締基縮水甘油酸、5份二月桂酸二 下基錫和7份松香，繼續(xù)加熱至160°C，加壓至1. 2MPa，攬拌1.化，3minW內(nèi)冷卻至室溫，研 磨成漿料即得，其中漿料的粒徑在35ym之間。
[0020] 對(duì)比例1 與實(shí)施例3的區(qū)別是環(huán)氧樹脂未改性。
[0021] 一種環(huán)氧樹脂油漆的制備方法，包括W下步驟： (1) 取52份雙酪A型環(huán)氧樹脂、3份沒(méi)食子酸丙醋、12份硬脂酸巧、3份異丙醇、14份 十二烷基二甲基胺和8份徑乙基纖維素置于反應(yīng)蓋中，在氣氣保護(hù)下升溫至145°C，反應(yīng) 3. 5h，得到混合物； (2)將步驟（1)所得混合物冷卻至95°C，加入9份丙締基縮水甘油酸、5份二月桂酸二 下基錫和7份松香，繼續(xù)加熱至160°C，加壓至1. 2MPa，攬拌1.化，3minW內(nèi)冷卻至室溫，研 磨成漿料即得，其中漿料的粒徑在35ym之間。
[0022] 對(duì)比例2 與實(shí)施例5的區(qū)別是步驟（3)中未加壓。
[0023] 一種改性環(huán)氧樹脂油漆的制備方法，包括W下步驟： (1) 按重量份計(jì)，將52份雙酪A型環(huán)氧樹脂至于反應(yīng)蓋中，加熱至100°C，滴加3份甲 基丙締酸和18份苯二甲酸二締丙醋，保溫23min后升溫至130°C，加熱70min，冷卻至室溫 后，加入4份四氨苯二甲酸酢、8份二乙締=胺，攬拌均勻，得到改性環(huán)氧樹脂； (2) 取步驟（1)所得改性環(huán)氧樹脂、3份沒(méi)食子酸丙醋、12份硬脂酸巧、3份異丙醇、14 份十二烷基二甲基胺和8份徑乙基纖維素置于反應(yīng)蓋中，在氣氣保護(hù)下升溫至145°C，反應(yīng) 3. 5h，得到混合物； (3) 將步驟（2)所得混合物冷卻至95°C，加入9份丙締基縮水甘油酸、5份二月桂酸二 下基錫和7份松香，繼續(xù)加熱至160°C，攬拌1.化，3minW內(nèi)冷卻至室溫，研磨成漿料即得， 其中漿料的粒徑在35ym之間。
[0024] 性能測(cè)試： 將實(shí)施例1-3和對(duì)比例1-2所得的油漆進(jìn)行性能檢測(cè)，結(jié)果如下表：
其中表干和實(shí)干參照GB/T1728-1979 (1989)，附著力參照GB/T1720-1979 (1989)，耐 鹽霧性參照GB/T1771-1991，耐人工老化參照GB/T23987-2009。
[0025] 從上表中可W看出：實(shí)施例1-5制得的油漆表干時(shí)間在7. 5-9min之間，實(shí)干時(shí) 間在4. 5-化之間，附著力均為1級(jí)，耐鹽霧時(shí)間在1503-162化之間，耐人工老化時(shí)間在 868-95化之間；對(duì)比例1中環(huán)氧樹脂未改性，制得的油漆表干時(shí)間為13min，實(shí)干時(shí)間為 8h，附著力為1級(jí)，耐鹽霧時(shí)間為1435小時(shí)，耐人工老化時(shí)間為58化；對(duì)比例2步驟（3)中 未加壓，制得的油漆表干時(shí)間為lOmin，實(shí)干時(shí)間為化，附著力為1級(jí)，耐鹽霧時(shí)間為982小 時(shí)，耐人工老化時(shí)間為79地。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種改性環(huán)氧樹脂油漆的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： (1)按重量份計(jì)，將48-56份環(huán)氧樹脂至于反應(yīng)釜中，加熱至95-1KTC，滴加2-4份甲 基丙烯酸和13-32份苯二甲酸二烯丙酯，保溫后升溫至120-140°C，加熱50-90min，冷卻至 室溫后，加入2-5份四氫苯二甲酸酐、4-11份二乙烯三胺，攪拌均勻，得到改性環(huán)氧樹脂； (2 )取步驟（1)所得改性環(huán)氧樹脂、1-4. 5份沒(méi)食子酸丙酯、7-14份硬脂酸鈣、2-5份異 丙醇、10-16份十二烷基二甲基胺和5-12份羥乙基纖維素置于反應(yīng)釜中，在氬氣保護(hù)下升 溫至130-155°C，反應(yīng)2. 5-4h，得到混合物； (3)將步驟（2)所得混合物冷卻至90-100°C，加入4-13份丙烯基縮水甘油醚、2-8份二 月桂酸二丁基錫和2-10份松香，繼續(xù)加熱至140-170°C，加壓，攪拌，冷卻至室溫，研磨成漿 料即得。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性環(huán)氧樹脂油漆的制備方法，其特征在于：所述步驟（1)中 保溫時(shí)間為20-25min。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性環(huán)氧樹脂油漆的制備方法，其特征在于：所述步驟（1)中 環(huán)氧樹脂位雙酚A型環(huán)氧樹脂或雙酚F型環(huán)氧樹脂。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的汽車管道涂料的制備方法，其特征在于：所述步驟（3)加壓過(guò) 程中壓力設(shè)置為〇? 9-1. 5MPa。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的汽車管道涂料的制備方法，其特征在于：所述步驟（3)中攪拌 時(shí)間為1-2. 5h。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性環(huán)氧樹脂油漆的制備方法，其特征在于：所述步驟（3)冷 卻至室溫過(guò)程中時(shí)間控制在2-4min以內(nèi)。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性環(huán)氧樹脂油漆的制備方法，其特征在于：所述步驟（3)中 漿料的粒徑在20-50ym之間。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種改性環(huán)氧樹脂油漆的制備方法，包括以下步驟：將環(huán)氧樹脂至于反應(yīng)釜中，加熱，滴加甲基丙烯酸和苯二甲酸二烯丙酯，保溫后升溫，冷卻至室溫后，加入四氫苯二甲酸酐、二乙烯三胺，攪拌均勻，得到改性環(huán)氧樹脂；加入沒(méi)食子酸丙酯、硬脂酸鈣、異丙醇、十二烷基二甲基胺和羥乙基纖維素置于反應(yīng)釜中，在氬氣保護(hù)下反應(yīng)2.5-4h；冷卻，加入丙烯基縮水甘油醚、二月桂酸二丁基錫和2-10份松香，繼續(xù)加熱，加壓，攪拌，冷卻至室溫，研磨成漿料即得。本發(fā)明制得的油漆表干實(shí)干時(shí)間短，附著力強(qiáng)，耐鹽霧耐人工老化性能好，可廣泛用于汽車、建筑等領(lǐng)域。
【IPC分類】C09D193/04, C09D7/12, C09D101/28, C09D163/00
【公開號(hào)】CN105199545
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510724238
【發(fā)明人】劉應(yīng)才
【申請(qǐng)人】劉應(yīng)才
【公開日】2015年12月30日
【申請(qǐng)日】2015年11月1日