0°C下恒溫水浴反應(yīng)5小時(shí),離心處 理后用丙酮反復(fù)洗滌去除多余的硅氧烷偶聯(lián)劑,置于真空干燥箱中90°C下干燥20小時(shí),得 到改性磷方沸石粉;
[0045] (3)將環(huán)氧酚醛樹(shù)脂、云母粉、有機(jī)顏料、P0E-g_MAH、EC0以及步驟(2)得到的改性 磷方沸石粉加入混合機(jī)中混合均勻,得到混合料,將混合料加入雙螺桿擠出機(jī)進(jìn)行熔融擠 出,螺桿轉(zhuǎn)速為240rpm,料筒各段的溫度為250-260 °C,機(jī)頭出口溫度為260 °C,將擠出料冷 卻后造粒,過(guò)篩、干燥后得到基料;
[0046] (4)將步驟(3)得到的基料70°C下加入環(huán)己酮中溶解,加入TAC、聚丙烯酸酯流平 劑后110°C下磁力分散8小時(shí),再用球磨機(jī)研磨4小時(shí)至粒徑為30 μ m,得到單液型酚醛樹(shù) 脂基涂料。
[0047] 實(shí)施例4
[0048] 單液型酚醛樹(shù)脂基涂料,按重量份計(jì),由以下組份制成:環(huán)氧酚醛樹(shù)脂40份,環(huán)己 酮30份,TAC 3. 2份,云母粉18份,有機(jī)顏料13份,聚丙烯酸酯流平劑0. 6份,POE-g-MAH 4. 5份,硅氧烷偶聯(lián)劑1份,磷方沸石粉10份,ECO 9. 5份。
[0049] 其制備方法的步驟如下:
[0050] (1)將磷方沸石用砂磨機(jī)粉碎10小時(shí),再用固液比為100/400的重力沉降法進(jìn)行 分離,得到平均粒徑為〇. 75-0. 84 μ m的磷方沸石粉;
[0051] (2)將硅氧烷偶聯(lián)劑溶于丙酮中分散均勻得到偶聯(lián)劑溶液,將步驟(1)得到的磷 方沸石粉置于烘箱中干燥12小時(shí)后加入偶聯(lián)劑溶液,90°C下恒溫水浴反應(yīng)5小時(shí),離心處 理后用丙酮反復(fù)洗滌去除多余的硅氧烷偶聯(lián)劑,置于真空干燥箱中90°C下干燥20小時(shí),得 到改性磷方沸石粉;
[0052] (3)將環(huán)氧酚醛樹(shù)脂、云母粉、有機(jī)顏料、P0E-g_MAH、EC0以及步驟(2)得到的改性 磷方沸石粉加入混合機(jī)中混合均勻,得到混合料,將混合料加入雙螺桿擠出機(jī)進(jìn)行熔融擠 出,螺桿轉(zhuǎn)速為240rpm,料筒各段的溫度為250-260 °C,機(jī)頭出口溫度為260 °C,將擠出料冷 卻后造粒,過(guò)篩、干燥后得到基料;
[0053] (4)將步驟(3)得到的基料70°C下加入環(huán)己酮中溶解,加入TAC、聚丙烯酸酯流平 劑后110°C下磁力分散8小時(shí),再用球磨機(jī)研磨4小時(shí)至粒徑為30 μ m,得到單液型酚醛樹(shù) 脂基涂料。
[0054] 實(shí)施例5
[0055] 單液型酚醛樹(shù)脂基涂料,按重量份計(jì),由以下組份制成:環(huán)氧酚醛樹(shù)脂35份,環(huán)己 酮33份,TAC 3. 6份,云母粉19份,有機(jī)顏料10份,聚丙烯酸酯流平劑1份,POE-g-MAH 4. 4 份,硅氧烷偶聯(lián)劑1. 3份,磷方沸石粉12份,ECO 10份。
[0056] 其制備方法的步驟如下:
[0057] (1)將磷方沸石用砂磨機(jī)粉碎10小時(shí),再用固液比為100/400的重力沉降法進(jìn)行 分離,得到平均粒徑為〇. 75-0. 84 μ m的磷方沸石粉;
[0058] (2)將硅氧烷偶聯(lián)劑溶于丙酮中分散均勻得到偶聯(lián)劑溶液,將步驟⑴得到的磷 方沸石粉置于烘箱中干燥12小時(shí)后加入偶聯(lián)劑溶液,90°C下恒溫水浴反應(yīng)5小時(shí),離心處 理后用丙酮反復(fù)洗滌去除多余的硅氧烷偶聯(lián)劑,置于真空干燥箱中90°C下干燥20小時(shí),得 到改性磷方沸石粉;
[0059] (3)將環(huán)氧酚醛樹(shù)脂、云母粉、有機(jī)顏料、P0E-g_MAH、EC0以及步驟(2)得到的改性 磷方沸石粉加入混合機(jī)中混合均勻,得到混合料,將混合料加入雙螺桿擠出機(jī)進(jìn)行熔融擠 出,螺桿轉(zhuǎn)速為240rpm,料筒各段的溫度為250-260 °C,機(jī)頭出口溫度為260 °C,將擠出料冷 卻后造粒,過(guò)篩、干燥后得到基料;
[0060] (4)將步驟(3)得到的基料70°C下加入環(huán)己酮中溶解,加入TAC、聚丙烯酸酯流平 劑后110°C下磁力分散8小時(shí),再用球磨機(jī)研磨4小時(shí)至粒徑為30 μ m,得到單液型酚醛樹(shù) 脂基涂料。
[0061] 實(shí)施例6
[0062] 單液型酚醛樹(shù)脂基涂料,按重量份計(jì),由以下組份制成:環(huán)氧酚醛樹(shù)脂34份,環(huán)己 酮32份,TAC 3. 4份,云母粉17份,有機(jī)顏料14份,聚丙烯酸酯流平劑0. 5份,POE-g-MAH 4份,硅氧烷偶聯(lián)劑1. 2份,磷方沸石粉14份,ECO 8份。
[0063] 其制備方法的步驟如下:
[0064] (1)將磷方沸石用砂磨機(jī)粉碎10小時(shí),再用固液比為100/400的重力沉降法進(jìn)行 分離,得到平均粒徑為〇. 75-0. 84 μ m的磷方沸石粉;
[0065] (2)將硅氧烷偶聯(lián)劑溶于丙酮中分散均勻得到偶聯(lián)劑溶液,將步驟⑴得到的磷 方沸石粉置于烘箱中干燥12小時(shí)后加入偶聯(lián)劑溶液,90°C下恒溫水浴反應(yīng)5小時(shí),離心處 理后用丙酮反復(fù)洗滌去除多余的硅氧烷偶聯(lián)劑,置于真空干燥箱中90°C下干燥20小時(shí),得 到改性磷方沸石粉;
[0066] (3)將環(huán)氧酚醛樹(shù)脂、云母粉、有機(jī)顏料、P0E-g_MAH、EC0以及步驟(2)得到的改性 磷方沸石粉加入混合機(jī)中混合均勻,得到混合料,將混合料加入雙螺桿擠出機(jī)進(jìn)行熔融擠 出,螺桿轉(zhuǎn)速為240rpm,料筒各段的溫度為250-260 °C,機(jī)頭出口溫度為260 °C,將擠出料冷 卻后造粒,過(guò)篩、干燥后得到基料;
[0067] (4)將步驟(3)得到的基料70°C下加入環(huán)己酮中溶解,加入TAC、聚丙烯酸酯流平 劑后110°C下磁力分散8小時(shí),再用球磨機(jī)研磨4小時(shí)至粒徑為30 μ m,得到單液型酚醛樹(shù) 脂基涂料。
[0068] 將實(shí)施例1-6以及對(duì)比例的耐鹽霧性能和耐沖擊性能進(jìn)行測(cè)試,其中,
[0069] 對(duì)比例為公開(kāi)號(hào)為CN103289503B的中國(guó)專利,
[0070] 耐鹽霧性能測(cè)試過(guò)程為:將各涂料涂層置于鹽霧箱中,每隔200小時(shí)取出1次,將 涂層表面沖洗干凈后觀察表面狀況,觀察后放回鹽霧箱繼續(xù)測(cè)試,測(cè)試結(jié)果如表1所示;
[0071] 耐沖擊性能參考GB/T1732-1993采用落錘沖擊器進(jìn)行測(cè)試,測(cè)試結(jié)果如表2所示。
[0072]
[0077] 由表2可見(jiàn),本發(fā)明的耐沖擊性能明顯好于對(duì)比例。
[0078] 上述實(shí)施例僅例示性說(shuō)明本發(fā)明的原理及其功效,而非用于限制本發(fā)明。任何熟 悉此技術(shù)的人士皆可在不違背本發(fā)明的精神及范疇下,對(duì)上述實(shí)施例進(jìn)行修飾或改變。因 此,舉凡所屬技術(shù)領(lǐng)域中具有通常知識(shí)者在未脫離本發(fā)明所揭示的精神與技術(shù)思想下所完 成的一切等效修飾或改變,仍應(yīng)由本發(fā)明的權(quán)利要求所涵蓋。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種單液型酚醛樹(shù)脂基涂料,其特征在于,按重量份計(jì),由以下組份制成:酚醛樹(shù)脂 30~40份,溶劑30~35份,交聯(lián)劑3~4份,填料16~21份,顏料10~14份,流平劑 0. 5~1份,相容劑3~5份,偶聯(lián)劑1~1. 5份,磷方沸石粉10~15份,EC07~10份。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單液型酚醛樹(shù)脂基涂料,其特征在于:所述酚醛樹(shù)脂為 環(huán)氧酚醛樹(shù)脂。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單液型酚醛樹(shù)脂基涂料,其特征在于:所述溶劑為環(huán)己 酮。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單液型酚醛樹(shù)脂基涂料,其特征在于:所述交聯(lián)劑為 TAC〇5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單液型酚醛樹(shù)脂基涂料,其特征在于:所述填料為云母 粉或石英粉。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單液型酚醛樹(shù)脂基涂料,其特征在于:所述顏料為有機(jī) 顏料。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單液型酚醛樹(shù)脂基涂料,其特征在于:所述流平劑為聚 丙烯酸酯流平劑。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單液型酚醛樹(shù)脂基涂料,其特征在于:所述相容劑為 POE-g-MAHo9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種單液型酚醛樹(shù)脂基涂料,其特征在于:所述偶聯(lián)劑為硅 氧燒偶聯(lián)劑。10. 根據(jù)權(quán)利要求1~9任意一項(xiàng)所述的一種單液型酚醛樹(shù)脂基涂料的制備方法,其特 征在于:其步驟如下: (1) 將磷方沸石用砂磨機(jī)粉碎10小時(shí),再用固液比為100/400的重力沉降法進(jìn)行分離, 得到平均粒徑為0. 75-0. 84μm的磷方沸石粉; (2) 將偶聯(lián)劑溶于丙酮中分散均勻得到偶聯(lián)劑溶液,將步驟(1)得到的磷方沸石粉置 于烘箱中干燥12小時(shí)后加入偶聯(lián)劑溶液,90°C下恒溫水浴反應(yīng)5小時(shí),離心處理后用丙酮 反復(fù)洗滌去除多余的偶聯(lián)劑,置于真空干燥箱中90°C下干燥20小時(shí),得到改性磷方沸石 粉; (3) 將酚醛樹(shù)脂、填料、顏料、相容劑、ECO以及步驟(2)得到的改性磷方沸石粉加入 混合機(jī)中混合均勻,得到混合料,將混合料加入雙螺桿擠出機(jī)進(jìn)行熔融擠出,螺桿轉(zhuǎn)速為 240rpm,料筒各段的溫度為250-260 °C,機(jī)頭出口溫度為260 °C,將擠出料冷卻后造粒,過(guò) 篩、干燥后得到基料; (4) 將步驟⑶得到的基料70°C下加入溶劑中溶解,加入交聯(lián)劑、流平劑后110°C下磁 力分散8小時(shí),再用球磨機(jī)研磨4小時(shí)至粒徑為30μm,得到單液型酚醛樹(shù)脂基涂料。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種單液型酚醛樹(shù)脂基涂料,按重量份計(jì),由以下組份制成:酚醛樹(shù)脂30~40份,溶劑30~35份,交聯(lián)劑3~4份,填料16~21份,顏料10~14份,流平劑0.5~1份,相容劑3~5份,偶聯(lián)劑1~1.5份,磷方沸石粉10~15份,ECO?7~10份。本發(fā)明還提供了該單液型酚醛樹(shù)脂基涂料的制備方法。本發(fā)明提供的單液型酚醛樹(shù)脂基涂料具有很好的耐鹽霧性能和耐沖擊性能。
【IPC分類】C09D7/12, C09D161/14, C09D7/06, C09D171/03
【公開(kāi)號(hào)】CN105315831
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510817035
【發(fā)明人】李曉明
【申請(qǐng)人】蘇州蓋德精細(xì)材料有限公司
【公開(kāi)日】2016年2月10日
【申請(qǐng)日】2015年11月23日