富集純化胭脂蘿卜花青素的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于天然有機化學領域，涉及一種胭脂蘿卜的純化方法，特別是涉及一種利用水蒸汽回流提取與膜分離技術和大孔吸附樹脂耦合法富集純化胭脂蘿卜花青素的方法。
【背景技術】
[0002]胭脂蘿卜又名涪陵紅心蘿卜，為十字花科蘿卜屬二年生蔬菜作物，是涪陵三大特產(chǎn)之一。主產(chǎn)涪陵，鄰近縣市多有栽培，四川、貴州也有生產(chǎn)。早中熟，在涪陵7-10月均可播種，9月下旬至翌年2月分批采收。畝產(chǎn)1500公斤左右。紅心蘿卜抽苔晚，不易糠心;耐寒、較耐熱、耐儲運、不耐澇，抗病力較強。其蛋白質(zhì)、脂肪、鈣、鐵、維生素B1、B2含量比白蘿卜高。肉質(zhì)根近葫蘆形、少數(shù)圓柱形，根皮紫肉紅色美，組織致密，質(zhì)地脆嫩，辣味小，品質(zhì)好;心皮全紅，含花青素多，易溶于水，適宜加工。以其為原料制作的泡菜、醬腌菜及宴席雕花、工藝菜，色澤艷麗、清香爽口?？商崛√烊皇秤眉t色素，天然紅色素的含量、品質(zhì)、溶解性比其它紅蘿卜好，色價比國家標準高10倍以上，各項理化指標均符合(蘿卜紅國家標準)，安全無毒，是提取天然紅色素的好原料等特點，深受消費者喜愛。
[0003]胭脂蘿卜心皮全紅，含花青素多，易溶于水，適宜加工。可提取天然食用紅色素，安全無毒，其提取技術已試驗成功，并獲專利，產(chǎn)業(yè)化前景廣闊。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于克服常規(guī)技術提取率相對較低、提取純度低等缺點，提供一種利用水蒸汽回流提取與膜分離技術和大孔吸附樹脂耦合法富集純化胭脂蘿卜花青素的方法。
[0005]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術方案是:
[0006]—種利用水蒸汽回流提取與膜分離技術和大孔吸附樹脂耦合法富集純化胭脂蘿卜花青素的方法，其步驟如下:
[0007](1)將胭脂蘿卜粉碎，加入體積為胭脂蘿卜粉碎體積的10?20倍的純化水，進行水蒸汽回流提取，提取2?3次，提取時間2?3小時；
[0008](2)將經(jīng)(1)處理后的胭脂蘿卜提取液合并，經(jīng)過微濾，孔徑范圍在0.1?1微米，壓力控制在0.1?0.7MPa，得過濾液；
[0009](3)將經(jīng)微濾的過濾液再經(jīng)過超濾，溫度控制在20?40°C，壓力控制在0.1?
0.6MPa，得胭脂蘿卜花青素粗提物；
[0010](4)將所得胭脂蘿卜花青素粗提物用大孔吸附樹脂進行吸附，吸附為靜態(tài)吸附或動態(tài)吸附；
[0011](5)用40%?80%不同濃度的乙醇對大孔吸附樹脂進行洗脫，用薄層色譜法跟蹤檢測，收集胭脂蘿卜花青素各階段洗脫液；
[0012](6)將胭脂蘿卜花青素各階段洗脫液濃縮，回收乙醇，得胭脂蘿卜花青素半成品；
[0013](7)將所得胭脂蘿卜花青素半成品上硅膠層析柱，并以甲醇與濃縮液的體積比為1?7:1的比例進行洗脫，薄層色譜法跟蹤檢測，收集胭脂蘿卜花青素各階段洗脫液；
[0014](8)將所收集的胭脂蘿卜花青素洗脫液，采用活性炭脫色、重結晶方法精制得胭脂蘿卜花青素，其含量在25%以上。
[0015]所述的步驟(1)中，胭脂蘿卜粉碎后過40?80目篩。
[0016]所述的步驟(4)中，所用的大孔吸附樹脂為X-5、NKA-9、S-8、D3520、D4006、H103、D4020、AB-8H和NKA-1I型樹脂中的一種。
[0017]本發(fā)明應用水蒸汽回流提取與膜分離技術和大孔吸附樹脂耦合法分離純化胭脂蘿卜花青素，對胭脂蘿卜花青素提取完全，沒有污染，分離效果好，純度高，大孔樹脂吸附選擇性良好，吸附快解析也快，吸附容量較大，分離效果明顯，提取純度高，含量25%以上的胭脂蘿卜花青素終產(chǎn)品，克服了常規(guī)提取率相對較低、提取純度低的缺點。
【具體實施方式】
:
[0018]實施例1:一種利用水蒸汽回流提取與膜分離技術和大孔吸附樹脂耦合法富集純化胭脂蘿卜花青素的方法，其步驟包括:
[0019](1)將胭脂蘿卜粉碎過40目篩，加入體積為胭脂蘿卜粉碎體積的10倍的純化水，進行水蒸汽回流提取，提取3次，提取時間3小時；
[0020](2)將經(jīng)(1)處理后的胭脂蘿卜提取液合并，經(jīng)過微濾，孔徑范圍在0.1?1微米，壓力控制在0.7MPa，得過濾液；
[0021](3)將經(jīng)微濾的過濾液再經(jīng)過超濾，溫度控制在20°C，壓力控制在0.6MPa，得胭脂蘿卜花青素粗提物；
[0022](4)將所得胭脂蘿卜花青素粗提物用大孔吸附樹脂進行吸附，所用樹脂型號為AB-8H型，吸附為靜態(tài)吸附或動態(tài)吸附；
[0023](5)用40%、50%、60%、70%、75%、80%不同濃度的乙醇對大孔吸附樹脂進行洗脫，用薄層色譜法跟蹤檢測，收集胭脂蘿卜花青素各階段洗脫液；
[0024](6)將胭脂蘿卜花青素各階段洗脫液濃縮，回收乙醇，得胭脂蘿卜花青素半成品；
[0025](7)將所得胭脂蘿卜花青素半成品上硅膠層析柱，并以甲醇與濃縮液的體積比為1?7:1的比例進行洗脫，薄層色譜法跟蹤檢測，收集胭脂蘿卜花青素各階段洗脫液；
[0026](8)將所收集的胭脂蘿卜花青素洗脫液，采用活性炭脫色、重結晶方法精制得胭脂蘿卜花青素，其含量在25%以上。
[0027]實施例2:—種利用水蒸汽回流提取與膜分離技術和大孔吸附樹脂耦合法富集純化胭脂蘿卜花青素的方法，其步驟包括:
[0028](1)將胭脂蘿卜粉碎，過60目篩，加入體積為胭脂蘿卜粉碎體積的20倍的純化水，進行水蒸汽回流提取，提取3次，提取時間2小時；
[0029](2)將經(jīng)(1)處理后的胭脂蘿卜提取液合并，經(jīng)過微濾，孔徑范圍在0.1?1微米，壓力控制在0.5MPa，得過濾液；
[0030](3)將經(jīng)微濾的過濾液再經(jīng)過超濾，溫度控制在40°C，壓力控制在0.4MPa，得胭脂蘿卜花青素粗提物；
[0031](4)將所得胭脂蘿卜花青素粗提物用大孔吸附樹脂進行吸附，所用樹脂型號為H103型，吸附為靜態(tài)吸附或動態(tài)吸附；
[0032](5)用40%、50%、60%、70%、75%、80%不同濃度的乙醇對大孔吸附樹脂進行洗脫，用薄層色譜法跟蹤檢測，收集胭脂蘿卜花青素各階段洗脫液；
[0033](6)將胭脂蘿卜花青素各階段洗脫液濃縮，回收乙醇，得胭脂蘿卜花青素半成品；
[0034](7)將所得胭脂蘿卜花青素半成品上硅膠層析柱，并以甲醇與濃縮液的體積比為1?7:1的比例進行洗脫，薄層色譜法跟蹤檢測，收集胭脂蘿卜花青素各階段洗脫液；
[0035](8)將所收集的胭脂蘿卜花青素洗脫液，采用活性炭脫色、重結晶方法精制得胭脂蘿卜花青素，其含量在25%以上。
[0036]實施例3:—種利用水蒸汽回流提取與膜分離技術和大孔吸附樹脂耦合法富集純化胭脂蘿卜花青素的方法，其步驟包括:
[0037](1)將胭脂蘿卜粉碎，過80目篩，加入體積為胭脂蘿卜粉碎體積的20倍的純化水，進行水蒸汽回流提取，提取3次，提取時間3小時；
[0038](2)將經(jīng)(1)處理后的胭脂蘿卜提取液合并，經(jīng)過微濾，孔徑范圍在0.1?1微米，壓力控制在0.5MPa，得過濾液；
[0039](3)將經(jīng)微濾的過濾液再經(jīng)過超濾，溫度控制在20°C，壓力控制在0.5MPa，得胭脂蘿卜花青素粗提物；
[0040](4)將所得胭脂蘿卜花青素粗提物用大孔吸附樹脂進行吸附，所用樹脂型號為NKA-9型，吸附為靜態(tài)吸附或動態(tài)吸附；
[0041 ] (5)用40%、50%、60%、70%、75%、80%不同濃度的乙醇對大孔吸附樹脂進行洗脫，用薄層色譜法跟蹤檢測，收集胭脂蘿卜花青素各階段洗脫液；
[0042](6)將胭脂蘿卜花青素各階段洗脫液濃縮，回收乙醇，得胭脂蘿卜花青素半成品；
[0043](7)將所得胭脂蘿卜花青素半成品上硅膠層析柱，并以甲醇與濃縮液的體積比為1?7:1的比例進行洗脫，薄層色譜法跟蹤檢測，收集胭脂蘿卜花青素各階段洗脫液；
[0044](8)將所收集的胭脂蘿卜花青素洗脫液，采用活性炭脫色、重結晶方法精制得胭脂蘿卜花青素，其含量在25%以上。
【主權項】
1.本發(fā)明提供一種利用水蒸汽回流提取與膜分離技術和大孔吸附樹脂耦合法富集純化胭脂蘿卜花青素的方法，其步驟包括: (1)將胭脂蘿卜粉碎，加入體積為胭脂蘿卜粉碎體積的10?20倍的純化水，進行水蒸汽回流提取，提取2?3次，提取時間2?3小時； (2)將經(jīng)(I)處理后的胭脂蘿卜提取液合并，經(jīng)過微濾，孔徑范圍在0.1?I微米，壓力控制在0.I?0.7MPa，得過濾液； (3)將經(jīng)微濾的過濾液再經(jīng)過超濾，溫度控制在20?40°C，壓力控制在0.1?0.6MPa，得胭脂蘿卜花青素粗提物； (4)將所得胭脂蘿卜花青素粗提物用大孔吸附樹脂進行吸附，吸附為靜態(tài)吸附或動態(tài)吸附； (5)用40%?80%不同濃度的乙醇對大孔吸附樹脂進行洗脫，用薄層色譜法跟蹤檢測，收集胭脂蘿卜花青素各階段洗脫液； (6)將胭脂蘿卜花青素各階段洗脫液濃縮，回收乙醇，得胭脂蘿卜花青素半成品； (7)將所得胭脂蘿卜花青素半成品上硅膠層析柱，并以甲醇與濃縮液的體積比為I?7:1的比例進行洗脫，薄層色譜法跟蹤檢測，收集胭脂蘿卜花青素各階段洗脫液； (8)將所收集的胭脂蘿卜花青素洗脫液，采用活性炭脫色、重結晶方法精制得胭脂蘿卜花青素，其含量在25%以上。 所述的步驟(I)中，胭脂蘿卜粉碎后過40?80目篩。 所述的步驟(4)中，所用的大孔吸附樹脂為X-5、NKA-9、S-8、D3520、D4006、H103、D4020、AB-8H和NKA-1I型樹脂中的一種。
【專利摘要】本發(fā)明的目的在于克服常規(guī)技術提取率相對較低、提取純度低等缺點，提供一種利用水蒸汽回流提取與膜分離技術和大孔吸附樹脂耦合法富集純化胭脂蘿卜花青素的方法。本發(fā)明應用水蒸汽回流提取與膜分離技術和大孔吸附樹脂耦合法分離純化胭脂蘿卜花青素，對胭脂蘿卜花青素提取完全，沒有污染，分離效果好，純度高，大孔樹脂吸附選擇性良好，吸附快解析也快，吸附容量較大，分離效果明顯，提取純度高，含量25％以上的胭脂蘿卜花青素終產(chǎn)品，克服了常規(guī)提取率相對較低、提取純度低的缺點。
【IPC分類】C09B61/00
【公開號】CN105440732
【申請?zhí)枴緾N201510760087
【發(fā)明人】姚德坤, 萬莉, 姚德利
【申請人】大興安嶺林格貝寒帶生物科技股份有限公司
【公開日】2016年3月30日
【申請日】2015年11月6日