防遷移染料的制備方法
【技術領域】
[0001 ]本發(fā)明涉及一種染料，尤其涉及一種防迀移染料的制備方法。
【背景技術】
[0002]目前，染料的應用非常廣泛，是現(xiàn)代生活中不可缺少的一部分。然而，舊的染料技術生產的染料，對皮革圖層的耐迀移性不夠高，難以滿足高品質的終端市場的要求。
[0003]因此有必要設計一種防迀移染料的制備方法，以克服上述問題。

【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術之缺陷，提供了一種防迀移染料的制備方法，其耐遷移性尚，可滿足尚品質的終端市場的要求。
[0005]本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的:
本發(fā)明提供一種防迀移染料的制備方法，包括以下步驟:
步驟一:將4-特戊基-2-氨基-6-硝基苯酚加入至氫氧化鈉溶液中，并在其中加入亞硝酸鈉，均勻攪拌后，得到A溶液;將水、冰和鹽酸混合制作B溶液，將A溶液滴加至B溶液中，并控制反應溫度為0-5°C，得到重氮鹽；
步驟二:將1，3，5_吡唑酮溶解于碳酸鈉和氫氧化鈉溶液中，得到偶合液，將所述重氮鹽加入至偶合液中進行反應，直至重氮鹽消失，進行過濾，濾餅進行打漿得到偶氮染料；
步驟三:將堿性硫酸鉻溶解于水中，并保持溫度在75-82°C，再加入已用氫氧化鈉溶解的水楊酸溶液，升溫至98-105°C，進行回流反應2-3小時，將溫度降低至75-82°C，調節(jié)溶液pH值為7-8，然后加入氨水，升溫至95-97°C，反應2-3小時后，冷卻至室溫，即可得到鉻化劑；步驟四:將所述偶氮染料和鉻化劑按照2:1的比例進行混合，并采用氨水調節(jié)pH值為10-11，升溫至98-100°C，以偶氮染料消失為反應終點，將上述反應液冷卻至65-70°C，加入氯化鈉來析出染料，然后冷卻至45°C以下，進行過濾、洗滌和干燥，即可得到防迀移染料。
[0006]進一步地，在步驟一中，將5-7g4-特戊基-2-氨基-6-硝基苯酚溶于50-60mL水中，再加入至3-5mL濃度為30%的氫氧化鈉溶液中，并加入5-6mL濃度為30%的亞硝酸鈉，所述B溶液中的鹽酸用量為12-15mL。
[0007]進一步地，在步驟二中，將4-5gl，3，5-吡唑酮、60-70mL水、5-7mL濃度為30%的氫氧化鈉溶液、2-3g碳酸鈉混合溶解，得到偶合液。
[0008]進一步地，在步驟二中，重氮鹽與偶合液進行反應的pH值不低于10。
[0009]進一步地，在步驟二中，采用1%間苯二酚溶液對重氮鹽的消失情況進行監(jiān)測，過濾后的濾餅采用pH為9的水進行洗滌。
[0010]進一步地，在步驟三中，將ll-14g堿性硫酸鉻溶解于30-35 mL水中，將6_7g水楊酸加入12-18 mL水中，再加入5-8 mL濃度為30%的氫氧化鈉溶液進行溶解。
[0011 ]進一步地，在步驟四中，采用甲苯:乙酸=8: 2的薄層進行跟蹤反應，用以監(jiān)測偶氮染料的消失情況。
[0012]本發(fā)明具有以下有益效果:
采用本發(fā)明提供的防迀移染料的制備方法制備出來的染料的耐迀移性高，可滿足高品質的終端市場的要求。
【具體實施方式】
[0013]下面將對本發(fā)明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動的前提下所獲得的所有其它實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
[0014]本發(fā)明實施例提供一種防迀移染料的制備方法，包括以下步驟:
步驟一:將4-特戊基-2-氨基-6-硝基苯酚加入至氫氧化鈉溶液中，并在其中加入亞硝酸鈉，均勻攪拌后，得到A溶液;將水、冰和鹽酸混合制作B溶液，將A溶液滴加至B溶液中，并控制反應溫度為0-5°C，采用碘化鉀-淀粉試紙檢測，維持藍色，重氮化結束后得到重氮鹽。在本較佳實施中，將5-7g4-特戊基-2-氨基-6-硝基苯酚溶于50-60mL水中，再加入至3-5mL濃度為30%的氫氧化鈉溶液中，并加入5-6mL濃度為30%的亞硝酸鈉，所述B溶液中的鹽酸用量為 12-15mL。
[0015]步驟二:將1，3，5-吡唑酮溶解于碳酸鈉和氫氧化鈉溶液中，得到偶合液，將所述重氮鹽加入至偶合液中進行反應，直至重氮鹽消失，進行過濾，濾餅進行打漿得到偶氮染料。在本較佳實施中，將4_5gl，3，5-吡唑酮、60-70mL水、5_7mL濃度為30%的氫氧化鈉溶液、2_3g碳酸鈉混合溶解，得到偶合液。重氮鹽與偶合液進行反應的pH值不低于10。采用1%間苯二酚溶液對重氮鹽的消失情況進行監(jiān)測，過濾后的濾餅采用pH為9的水進行洗滌。
[0016]步驟三:將堿性硫酸鉻溶解于水中，并保持溫度在75_82°C，再加入已用氫氧化鈉溶解的水楊酸溶液，升溫至98-105°C，進行回流反應2-3小時，將溫度降低至75-82°C，調節(jié)溶液pH值為7-8，然后加入氨水，升溫至95-97°C，反應2-3小時后，冷卻至室溫，即可得到鉻化劑。在本較佳實施中，將ll_14g堿性硫酸鉻溶解于30-35 mL水中，將6_7g水楊酸加入12-18 mL水中，再加入5-8 mL濃度為30%的氫氧化鈉溶液進行溶解。
[0017]步驟四:將所述偶氮染料和鉻化劑按照2:1的比例進行混合，并采用氨水調節(jié)pH值為10-11，升溫至98-100°C，以偶氮染料消失為反應終點，其中，采用甲苯:乙酸=8: 2的薄層進行跟蹤反應，用以監(jiān)測偶氮染料的消失情況。將上述反應液冷卻至65-70°C，加入5%的氯化鈉來析出染料，然后冷卻至45°C以下，進行過濾、洗滌和干燥，即可得到防迀移染料。
[0018]以下，采用具體實施例進行說明:
進行重氮化反應:在100暈升燒杯中，加水56暈升，加入6g4_特戊基-2-氨基-6-硝基苯酚，打漿15分鐘，加入濃度為30%的氫氧化鈉3.5mL溶解0.5小時，加入6mL亞硝酸鈉溶液，攪拌均勻，在500毫升的燒杯中，加入水100mL、冰適量以及鹽酸13 mL，控制溫度0_5°C，用20-30分鐘的時間把含有4-特戊基-2-氨基-6-硝基苯酚的A溶液滴加到冰水、鹽酸中，滴加完成后，再反應1小時，溫度0_5°C，采用碘化鉀-淀粉試紙進行檢測，維持藍色，結束重氮化反應，得到重氮鹽，總體積為250毫升左右。
[0019]進行偶合反應:在500毫升的燒杯中，加水65毫升，加入4.5gl，3，5-吡唑酮，打漿
0.5小時，加入濃度為30%的氫氧化鈉6mL和碳酸鈉2.5g，得到偶合液。溶解后，加適量冰降溫至0-5°C，一次性將重氮鹽全部加入至上述偶合液中，再反應4小時左右，維持料液pH值不低于10。用1%間苯二酚溶液對重氮鹽的消失情況進行監(jiān)測，重氮鹽消失后，進行過濾，過濾后的濾餅采用pH為9的水進行洗滌。濾餅打漿400水打漿，待鉻化反應用。
[0020]制備鉻化劑:在205毫升的三口燒瓶中，加水30毫升，攪拌下加入堿性硫酸鉻12.5g，升溫至80°C，加入已用7mL濃度為30%的氫氧化鈉溶解的水楊酸溶液(6.5g水楊酸加入15 mL水中)，再升溫至100°C，微回流下反應2小時，冷卻至80°C，用7毫升氫氧化鈉溶液中和到pH值為7-8，然后加入氨水10mL左右，升溫至95-97°C，再反應2小時后，降溫至室溫，得到鉻化劑。
[0021]鉻化反應得到防迀移染料:在1000毫升的帶回流冷凝器三口燒瓶中，加入已打漿的偶氮染料和制備好的鉻化劑，將所述偶氮染料和鉻化劑按照2:1的比例添加。然后采用δ-?Ο 毫升氨水調節(jié) pH 值為 10.5 左右，升溫至 98-100°C 反應，采用甲苯: 乙酸 =8:2 的薄層進行跟蹤反應，用以監(jiān)測偶氮染料的消失情況，以偶氮染料消失為反應終點，大約反應5-6小時，將上述反應液冷卻至65-70°C，按照體積加入5%的氯化鈉來析出染料，然后冷卻至45°C以下，進行過濾，采用濃度為5%的氯化鈉進行洗滌，最后進行干燥，即可得到防迀移染料，經具體試驗，該防迀移染料耐迀移性高。
[0022]綜上所述，采用本發(fā)明提供的防迀移染料的制備方法制備出來的染料的耐迀移性尚，可滿足尚品質的終端市場的要求。
[0023]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種防迀移染料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟一:將4-特戊基-2-氨基-6-硝基苯酚加入至氫氧化鈉溶液中，并在其中加入亞硝酸鈉，均勻攪拌后，得到A溶液;將水、冰和鹽酸混合制作B溶液，將A溶液滴加至B溶液中，并控制反應溫度為0-5°C，得到重氮鹽； 步驟二:將1，3，5-吡唑酮溶解于碳酸鈉和氫氧化鈉溶液中，得到偶合液，將所述重氮鹽加入至偶合液中進行反應，直至重氮鹽消失，進行過濾，濾餅進行打漿得到偶氮染料； 步驟三:將堿性硫酸鉻溶解于水中，并保持溫度在75-82°C，再加入已用氫氧化鈉溶解的水楊酸溶液，升溫至98-105°C，進行回流反應2-3小時，將溫度降低至75-82°C，調節(jié)溶液pH值為7-8，然后加入氨水，升溫至95-97°C，反應2-3小時后，冷卻至室溫，即可得到鉻化劑； 步驟四:將所述偶氮染料和鉻化劑按照2:1的比例進行混合，并采用氨水調節(jié)pH值為10-11，升溫至98-100°C，以偶氮染料消失為反應終點，將上述反應液冷卻至65-70°C，加入氯化鈉來析出染料，然后冷卻至45°C以下，進行過濾、洗滌和干燥，即可得到防迀移染料。2.如權利要求1所述的防迀移染料的制備方法，其特征在于:在步驟一中，將5-7g4-特戊基-2-氨基-6-硝基苯酚溶于50-60mL水中，再加入至3-5mL濃度為30%的氫氧化鈉溶液中，并加入5-6mL濃度為30%的亞硝酸鈉，所述B溶液中的鹽酸用量為12_15mL。3.如權利要求1所述的防迀移染料的制備方法，其特征在于:在步驟二中，將4-5gl，3，5-吡唑酮、60-70mL水、5_7mL濃度為30%的氫氧化鈉溶液、2_3g碳酸鈉混合溶解，得到偶合液。4.如權利要求1或3所述的防迀移染料的制備方法，其特征在于:在步驟二中，重氮鹽與偶合液進行反應的pH值不低于10。5.如權利要求1或3所述的防迀移染料的制備方法，其特征在于:在步驟二中，采用1%間苯二酚溶液對重氮鹽的消失情況進行監(jiān)測，過濾后的濾餅采用pH為9的水進行洗滌。6.如權利要求1所述的防迀移染料的制備方法，其特征在于:在步驟三中，將1l_14g堿性硫酸鉻溶解于30-35 mL水中，將6-7g水楊酸加入12-18 mL水中，再加入5_8 mL濃度為30%的氫氧化鈉溶液進行溶解。7.如權利要求1所述的防迀移染料的制備方法，其特征在于:在步驟四中，采用甲苯:乙酸=8:2的薄層進行跟蹤反應，用以監(jiān)測偶氮染料的消失情況。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種防遷移染料的制備方法，包括以下步驟：將4-特戊基-2-氨基-6-硝基苯酚加入至氫氧化鈉溶液中，加入亞硝酸鈉得到A溶液；將A溶液滴加至水、冰和鹽酸中得到重氮鹽；將1,3,5-吡唑酮溶解于碳酸鈉和氫氧化鈉中得到偶合液，將重氮鹽加至偶合液中反應，得到偶氮染料；將堿性硫酸鉻溶解于水中，加入已用氫氧化鈉溶解的水楊酸溶液，制備鉻化劑；將偶氮染料和鉻化劑混合，調節(jié)pH值為10-11，以偶氮染料消失為反應終點，將上述反應液冷卻至65-70℃，析出染料，冷卻至45℃以下，進行過濾、洗滌和干燥，即可得到防遷移染料。采用本發(fā)明提供的制備方法制備出來的染料的耐遷移性高，可滿足高品質的終端市場的要求。
【IPC分類】C09B45/34
【公開號】CN105482489
【申請?zhí)枴緾N201610001306
【發(fā)明人】汪國偉
【申請人】湖北省緯慶高分子科技有限公司
【公開日】2016年4月13日
【申請日】2016年1月5日