Led燈用單組份室溫硫化硅酮密封材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及密封材料領(lǐng)域，特別是涉及LED燈用單組份室溫硫化硅酮密封材料及 其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 超高亮度的發(fā)光二極管(LED)消耗的電能僅是傳統(tǒng)光源的1/10,其高效節(jié)能、體積 小、壽命長等優(yōu)點，廣泛應(yīng)用于工業(yè)設(shè)備、儀器儀表、交通信號燈、汽車、背光源等特種照明 領(lǐng)域。隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展及LED燈技術(shù)的進一步提高，LED光源已經(jīng)逐步取代白熾燈 等照明光源，成為第4代照明光源。LED照明燈具與同等效能的傳統(tǒng)燈具相比，成本持續(xù)下降 使得LED球泡燈、LED射燈、LED筒燈、LED直管燈的全生命周期成本都明顯低于傳統(tǒng)照明，已 經(jīng)具備明顯的競爭優(yōu)勢。至2015年，我國發(fā)光二極管(LED)累計產(chǎn)量達4000億只，同比增長 35%〇
[0003] 作為LED光源重要的輔材之一有機硅密封膠做粘接密封材料，必須具有粘接性能 優(yōu)異、耐高低溫、耐高溫高濕、耐黃變、低揮發(fā)份和無硫無鹵等優(yōu)點。市場上用于LED燈粘接 固定硅酮膠主要有南大系脫乙醇型、脫酮肟型、少量鈦酸酯系脫甲醇型，存在儲存期短、腐 蝕PC材料、腐蝕銅基材、不耐黃變、高溫或高溫高濕脫粘和LED燈珠變黑或光衰等問題。南大 系脫乙醇型膠固化過程中呈弱堿性，會使PC材料腐蝕開裂，在高溫或高溫高濕條件下粘結(jié) 力下降，嚴重或脫粘;脫酮肟型固化釋放出的酮肟呈弱堿性，會使PC材料腐蝕開裂，銅基材 腐蝕造成電子元器件損壞;少量鈦酸酯系脫甲醇型，儲存期短，粘接性不穩(wěn)定，影響LED燈珠 變黑或光衰。
[0004] 隨著LED技術(shù)的快速發(fā)展，對有機硅密封膠輔材要求越來越嚴格，研制開發(fā)具有儲 存時間長、無腐蝕、耐黃變、粘接性能優(yōu)異、揮發(fā)份低、無硫無鹵的有機硅密封膠已成為行業(yè) 內(nèi)研究的方向和重點。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 基于此，有必要針對上述問題，提供一種LED燈用單組份室溫硫化硅酮密封材料及 其制備方法，本發(fā)明LED燈用單組份室溫硫化硅酮密封材料屬于鈦酸酯系脫甲醇型單組份 縮合型硅酮膠，具有優(yōu)異的粘接性能、耐高低溫、耐高溫高濕、耐黃變、低揮發(fā)份，且無硫無 鹵，可以為LED燈的組裝如PC球泡與燈座粘接固定、LED燈條與燈管間的粘接固定提供更好 的粘接解決方案。
[0006] 為實現(xiàn)上述技術(shù)目的，具體技術(shù)方案如下：
[0007] -種LED燈用單組份室溫硫化硅酮密封材料，其原料組成以重量份計，包括:α，ω-二(三甲氧基硅氧基)聚二甲基硅氧烷1〇〇份，補強填料1〇〇~120份，增塑劑1~10份，交聯(lián)劑 3~7份，催化劑1~3份，粘附促進劑1~5份。
[0008] 在其中一些實施例中，其原料組成以重量份計，包括:α，ω-二(三甲氧基硅氧基） 聚二甲基硅氧烷100份，補強填料105~115份，增塑劑5~10份，交聯(lián)劑4~6份，催化劑2~3 份，粘附促進劑1~2份。
[0009] 在其中一些實施例中，所述α，ω -二(三甲氧基硅氧基）聚二甲基硅氧烷的粘度為 20000~50000cp(25°C)。
[0010] 在其中一些實施例中，所述補強填料為表面經(jīng)過硬脂肪酸或蓖麻油處理的活性納 米碳酸媽，其粒徑為30~50nm〇
[0011] 在其中一些實施例中，所述增塑劑為長鏈甲基硅油，粘度為300~500cp(25°C)。
[0012] 在其中一些實施例中，所述交聯(lián)劑為聚甲基三甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷的 混合物，兩者質(zhì)量比為0.9~1.1:0.9~1.1。
[0013]該混合交聯(lián)劑可以有效降低產(chǎn)品揮發(fā)份。
[0014] 在其中一些實施例中，所述催化劑為無色透明的鈦酸四叔丁基酯。
[0015] 在其中一些實施例中，所述粘附促進劑為ΚΗ550( γ -氨丙基三乙氧基硅烷）、KH560 (γ -縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷)和ΚΗ602(Ν-β-(氨乙基)-γ -氨丙基甲基二甲氧基硅 烷）在119~121°C下反應(yīng)1.8~2.2h的回流物，三者質(zhì)量比為0.9~1.1:1.9~2.1:0.9~ 1.1〇
[0016] 本發(fā)明還公開了一種上述LED燈用單組份室溫硫化硅酮密封材料的制備方法，其 特征在于，包括以下步驟：
[0017] (1)在捏合機中加入所述α，ω -二(三甲氧基硅氧基)聚二甲基硅氧烷和補強填料， 攪拌，脫水，冷卻到室溫，得到外觀均勻的基料；
[0018] (2)向行星機中加入所述基料、增塑劑和交聯(lián)劑，攪拌，再加入所述催化劑、粘附促 進劑，攪拌，即得。
[0019] 在其中一些實施例中，所述制備方法包括以下步驟：
[0020] (1)在捏合機中加入所述α，ω -二(三甲氧基硅氧基)聚二甲基硅氧烷和補強填料， 在溫度為110~120°C、真空為-0.090~-0. lOOMPa的條件下攪拌1.8~2.2h，高溫真空脫除 原料中水分后，冷卻到室溫，得到外觀均勻的基料；
[0021] (2)向行星機中加入所述基料、增塑劑和交聯(lián)劑，在氮氣保護下攪拌反應(yīng)0.4~ 〇.6h，再加入所述催化劑、粘附促進劑，在真空條件下攪拌反應(yīng)0.8~1.2h，即得。
[0022] 本發(fā)明相較現(xiàn)有技術(shù)的優(yōu)點及有益效果為：
[0023] (1)本發(fā)明的發(fā)明人團隊通過大量的研究，優(yōu)選原料以及用量，制備出具有優(yōu)異的 粘接性能、耐高低溫、耐高溫高濕、耐黃變、低揮發(fā)份，且無硫無鹵的LED燈用單組份室溫硫 化硅酮密封材料及其制備方法，其中，本發(fā)明采用α，ω-二(三甲氧基硅氧基)聚二甲基硅氧 烷為原料制備的硅酮密封材料更穩(wěn)定，儲存期長達一年;本發(fā)明采用的粘附促進劑可以提 高對塑料基材的粘接性，特別在高溫或者高溫高濕條件下，對PC、ΡΒΤ、PET、ABS、PVC、PPS等 基材表現(xiàn)優(yōu)異的粘接性。
[0024] (2)本發(fā)明耐黃變性能優(yōu)異，與LED的PC球泡、T8燈的水性涂粉管或油性涂粉管接 觸不會發(fā)生嚴重的黃變現(xiàn)象;有機揮發(fā)份低至1%，在高溫或高溫高真空環(huán)境中，揮發(fā)出的 微量有機物不會擴散LED燈罩上發(fā)生燈體起霧現(xiàn)象;環(huán)保安全，無硫無鹵，可以避免LED燈中 銀支架同硫或鹵素發(fā)生反應(yīng)而導(dǎo)致光衰現(xiàn)象。
[0025] (3)本發(fā)明可以為LED燈的組裝如PC球泡與燈座粘接固定、LED燈條與燈管間的粘 接固定提供更好的粘接解決方案。
【具體實施方式】
[0026] 以下將結(jié)合具體的實施例對本發(fā)明做進一步說明。
[0027] 本發(fā)明實施例所采用的原料均為市售常規(guī)原料，其中：
[0028] α，ω-二(三甲氧基硅氧基)聚二甲基硅氧烷購自江蘇科幸新材料有限公司；
[0029] 表面經(jīng)過硬脂肪酸或蓖麻油處理的活性納米碳酸鈣購自蘇威(上海)公司；
[0030] 長鏈甲基硅油購自信越化學(xué)工業(yè)株式會社；
[0031]聚甲基三甲氧基硅烷購自新余市楠德新材料有限公司；
[0032] 粘附促進劑為ΚΗ550( γ -氨丙基三乙氧基硅烷)/ΚΗ560( γ -縮水甘油醚氧丙基三 甲氧基硅烷)/ΚΗ602(Ν-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷)反應(yīng)回流物，制備工藝 為:在反應(yīng)釜中，按照質(zhì)量比為1:2:1加入ΚΗ550、ΚΗ560和ΚΗ602三種原料，在氮氣保護下攪 拌30min，然后升溫至120°C，繼續(xù)攪拌2h，冷卻后得到粘接性能穩(wěn)定的反應(yīng)回流物。
[0033] 實施例1
[0034] -種LED燈用單組份室溫硫化硅酮密封膠，其原料組成為：
[0035]
[0036] 本實施例上述LED燈用單組份室溫硫化硅酮密封膠的制備方法，其步驟如下：
[0037] 在捏合機中加入所述α，ω -二(三甲氧基硅氧基）聚二甲基硅氧烷和表面經(jīng)過硬脂 肪酸或蓖麻油處理的活性納米碳酸鈣，在溫度為110~120°c、真空度為-0.095MPa的條件下 攪拌2h，高溫真空脫除原料中水分后，冷卻到室溫得到外觀均勻的基料；
[0038]向行星機