一種摻雜氮的熒光碳點制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及以一種以紅薯提取液作為碳源，采用水熱法制備碳點的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]碳點是近年來發(fā)展起來的一類新型碳納米材料。自從2004年Xu等首次采用電泳法從單壁碳納米管分離純化得到碳點后，關(guān)于碳點的研究受到越來越多的關(guān)注。碳點的顆粒粒徑通常小于10nm，具有熒光強度高、光穩(wěn)定性好、耐光漂白等優(yōu)良的光學性能。由于碳點主要由碳元素組成，不含有金屬元素，并且其表面含有羥基和羧基等水溶性官能團，因此碳點具有低毒性和良好的水溶性，從而使碳點有理想的生物相容性，在細胞標記、細胞成像等方面有著廣泛的應(yīng)用前景。
[0003]在碳點的制備方法上大體可分為“自上而下”和“自下而上”兩種方法?！白陨隙隆狈ㄊ菍⒑暧^碳結(jié)構(gòu)材料通過斷裂、粉碎的方法制備碳點，如電弧法、激光照射法、電化學氧化法、化學氧化法等?！白韵露稀狈ㄊ菍⒂袡C小分子作為前驅(qū)體合成碳點。該方法包括高溫熱解法、水熱法、微波法和超聲波法等。盡管目前開發(fā)出眾多碳點的制備方法，但是這些方法往往存在原料成本高、反應(yīng)設(shè)備昂貴、反應(yīng)條件苛刻、反應(yīng)過程繁瑣等缺點。因此，需要尋找一種原料廉價易得，制備過程簡單，綠色環(huán)保的碳點制備法。
[0004]紅薯為世界一大經(jīng)濟農(nóng)作物，其產(chǎn)量高，廉價易得，并且富含碳和氧元素，為制備高光學性能的碳點提供了可能。在以自然資源為前驅(qū)體的同時加入含N的化合物能有效地增強其熒光性能。本發(fā)明將紅薯汁作為前驅(qū)體，分別以碳酸氫銨、乙二胺、苯胺、乙二胺四乙酸作為鈍化劑，制備熒光碳點。該方法制法具有操作簡單，綠色環(huán)保等特點，適合大規(guī)模生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的內(nèi)容在于提供一種原料易得、制備方法綠色環(huán)保，操作簡單的碳點制備法。
[0006]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的一種摻雜N的熒光碳點制備方法，以紅薯汁為前驅(qū)體，含N化合物作為鈍化劑，通過水熱法制備碳點。本發(fā)明提供如下技術(shù)方案:
[0007](I)將紅薯切成碎片后放入破壁機中破壁，將破壁后的紅薯汁離心，取上清液；
[0008](2)將紅薯提取液與含N的鈍化劑按一定比例加入反應(yīng)釜內(nèi)在一定溫度下反應(yīng)一定時間；
[0009](3)將反應(yīng)液離心，經(jīng)濾膜過濾，再用透析袋透析后即得碳點溶液。
[0010]其中，所述的步驟(I)中破壁機的轉(zhuǎn)速為45000r/min，離心的轉(zhuǎn)速為8000r/min，離心時間為lOmin。
[0011]其中，所述的步驟(2)中含N鈍化劑為碳酸氫銨、乙二胺、苯胺、乙二胺四乙酸。
[0012]其中，所述的步驟(2)中紅薯提取液在反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)溫度為140_200°C，反應(yīng)時間為8-24h。
[0013]其中，所述的步驟(3)中離心的轉(zhuǎn)速為12000r/min，時間為20min。
[0014]其中，所述的步驟(3)中透析袋的截留分子量為3500Da，透析時間為48h。
[0015]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明實現(xiàn)的有益效果:本發(fā)明以紅薯汁為碳源制備熒光碳點，原料廉價易得，制備方法簡單，綠色環(huán)保;本發(fā)明所制備的碳點水溶性好，光學性能好，適用于細胞的熒光標記。
【附圖說明】
[0016]圖1為實施例1制備的碳點透射電鏡圖
【具體實施方式】
[0017]實施方式I
[0018]將紅薯用破壁機(45000r/min，1min)打成楽狀，離心(8000r/min，1min)取上清液。取1mL上清液與1.8g碳酸氫錢一同加入反應(yīng)爸內(nèi)于140°C內(nèi)反應(yīng)24h。將將反應(yīng)液先離心(10000r/min，20min)以除去固體大顆粒后再用0.22μπι的濾膜過濾。所得溶液用截留分子量為3500Da的透析袋透析48h，最終得到碳點溶液。
[0019]實施方式2
[0020]將紅薯用破壁機(45000r/min，1min)打成楽狀，離心(8000r/min，1min)取上清液。取1mL上清液與1.6g乙二胺一同加入反應(yīng)釜內(nèi)于180°C內(nèi)反應(yīng)16h。將將反應(yīng)液先離心(10000r/min，20min)以除去固體大顆粒后再用0.22μπι的濾膜過濾。所得溶液用截留分子量為3500Da的透析袋透析48h，最終得到碳點溶液。
[0021]實施方式3
[0022]將紅薯用破壁機(45000r/min，1min)打成楽狀，離心(8000r/min，1min)取上清液。取1mL上清液與1.8g苯胺一同加入反應(yīng)釜內(nèi)于200°C內(nèi)反應(yīng)8h。將將反應(yīng)液先離心(10000r/min，20min)以除去固體大顆粒后再用0.22μπι的濾膜過濾。所得溶液用截留分子量為3500Da的透析袋透析48h，最終得到碳點溶液。
[0023]實施方式4
[0024]將紅薯用破壁機(45000r/min，1min)打成楽狀，離心(8000r/min，1min)取上清液。取1mL上清液與1.8g乙二胺四乙酸一同加入反應(yīng)釜內(nèi)于180°C內(nèi)反應(yīng)20h。將將反應(yīng)液先離心(10000r/min，20min)以除去固體大顆粒后再用0.22μηι的濾膜過濾。所得溶液用截留分子量為3500Da的透析袋透析48h，最終得到碳點溶液。
【主權(quán)項】
1.一種摻雜氮的熒光碳點制備方法，其特征在于包括如下步驟: (1)將紅薯切成碎片后放入破壁機中破壁，將破壁后的紅薯汁離心，取上清液； (2)將紅薯提取液與含N的鈍化劑按一定比例加入反應(yīng)釜內(nèi)在一定溫度下反應(yīng)一定時間； (3)將反應(yīng)液離心，經(jīng)濾膜過濾，再用透析袋透析后即得碳點溶液。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻雜N的熒光碳點制備方法，其特征在于，步驟(I)中所述的破壁機的轉(zhuǎn)速為45000r/min，離心的轉(zhuǎn)速為8000r/min，離心時間為1min。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻雜N的熒光碳點制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的含N鈍化劑為碳酸氫銨、乙二胺、苯胺、乙二胺四乙酸。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻雜N的熒光碳點制備方法，其特征在于，步驟(2)所述的反應(yīng)溫度為140-200°C，反應(yīng)時間為8-24h。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻雜N的熒光碳點制備方法，其特征在于，步驟(3)所述的離心的轉(zhuǎn)速為12000r/min，時間為20min。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻雜N的熒光碳點制備方法，其特征在于，步驟(3)所述的透析袋的截留分子量為3500Da，透析時間為48h。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種摻雜氮的熒光碳點制備方法。采用水熱法以紅薯汁作為前驅(qū)體，以含N的化合物作為鈍化劑制備熒光碳點。本發(fā)明所用的紅薯汁源于自然資源，易于獲取，摻雜氮有利于增強其熒光性能。該方法制備過程簡單、條件可控，綠色環(huán)保。
【IPC分類】C09K11/65
【公開號】CN105542762
【申請?zhí)枴緾N201511004718
【發(fā)明人】沈潔, 商少明, 陳秀英, 高海燕, 顧丹, 許虎君, 曾慶韜
【申請人】江南大學
【公開日】2016年5月4日
【申請日】2015年12月28日