0nm和355nm的位置,其激發(fā)光譜的半高寬度為290nm~370nm,能覆蓋近紫 外LED芯片的365nm發(fā)射峰,該熒光材料的激發(fā)峰和LED芯片的365nm的發(fā)射峰相匹配。
[0076] 實施例6
[0077] 制備 Mn2+Xe3+共摻雜熒光材料 MgQ.85LuQ.98Si2〇5N:0.02Ce3+,0.15Mn2+。
[0078] 熒光材料的化學通式Mg1-xLm-而2051^〇6 3+41112+,中表示此2+、〇63+組份比的叉、7 分別取值為叉=0.15、7 = 0.02,則化學通式為1%〇.851^().9說205隊0.0206 3+,0.151112+,也可以 表不為Mgo.85Mn〇.i5Lu〇.98Ce〇.〇2Si2〇5N。根據化學式Mgo.85Lu〇.98Si2〇5N: 0 · 02Ce3+,0 · 15Mn2+ 中各 元素的配比,對于每100克樣品,分別稱取純度為分析純的MgO 9.70克、純度為分析純的 31必49.93克、純度為分析純的310221.26克、純度為分析純的〇6〇 20.97克、純度為分析純的 1^20355.18克、純度為分析純的]?1^0 34.88克。把上述稱量的]\^0、3丨義、3丨02、0602、1^20 3、 MnC〇3放入研磨裝置內置有Si3N4材質的研缽中進行研磨,采用200目篩眼的篩子對研磨后的 粉料進行篩選,把不能從篩眼中漏下的粉料進行再次研磨,直至其可以全部從篩眼中漏下, 把從篩眼中漏下的粉料為用作焙燒前料,并用BN坩堝裝盛暫存。將BN坩堝裝盛的所述焙燒 前料放入焙燒爐的氧化鋁管中,關好爐門,開啟真空裝置對焙燒爐的氧化鋁管抽真空,真空 度為5Pa,并維持1.5小時。通入氮氣作為保護氣,氮氣流量為300ml/min。啟動加熱裝置,以5 °C/min的加熱速率從室溫加熱至焙燒溫度,所述焙燒溫度為1350°C,并在該溫度焙燒4小 時,而后關閉加熱裝置,自然冷卻到室溫,得到塊狀樣品;將塊狀樣品經研磨后,采用500目 篩眼的篩子對研磨后的粉狀的熒光材料進行篩選,從篩眼中漏下的粉料為的本發(fā)明的白色 粉狀的Mn 2+、Ce3+共摻雜熒光材料產品。
[0079]圖 6 為Mg1-XMnxLuo. 98Ce〇.Q2Si2O5N 的激發(fā)(λ·=673ηπι)和發(fā)射(Aex = 350nm)光譜圖, 取義=0.15,即為1%().851^().9說20#:0.0206 3+,0.151112+的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜圖。圖6顯示共 摻入Mn2+和Ce 3+之后兩激發(fā)峰在320nm和355nm的位置,其激發(fā)光譜的半高寬度為290nm~ 370nm,能覆蓋近紫外LED芯片的365nm發(fā)射峰,該熒光材料的激發(fā)峰和LED芯片的365nm的發(fā) 射峰相匹配。
[0080] 實施例7
[0081 ]制備 Mn2+、Ce3+共摻雜熒光材料 MgQ.8LuQ.99Si2〇5N:0.01Ce3+,0.2Mn2+。
[0082] 熒光材料的化學通式Mg1-xLm-ySi2〇 5N:yCe3+,xMn2+,中表示Mn2+、Ce 3+組份比的x、y 分別取值為1 = 0.2、7 = 0.01,則化學通式為1%〇.81^().993丨20#:0.0106 3+,0.21112+,也可以表 示為 Mg0.8Mn0.2Lu0. 99Ce0.01Si2〇5N。根據化學式 Mg0.8Lu〇.99Si2〇5N :0.01Ce3+,0.2Mn2+中各元素的 配比,對于每100克樣品,分別稱取純度為分析純的MgO 9.08克、純度為分析純的Si3N49.87 克、純度為分析純的Si0221.14克、純度為分析純的&020.48克、純度為分析純的1^1 20355.45 克、純度為分析純的MnC036.47克。把上述稱量的MgO、Si 3N4、SiO2、CeO2、Lu2O3、MnC0 3放入研磨 裝置內置有Si3N4材質的研缽中進行研磨,采用250目篩眼的篩子對研磨后的粉料進行篩選, 把不能從篩眼中漏下的粉料進行再次研磨,直至其可以全部從篩眼中漏下,把從篩眼中漏 下的粉料為用作焙燒前料,并用BNit堝裝盛暫存。將BN坩堝裝盛的所述焙燒前料放入焙燒 爐的氧化鋁管中,關好爐門,開啟真空裝置對焙燒爐的氧化鋁管抽真空,真空度為3Pa,并維 持1小時。通入氮氣作為保護氣,氮氣流量為300ml/min。啟動加熱裝置,以5°C/min的加熱速 率從室溫加熱至焙燒溫度,所述焙燒溫度為1350°C,并在該溫度焙燒4小時,而后關閉加熱 裝置,自然冷卻到室溫,得到塊狀樣品;將塊狀樣品經研磨后,采用450目篩眼的篩子對研磨 后的粉狀的熒光材料進行篩選,從篩眼中漏下的粉料為的本發(fā)明的白色粉狀的Mn 2+Xe3+共 摻雜熒光材料產品。
[0083] 實施例8
[0084] 制備 Mn2+Xe3+共摻雜熒光材料 MgQ.8LuQ.98Si2〇5N:0.02Ce3+,0.2Mn2+。
[0085] 熒光材料的化學通式Mg1-xLm-ySi2〇 5N:yCe3+,xMn2+,中表示Mn2+、Ce 3+組份比的x、y 分別取值為X = 〇 · 2、y = 0 · 02,則化學通式為Mgo. 8Lu〇.98Si2〇5N: 0 · 02Ce3+,0 · 2Mn2+,也可以表 示為 Mg0.8Mn〇. 2Lu〇. 98Ce〇. 02Si2〇5N。根據化學式 Mg0.8Lu〇. 98Si2〇5N: 0 · 02Ce3+,0 · 2Mn2+中各元素的 配比,對于每100克樣品,分別稱取純度為分析純的MgO 9.09克、純度為分析純的Si3N49.88 克、純度為分析純的Si0221.16克、純度為分析純的&0 20.97克、純度為分析純的1^120354.94 克、純度為分析純的MnC0 36.47克。把上述稱量的MgO、Si3N4、SiO2、CeO2、Lu 2O3、MnC03放入研磨 裝置內置有Si3N 4材質的研缽中進行研磨,采用250目篩眼的篩子對研磨后的粉料進行篩選, 把不能從篩眼中漏下的粉料進行再次研磨,直至其可以全部從篩眼中漏下,把從篩眼中漏 下的粉料為用作焙燒前料,并用BNit堝裝盛暫存。將BN坩堝裝盛的所述焙燒前料放入焙燒 爐的氧化鋁管中,關好爐門,開啟真空裝置對焙燒爐的氧化鋁管抽真空,真空度為4Pa,并維 持1.3小時。通入氮氣作為保護氣,氮氣流量為300ml/min。啟動加熱裝置,以5°C/min的加熱 速率從室溫加熱至焙燒溫度,所述焙燒溫度為1350°C,并在該溫度焙燒5小時,而后關閉加 熱裝置,自然冷卻到室溫,得到塊狀樣品;將塊狀樣品經研磨后,采用400目篩眼的篩子對研 磨后的粉狀的熒光材料進行篩選,從篩眼中漏下的粉料為的本發(fā)明的白色粉狀的Mn 2+、Ce3+ 共摻雜熒光材料產品。
[0086]圖6 Mg1-XMnxLuo.98Ce〇.Q2Si 2O5N的激發(fā)(Xem=673nm)和發(fā)射(Aex = 350nm)光譜圖,取 X = 0 · 15,即為Mgo.8Lu〇.98Si2〇5N: 0 · 02Ce3+,0 · 2Μη2+的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜圖。圖6顯示共摻 入Mn2+和Ce3+之后兩激發(fā)峰在320nm和355nm的位置,其激發(fā)光譜的半高寬度為290nm~ 370nm,能覆蓋近紫外LED芯片的365nm發(fā)射峰,該熒光材料的激發(fā)峰和LED芯片的365nm的發(fā) 射峰相匹配。
[0087] 實施例9
[0088] 制備 Mn2+、Ce3+共摻雜熒光材料 MgQ.8LuQ.97Si2〇5N:0.03Ce3+,0.2Mn2+。
[0089] 熒光材料的化學通式Mg1-xLm-而2051^〇6 3+41112+,中表示此2+、〇63+組份比的叉、7 分別取值為X = 〇 · 2、y = 0 · 03,則化學通式為Mgo. 8Lu〇.97Si2〇5N: 0 · 03Ce3+,0 · 2Mn2+,也可以表 示為 Mg0.8Mn〇. 2Lu〇. 97Ce〇. 03Si2〇5N。根據化學式 Mg0.8Lu〇. 97Si2〇5N: 0 · 03Ce3+,0 · 2Mn2+中各元素的 配比,對于每100克樣品,分別稱取純度為分析純的MgO 9.05克、純度為分析純的Si3N49.84 克、純度為分析純的Si0221.08克、純度為分析純的&0 21.44克、純度為分析純的1^12〇354.72 克、純度為分析純的MnC0 36.45克。把上述稱量的MgO、Si3N4、SiO2、CeO2、Lu 2O3、MnC03放入研磨 裝置內置有Si3N 4材質的研缽中進行研磨,采用250目篩眼的篩子對研磨后的粉料進行篩選, 把不能從篩眼中漏下的物料進行再次研磨,直至其可以全部從篩眼中漏下,把從篩眼中漏 下的粉料為用作焙燒前料,并用BNit堝裝盛暫存。將BN坩堝裝盛的所述焙燒前料放入焙燒 爐的氧化鋁管中,關好爐門,開啟真空裝置對焙燒爐的氧化鋁管抽真空,真空度為l〇Pa,并 維持2小時。通入氮氣作為保護氣,氮氣流量為300ml/min。啟動加熱裝置,以5°C/min的加熱 速率從室溫加熱至焙燒溫度,所述焙燒溫度為1350°C,并在該溫度焙燒4.5小時,而后關閉 加熱裝置,自然冷卻到室溫,得到塊狀樣品;將塊狀樣品經研磨后,采用500目篩眼的篩子對 研磨后的粉狀的熒光材料進行篩選,從篩眼中漏下的粉料為的本發(fā)明的白色粉狀的Mn 2+、 Ce3+共摻雜熒光材料產品。
[0090] 對實施例1-實施例9制備的熒光材料樣品進行綜合性分析。在MgLuSi2O5N基質中單 摻入Mn 2+以后并沒有發(fā)現發(fā)光的現象,在MgLuSi2O5N基質中的Mn2+的d-d躍迀是完全禁止 的。而在MgLuSi 2O5N基質中單獨摻入Ce3+后,可以在紫外燈下看到藍色的發(fā)光現象。如圖4所 示,Ce 3+單摻雜的MgLm-ySi2〇5N基熒光材料,其發(fā)射光譜在400nm位置的發(fā)射譜較寬,發(fā)射譜 的半高寬度為370nm~430nm,且在400nm前后各有一個發(fā)射峰。圖4顯示隨著Ce 3+的增加發(fā)射 光的強度也會隨之增加,當Ce3+達到0.02的時候發(fā)射強度達到最大值,這個是由Ce 3+的濃度 大于0.02時發(fā)生淬滅引起的;當Ce3+濃度過大時,發(fā)光離子(Ce3SMn 2+)之間的能量傳遞導 致的用于發(fā)光的能量減少,發(fā)光強度隨著Ce3+發(fā)光離子的增加而減小。如圖3所示,Ce 3+單摻 雜的MgLm-ySi2〇5N基熒光材料,其激發(fā)光譜在280nm~330nm處產生兩個激發(fā)峰,激發(fā)峰的位 置分別為289nm和324nm,激發(fā)光譜的半高寬度為250nm~340腦。圖