二酮類染料的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化合物制備領(lǐng)域，尤其是一種二酮類染料的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前，由于生物實驗取得新突破，使我們在治療和尋找病因的過程中，手段更多， 結(jié)果更加準確，那么為治療各種病的把性藥物需求也逐漸增大，因此，各種具有新功能的化 合物在大量的被開發(fā)，全世界都在尋找具有抵抗各種疑難雜癥的新化合物，那么在這些新 化合物開發(fā)的過程中，會產(chǎn)生眾多的新結(jié)構(gòu)和新構(gòu)型的化合物，進而在這些眾多的新化合 物中尋找有用，有治療用處的分子，因此開發(fā)新化合物是一個及其重要的過程。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種制備方法簡單、產(chǎn)物純度高的二酮類染料的合成方 法。
[0004] 本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：
[0005] -種二酮類染料的合成方法，步驟如下
[0006] 化合物1溶于THF中，再加入叔丁醇鉀，然后回流1小時，冷卻至室溫，HC1調(diào)ph = 5.乙酸乙酯萃取，有機相干燥濃縮，粗產(chǎn)物大板分離，石油醚：乙酸乙酯=4 :1，得純品二酮 類染料。
[0007] 而且，所述化合物1 :叔丁醇鉀的摩爾比為0· 699 :0· 77。
[0008] 本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果是：
[0009] 1、本發(fā)明首次合成了二酮類染料，該產(chǎn)物的產(chǎn)率高，且結(jié)晶效果好，純度高，為后 續(xù)的化學和生物實驗提供高純度的標樣或樣品。
[0010] 2、本發(fā)明提供了二酮類染料的合成過程中的合成條件、原料，以及合成后產(chǎn)物的 核磁圖，為合成過程中各產(chǎn)物的分析和鑒定提供詳盡的支持。
【附圖說明】
[0011] 圖1為本制備方法合成的二酮類染料的核磁圖。
【具體實施方式】
[0012] 下面結(jié)合實施例，對本發(fā)明進一步說明，下述實施例是說明性的，不是限定性的， 不能以下述實施例來限定本發(fā)明的保護范圍。
[0013] 本發(fā)明的反應(yīng)路線如下：
[0014]
[0015]化合物 1 (326mg, 0· 699mmol)溶于 6mLTHF 中，再加入叔丁醇鉀（86mg, 0· 77mmol)， 然后回流1小時。冷卻至室溫，0. 5MHC1調(diào)ph = 5.乙酸乙酯萃取，有機相干燥濃縮，粗產(chǎn)物 大板分離（石油醚/乙酸乙酯=4/1)，得純品2(262mg，0. 562mmol，80% yield)。
【主權(quán)項】
1. 一種二酮類染料的合成方法，其特征在于：步驟如下 化合物1溶于THF中，再加入叔丁醇鉀，然后回流1小時，冷卻至室溫，HC1調(diào)ph = 5.乙 酸乙酯萃取，有機相干燥濃縮，粗產(chǎn)物大板分離，石油醚：乙酸乙酯=4 :1，得純品二酮類染 料。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的二酮類染料的合成方法，其特征在于：所述化合物1 :叔丁醇 鉀的摩爾比為0.699 :0.77。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種二酮類染料的合成方法，步驟如下：化合物1溶于THF中，再加入叔丁醇鉀，然后回流1小時，冷卻至室溫，HCl調(diào)ph＝5.乙酸乙酯萃取，有機相干燥濃縮，粗產(chǎn)物大板分離，石油醚：乙酸乙酯＝4：1，得純品二酮類染料。所述化合物1：叔丁醇鉀的摩爾比為0.699：0.77。本發(fā)明提供了二酮類染料的合成過程中的合成條件、原料，以及合成后產(chǎn)物的核磁圖，為合成過程中各產(chǎn)物的分析和鑒定提供詳盡的支持。
【IPC分類】C09B57/08
【公開號】CN105623301
【申請?zhí)枴緾N201410582347
【發(fā)明人】楊海濤
【申請人】天津希恩思生化科技有限公司
【公開日】2016年6月1日
【申請日】2014年10月27日