[0113] 2)調(diào)口!1至4.7-5.1，反應(yīng)至粘度：涂一4杯17-188(30°〇 ;
[0114] 3)調(diào)pH至6. 0-6. 5,加入第二批尿素，溫度控制在80 - 90°C，反應(yīng)至粘度：涂一 4 杯 18-19s(3(TC );
[0115] 5)調(diào)pH至L 0-7. 5,加入第三批尿素，溫度控制75 - 80°C，保溫10-40分鐘，降 溫；
[0116] 6)降溫至70°C時(shí)加入第四批尿素，保溫10分鐘，降溫；
[0117] 7)降溫至50°C時(shí)加入可交聯(lián)淀粉4,繼續(xù)降溫；
[0118] 8)降溫至 40°C 以下，調(diào) pH = 7. 5-8.0,出料。
[0119] 得到固含量為49. 8%，粘度為17. 8s (25°C )，固化時(shí)間97s，pH為7. 5的可交聯(lián)淀 粉改性脲醛樹(shù)脂4。
[0120] 對(duì)照例1
[0121] 對(duì)照例提供一種環(huán)保的三聚氰胺改性脲醛樹(shù)脂的制備方法，所用主要原料及投料 量參見(jiàn)下表：
[0122]
[0123] 所述具體實(shí)施方法如下：
[0124] 1)在反應(yīng)藎中加入甲酸,用氫氧化鈉調(diào)pH = 8. 5-8. 8,然后加入第一批尿素和三 聚氰胺，升溫至70-90°C，保溫30-45分鐘；
[0125] 2)調(diào)口!1至4.7-5.1，反應(yīng)至粘度：涂一4杯17-188(30°〇 ;
[0126] 3)調(diào)pH至6. 0-6. 5,加入第二批尿素，溫度控制在80 - 90°C，反應(yīng)至粘度：涂一 4 杯 18-19s(3(TC );
[0127] 5)調(diào)pH至7. 0-7. 5,加入第三批尿素，溫度控制75 - 80°C，保溫10-40分鐘，降 溫；
[0128] 6)降溫至70°C時(shí)加入第四批尿素，保溫10分鐘，降溫；
[0129] 7)降溫至50°C時(shí)加入可交聯(lián)淀粉溶液，繼續(xù)降溫；
[0130] 8)降溫至 40°C 以下，調(diào) pH = 7. 5-8. 0,出料。
[0131] 得到固含量為52. 4%，粘度為18. 8s (25°C )，固化時(shí)間86s，pH為7. 5的三聚氰胺 改性脲醛樹(shù)脂。
[0132] 實(shí)驗(yàn)例
[0133] 將本發(fā)明實(shí)施例1-4的可交聯(lián)淀粉改性脲醛樹(shù)脂和對(duì)照例三聚氰胺改性脲醛樹(shù) 月旨，應(yīng)用于壓制16mm中密°C纖維板。熱壓工藝參數(shù)如下表1 :
[0134]
[0135] 按照上述工藝壓制的針維板，并按GB/T17657-1999《人造板及飾面人造板理化性 能實(shí)驗(yàn)方法》對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行檢測(cè)，甲醛釋放量采用穿孔萃取法檢測(cè)。檢測(cè)結(jié)果如下表2所示：
[0136]
[0138] 由表1和表2可以看出，可交聯(lián)淀粉改性脲醛樹(shù)脂和三聚氰胺改性脲醛樹(shù)相比，在 達(dá)到同樣的環(huán)保和力學(xué)性能的前提下，熱壓因子縮短了 7-16%，生產(chǎn)速率得到了提高，并且 施膠量減少了 3-5 %，說(shuō)明可交聯(lián)淀粉可極大提高低摩爾比脲醛樹(shù)脂的固化交聯(lián)效果，提高 脲醛樹(shù)脂的使用效率，成本核算結(jié)果表明，使用可交聯(lián)淀粉改性樹(shù)脂較三聚氰胺改性脲醛 樹(shù)脂，名立方米可節(jié)省36-50元。
[0139] 以上所述的實(shí)施例僅僅是對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行描述，并非對(duì)本發(fā)明的范 圍進(jìn)行限定，在不脫離本發(fā)明設(shè)計(jì)精神的前提下，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方 案作出的各種變形和改進(jìn)，均應(yīng)落入本發(fā)明權(quán)利要求書確定的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種人造板用可交聯(lián)淀粉改性脲醛樹(shù)脂膠粘劑，其特征在于其包括以下重量份的原 料制備而成：甲醛水溶液450-540份、尿素320-380份、可交聯(lián)淀粉100-200份，其中甲醛水 溶液中甲醛濃度為37%。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的人造板用可交聯(lián)淀粉改性脲醛樹(shù)脂膠粘劑，其特征在于：所 述可交聯(lián)淀粉，包括以下重量組份的原料制備而成：淀粉6-15份、烯基酸酐1-6份、丙烯酰 胺水溶液10-25份、過(guò)硫酸銨水溶液2-5份、亞硫酸氫鈉水溶液2-5份、水40-70份，甲醛 3-6 份。3. 根據(jù)權(quán)利要求2的人造板用可交聯(lián)淀粉改性脲醛樹(shù)脂膠粘劑，其特征在于：所述的 淀粉選自玉米淀粉、木薯淀粉、馬鈴薯淀粉、陽(yáng)離子淀粉、氧化淀粉、羧甲基淀粉中的一種或 兩種以上任意比例的混合物，優(yōu)選為玉米淀粉。4. 根據(jù)權(quán)利要求2的人造板用可交聯(lián)淀粉改性脲醛樹(shù)脂膠粘劑，其特征在于：所述烯 基酸酐選自馬來(lái)酸酐、辛烯基琥珀酸酐、十二烯基丁二酸酐中的一種或兩種以上任意比例 的混合物，優(yōu)選為馬來(lái)酸酐。5. 根據(jù)權(quán)利要求2的人造板用可交聯(lián)淀粉改性脲醛樹(shù)脂膠粘劑，其特征在于：其特征 在于所述過(guò)硫酸酸銨水溶液濃度為1-3%，丙烯酰胺水溶液的濃度為20-40%，亞硫酸氫鈉 水溶液的濃度為1-3%。6. 根據(jù)權(quán)利要求2-5中任一項(xiàng)所述的人造板用可交聯(lián)淀粉改性脲醛樹(shù)脂膠粘劑，其特 征在于所述可交聯(lián)淀粉制備方法包括如下步驟： 1) 、在反應(yīng)釜中加入水和淀粉，然后用pH調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)pH = 2-6,升溫至70-80°C，保溫 反應(yīng)60-90分鐘； 2) 、然后降溫至30-35°C，用pH調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)pH = 8. 5-9. 0,加入烯基酸酐，每隔20分鐘 測(cè)pH并保持pH = 8. 5-9. 0,在35°C條件下反應(yīng)2h ; 3) 、用pH調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)pH = 6. 5-7. 0,升溫至90°C，滴加過(guò)硫酸銨水溶液和丙烯酰胺水 溶液，在2h內(nèi)滴加完，滴加完成后在90°C條件下反應(yīng)30分鐘； 4) 、加入亞硫酸氫鈉水溶液，降溫至40°C ; 5) 、用pH調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)pH = 8. 5-9. 0,加入甲醛，反應(yīng)1-2h，然后出料制得所述可交聯(lián)淀 粉。7. -種制備如權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)所述人造板用可交聯(lián)淀粉改性脲醛樹(shù)脂膠粘劑 的方法，其特征在于包括以下步驟： 1) 在反應(yīng)藎中加入甲酸水溶液，用氫氧化鈉調(diào)pH = 8. 5-8. 8,然后加入第一批尿素，升 溫至70-90°C，保溫30-45分鐘； 2) 調(diào)pH至4. 7-5. 1，反應(yīng)至粘度：在30°C的測(cè)量值是，涂一 4杯17-18s，； 3) 調(diào)pH至6. 0-6. 5,加入第二批尿素，溫度控制在80 - 90°C，反應(yīng)至粘度：在30°C的 測(cè)量值是，涂一 4杯18_19s ; 4) 調(diào)pH至7. 0-7. 5,加入第三批尿素，溫度控制75 - 80°C，保溫10-40分鐘，降溫； 5) 降溫至70°C時(shí)加入第四批尿素，保溫10分鐘，降溫； 6) 降溫至50°C時(shí)加入可交聯(lián)淀粉溶液，繼續(xù)降溫； 7) 降溫至40°C以下，調(diào)pH = 7. 5-8. 0,出料。8. 根據(jù)權(quán)利要求7中所述的人造板用可交聯(lián)淀粉改性脲醛樹(shù)脂膠粘劑的制備方法， 其特征在于：所述的第一至第四次尿素的添加量分別為尿素總重量的45-55%、8-12%、 12-18%、19-28%〇9. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的人造板用可交聯(lián)淀粉改性脲醛樹(shù)脂膠粘劑的制備方法，其特 征在于所述pH調(diào)節(jié)劑選自硫酸、鹽酸、磷酸、醋酸、硝酸、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉和氫 氧化鉀中的一種或兩種以為任意比例的混合物。10. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的人造板用可交聯(lián)淀粉改性脲醛樹(shù)脂膠粘劑的制備方法，其 特征在于所述pH調(diào)節(jié)劑選自硫酸、鹽酸、磷酸、醋酸、硝酸、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉和 氫氧化鉀中的一種或兩種以為任意比例的混合物。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種人造板用可交聯(lián)淀粉改性脲醛樹(shù)酯膠粘劑及其制備方法，本發(fā)明在反應(yīng)釜中加入甲醛水溶液，用氫氧化鈉調(diào)pH＝8.5-8.8，然后加入第一批尿素，升溫至70-90℃，保溫30-45分鐘；調(diào)pH至4.7-5.1，反應(yīng)至粘度：在30℃的測(cè)量值是，涂－4杯17-18s；調(diào)pH至6.0-6.5，加入第二批尿素，溫度控制在80－90℃，反應(yīng)至粘度：在30℃的測(cè)量值是，涂－4杯18-19s；調(diào)pH至7.0-7.5，加入第三批尿素，溫度控制75－80℃，保溫10-40分鐘，降溫；降溫至70℃時(shí)加入第四批尿素，保溫10分鐘，降溫；降溫至50℃時(shí)加入可交聯(lián)淀粉膠粘劑溶液，繼續(xù)降溫；降溫至40℃以下，調(diào)pH＝7.5-8.0，出料制得所述膠粘劑。
【IPC分類】C08F251/00, C09J151/02, C08G12/12, C08F222/04, C08F8/28, C09J161/24, C08F222/06, C08F220/56
【公開(kāi)號(hào)】CN105623569
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410643312
【發(fā)明人】雷得定, 劉波
【申請(qǐng)人】永港偉方（北京）科技股份有限公司
【公開(kāi)日】2016年6月1日
【申請(qǐng)日】2014年11月7日