一種納米氧化鈷/石墨烯復(fù)合吸波涂層的制備方法
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種納米氧化鈷/石墨烯復(fù)合吸波涂層的制備方法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明涉及納米功能器件領(lǐng)域，尤其是涉及納米氧化鈷/石墨烯復(fù)合吸波涂層。
【背景技術(shù)】
[0003]隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，電磁波輻射對(duì)環(huán)境的影響日益增大。在機(jī)場(chǎng)、機(jī)航班因電磁波干擾無(wú)法起飛而誤點(diǎn);在醫(yī)院、移動(dòng)電話(huà)常會(huì)干擾各種電子診療儀器的正常工作。電磁波輻射通過(guò)熱效應(yīng)、非熱效應(yīng)、累積效應(yīng)對(duì)人體造成直接或間接的傷害。因此，治理電磁污染，尋找一種能抵擋并削弱電磁波輻射的材料一一吸波材料，已成為材料科學(xué)的一大課題。
[0004]現(xiàn)有技術(shù)中通常采用鐵氧體作為吸波材料，將這種材料應(yīng)用于電子設(shè)備中可吸收泄露的電磁輻射，達(dá)到消除電磁干擾的目的。但是鐵氧體材料本身的比重大，且需要較大的添加量、較厚的涂層才能達(dá)到好的吸波效果，因而，在工程應(yīng)用中具有很大的局限性。因此亟待尋找一種在較寬頻帶內(nèi)對(duì)電磁波具有高的吸收率，且具有質(zhì)量輕、添加量少、涂層薄、耐溫、耐濕、抗腐蝕等性能的吸波材料。
[0005]石墨烯是碳原子周期性排列形成的一種二維蜂窩狀材料。石墨烯的每個(gè)晶胞由兩個(gè)碳原子組成，碳-碳原子間距為0.142 nm，碳原子之間通過(guò)sp2雜化方式成鍵，每個(gè)碳原子的3個(gè)sp2軌道分別與相鄰3個(gè)碳原子的sp2軌道結(jié)合形成很強(qiáng)的0鍵，剩下的一個(gè)P軌道相互交疊形成η共軛體系。石墨烯的這種獨(dú)特的二維結(jié)構(gòu)賦予了它優(yōu)異的性能:石墨烯具有極高的機(jī)械強(qiáng)度(130GPa)、優(yōu)異的導(dǎo)熱性能(5000 ff/m.K)和極大的比表面積(2630m2/g)，石墨稀的載流子遷移率可尚達(dá)15000 cm2/V.s;而且，石墨稀還具有室溫量子霍爾效應(yīng)和室溫鐵磁性等特殊性質(zhì)。因?yàn)槭┚哂猩鲜霆?dú)特的優(yōu)異性能，因此，石墨烯及其復(fù)合物被廣泛應(yīng)用于場(chǎng)效應(yīng)晶體管、超級(jí)電容器、鋰離子電池、氣體傳感器和化學(xué)傳感器等等。
[0006]—方面，石墨烯作為吸波材料具有良好的介電損耗效應(yīng);另一方面，由于四氧化三鈷Co3O4是金屬氧化物中最活躍的，從而納米氧化鈷粉末(四氧化三鈷Co3O4)用作吸波材料時(shí)具有較好的磁損耗效應(yīng)，屬于磁損耗材料，因而，可將二者復(fù)合制備較厚的納米氧化鈷/石墨烯復(fù)合吸波涂層。納米四氧化三鈷Co3O4具有各種形貌和結(jié)構(gòu)，包括納米球、納米立方體、納米管、納米棒、納米片、納米纖維和介孔結(jié)構(gòu)等。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明提供一種新型納米氧化鈷/石墨烯復(fù)合吸波涂層，并提供一種輕質(zhì)高效、快速可控、均勻大面積制備該吸波涂層的方法。
[0008]—種納米氧化鈷/石墨烯復(fù)合吸波涂層，包括納米氧化鈷/石墨烯復(fù)合粉末、環(huán)氧樹(shù)脂和固化劑；所述環(huán)氧樹(shù)脂的質(zhì)量百分比為70%?90%，所述固化劑的質(zhì)量百分比為5%?15%，所述納米氧化鈷/石墨稀復(fù)合粉末的質(zhì)量百分比為5%?20%。
[0009]優(yōu)選地，所述納米氧化鈷/石墨稀復(fù)合涂層的厚度為2-3mm。
[0010]一種納米氧化鈷/石墨烯復(fù)合吸波涂層的制備方法，包括如下步驟:
步驟一:將六水氯化亞鈷溶于去離子水中制備成溶液，將氫氧化鈉溶于去離子水中后逐滴加入六水氯化亞鈷水溶液中，對(duì)水溶液進(jìn)行磁力攪拌從而得到沉淀物，使用離心機(jī)對(duì)水溶液和沉淀物進(jìn)行離心分離，而后在沉淀物中加入過(guò)氧化氫和去離子水，放入水熱反應(yīng)釜中，后離心清洗，真空干燥，得到納米氧化鈷粉末；
步驟二:在納米氧化鈷粉末中加入還原氧化石墨烯，將兩者充分混合均勻，得到納米氧化鈷/石墨烯復(fù)合粉末，再加入無(wú)水乙醇溶解的環(huán)氧樹(shù)脂和固化劑，配制成漿料；
步驟三:選用鋁板作為基片，經(jīng)過(guò)超聲清洗、烘干，然后固定在旋涂?jī)x上；
步驟四:將配制好的漿料滴加在所述基片上，啟動(dòng)旋涂?jī)x使旋涂液均勻鋪展成薄膜，室溫放置使其自然干燥，再放入真空干燥箱中干燥;而后再次涂膜，再次干燥，反復(fù)多次；以及步驟五:將干燥后的薄膜放入馬弗爐中進(jìn)行熱處理，得到納米氧化鈷/石墨烯復(fù)合涂層。
[0011]優(yōu)選地，所述納米氧化鈷/石墨烯復(fù)合涂層中，所述環(huán)氧樹(shù)脂的質(zhì)量百分比為70%?90%，所述固化劑的質(zhì)量百分比為5%?15%，所述納米氧化鈷/石墨烯復(fù)合粉末的質(zhì)量百分比為5%?20%。
[0012]優(yōu)選地，所述真空干燥箱中一次干燥的時(shí)間為至少10小時(shí)。
[0013]優(yōu)選地，所述熱處理在500 °C的條件下進(jìn)行，并退火15小時(shí)。
[0014]根據(jù)下面參考附圖對(duì)示例性實(shí)施例的詳細(xì)說(shuō)明，本發(fā)明的其它特征及方面將變得清楚。
【附圖說(shuō)明】
[0015]包含在說(shuō)明書(shū)中并且構(gòu)成說(shuō)明書(shū)的一部分的附圖與說(shuō)明書(shū)一起示出了本發(fā)明的示例性實(shí)施例、特征和方面，并且用于解釋本發(fā)明的原理。
[0016]圖1示出本發(fā)明納米氧化鈷/石墨烯復(fù)合吸波涂層材料掃描電鏡分析照片。
[0017]圖2示出本發(fā)明納米氧化鈷/石墨烯復(fù)合吸波涂層的吸波性能測(cè)試。
【具體實(shí)施方式】
[0018]以下將參考附圖詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明的各種示例性實(shí)施例、特征和方面。在這里專(zhuān)用的詞“示例性”意為“用作例子、實(shí)施例或說(shuō)明性”。這里作為“示例性”所說(shuō)明的任何實(shí)施例不必解釋為優(yōu)于或好于其它實(shí)施例。
[0019]另外，為了更好的說(shuō)明本發(fā)明，在下文的【具體實(shí)施方式】中給出了眾多的具體細(xì)節(jié)。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，沒(méi)有某些具體細(xì)節(jié)，本發(fā)明同樣可以實(shí)施。在一些實(shí)例中，對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的方法、手段未作詳細(xì)描述，以便于凸顯本發(fā)明的主旨。
[0020]本發(fā)明以旋涂法制備納米氧化鈷/石墨烯復(fù)合吸波涂層，具體步驟如下:
步驟一:將六水氯化亞鈷溶于去離子水中制備成溶液，將氫氧化鈉溶于去離子水中后逐滴加入六水氯化亞鈷水溶液中，對(duì)水溶液進(jìn)行磁力攪拌從而得到沉淀物，使用離心機(jī)對(duì)水溶液和沉淀物進(jìn)行離心分離，而后在沉淀物中加入過(guò)氧化氫和去離子水，放入水熱反應(yīng)釜中，后離心清洗，真空干燥，得到納米氧化鈷粉末。
[0021]步驟二:在納米氧化鈷粉末中加入還原氧化石墨烯，將兩者充分混合均勻，再加入無(wú)水乙醇溶解的環(huán)氧樹(shù)脂和固化劑，配制成漿料。
[0022]步驟三:選用鋁板作為基片，經(jīng)過(guò)超聲清洗、烘干，然后固定在旋涂?jī)x上。
[0023]步驟四:將配制好的漿料滴加在所述基片上，低速啟動(dòng)旋涂?jī)x，使旋涂液均勻鋪展成薄膜，室溫放置使其自然干燥，再放入真空干燥箱中干燥1小時(shí)，而后再次涂膜，再次干燥，反復(fù)多次。
[0024]步驟五:將涂好的薄膜放入馬弗爐中，在500°C的條件下進(jìn)行熱處理退火15小時(shí)。
[0025]經(jīng)過(guò)步驟五處理后所得的器件即為納米氧化鈷/石墨烯復(fù)合涂層，其中，環(huán)氧樹(shù)脂的質(zhì)量百分比約為7 0%~90%，固化劑的質(zhì)量百分比約為5%?15%，納米氧化鈷/石墨稀復(fù)合粉末的質(zhì)量百分比約為5%?20%。
[0026]經(jīng)過(guò)本發(fā)明的上述方法所制備得到的復(fù)合涂層的掃描電鏡分析照片如圖1所示。而后對(duì)其進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試結(jié)構(gòu)如圖2所示。該復(fù)合涂層在2?18GHz的測(cè)試下表現(xiàn)出了優(yōu)異的吸波性能，在2?3mm厚度下吸波性能達(dá)到約-40dB，低于-1OdB的頻帶寬度達(dá)到月7GHz，實(shí)現(xiàn)了高頻段、高吸收率、輕質(zhì)結(jié)構(gòu)等優(yōu)異性能。同時(shí)，該復(fù)合涂層不僅能應(yīng)用在雷達(dá)波(2-18GHz)屏蔽和武器裝備隱形等軍事領(lǐng)域，同時(shí)還可廣泛應(yīng)用于電視廣播、人體安全防護(hù)、通訊及導(dǎo)航系統(tǒng)的電磁抗干擾、安全信息保密等許多民用領(lǐng)域。
[0027]以上所述，僅為本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)以所述權(quán)利要求的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種納米氧化鈷/石墨烯復(fù)合吸波涂層，其特征在于，包括納米氧化鈷/石墨烯復(fù)合粉末、環(huán)氧樹(shù)脂和固化劑;所述環(huán)氧樹(shù)脂的質(zhì)量百分比為70%?90%，所述固化劑的質(zhì)量百分比為5%?15%，所述納米氧化鈷/石墨稀復(fù)合粉末的質(zhì)量百分比為5%?20%。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的吸波涂層，其特征在于，所述納米氧化鈷/石墨烯復(fù)合涂層的厚度為2-3mm。3.—種納米氧化鈷/石墨烯復(fù)合吸波涂層的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 步驟一:將六水氯化亞鈷溶于去離子水中制備成溶液，將氫氧化鈉溶于去離子水中后逐滴加入六水氯化亞鈷水溶液中，對(duì)水溶液進(jìn)行磁力攪拌從而得到沉淀物，使用離心機(jī)對(duì)水溶液和沉淀物進(jìn)行離心分離，而后在沉淀物中加入過(guò)氧化氫和去離子水，放入水熱反應(yīng)釜中，后離心清洗，真空干燥，得到納米氧化鈷粉末； 步驟二:在納米氧化鈷粉末中加入還原氧化石墨烯，將兩者充分混合均勻，得到納米氧化鈷/石墨烯復(fù)合粉末，再加入無(wú)水乙醇溶解的環(huán)氧樹(shù)脂和固化劑，配制成漿料； 步驟三:選用鋁板作為基片，經(jīng)過(guò)超聲清洗、烘干，然后固定在旋涂?jī)x上；步驟四:將配制好的漿料滴加在所述基片上，啟動(dòng)旋涂?jī)x使旋涂液均勻鋪展成薄膜，室溫放置使其自然干燥，再放入真空干燥箱中干燥;而后再次涂膜，再次干燥，反復(fù)多次；以及步驟五:將干燥后的薄膜放入馬弗爐中進(jìn)行熱處理，得到納米氧化鈷/石墨烯復(fù)合涂層。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述納米氧化鈷/石墨烯復(fù)合涂層中，所述環(huán)氧樹(shù)脂的質(zhì)量百分比為70%?90%，所述固化劑的質(zhì)量百分比為5%?15%，所述納米氧化鈷/石墨稀復(fù)合粉末的質(zhì)量百分比為5%?20%。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述真空干燥箱中一次干燥的時(shí)間為至少10小時(shí)。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述熱處理在500°C的條件下進(jìn)行，并退火15小時(shí)。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述納米氧化鈷/石墨烯復(fù)合涂層的厚度為2-3mm。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種納米氧化鈷/石墨烯復(fù)合吸波涂層及其制備方法，納米氧化鈷/石墨烯復(fù)合吸波涂層包括納米氧化鈷/石墨烯復(fù)合粉末、環(huán)氧樹(shù)脂和固化劑；所述環(huán)氧樹(shù)脂的質(zhì)量百分比為70%~90%，所述固化劑的質(zhì)量百分比為5%~15%，所述納米氧化鈷/石墨烯復(fù)合粉末的質(zhì)量百分比為5%~20%。本發(fā)明的制備方法輕質(zhì)高效、快速可控，制備得到的納米氧化鈷/石墨烯復(fù)合涂層吸波效果好，且比重輕、添加量少、涂層薄。
【IPC分類(lèi)】C09K3/00
【公開(kāi)號(hào)】CN105670560
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610013441
【發(fā)明人】張躍, 丁一, 廖慶亮, 羅保和, 張錚, 郭惠靜, 王欽玉, 閆小琴, 齊俊杰, 顧有松
【申請(qǐng)人】北京科技大學(xué)
【公開(kāi)日】2016年6月15日
【申請(qǐng)日】2016年1月8日