m，并且在40 °C下保持0.5h;向攪拌均勻的混合液中加入102g的市售標(biāo)稱為37%的甲醛溶液，0.5h將甲醛加完；調(diào)節(jié)溶液的pH值為10，然后將攪拌速度調(diào)整為380rpm，反應(yīng)0.5h ；將上述混合液升溫至90 °C，然后在此溫度下反應(yīng)Ih ；隨后將剩余的44g37%的甲醛溶液滴入到上述混合液中，Ih內(nèi)滴完，保持反應(yīng)溫度為90°C，反應(yīng)時(shí)間為lh，反應(yīng)結(jié)束后制得酚醛樹(shù)脂。合成的酚醛樹(shù)脂膠黏劑的PH為10.57;固含量為49.8%;粘度為71.1mpa.s;游離苯酚含量為1.52% ;游離甲醛含量為0.09%。
[0027]制備實(shí)施例2:酚醛樹(shù)脂的制備
[0028]將94.1Ig苯酚，25ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的氫氧化鈉溶液和25ml水混合，攪拌，加熱至45 0C，攪拌速度280rpm，并且在45 °C下保持0.5h;向攪拌均勻的混合液中加入102g 37 %的甲醛溶液，0.5h將甲醛加完；調(diào)節(jié)溶液的pH值為10，然后將攪拌速度調(diào)整為380rpm，反應(yīng)0.5h;將上述混合液升溫至95°C，然后在此溫度下反應(yīng)Ih;隨后將剩余的44g 37%的甲醛溶液滴入到上述混合液中，Ih內(nèi)滴完，保持反應(yīng)溫度為95°C，反應(yīng)時(shí)間為lh，反應(yīng)結(jié)束后得到酚醛樹(shù)脂。合成的酚醛樹(shù)脂膠黏劑的pH為10.12;固含量為52.1 % ;粘度為78.6mpa.s;游離苯酚含量為1.46 % ;游離甲醛含量為0.13 %。
[0029]制備實(shí)施例3:酚醛樹(shù)脂的制備
[0030]將94.1Ig苯酚，25ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的氫氧化鈉溶液和25ml水混合，攪拌，加熱至50 0C，攪拌速度290rpm，并且在50 °C下保持0.5h;向攪拌均勻的混合液中加入102g 37 %的甲醛溶液，0.5h將甲醛加完；調(diào)節(jié)溶液的pH值為10，然后將攪拌速度調(diào)整為380rpm，反應(yīng)0.5h;將上述混合液升溫至90°C，然后在此溫度下反應(yīng)Ih;隨后將剩余的44g 37%的甲醛溶液滴入到上述混合液中，Ih內(nèi)滴完，保持反應(yīng)溫度為90°C，反應(yīng)時(shí)間為1.5h，反應(yīng)結(jié)束后制得酚醛樹(shù)脂。合成的酚醛樹(shù)脂膠黏劑性能為pH為9.83;固含量為51.5% ;粘度為88.5mpa.s;游離苯酚含量為1.35% ;游離甲醛含量為0.07%。
[0031]使用實(shí)施例1:膠合板的制備
[0032]膠合板材質(zhì)為楊木，規(guī)格為400X 400X1.6mm(長(zhǎng)X寬X高)，將制備實(shí)施例1制備的酚醛樹(shù)脂涂膠在單板的雙面上，單板雙面涂膠量為300g/m2，基于所述酚醛樹(shù)脂膠黏劑的質(zhì)量，木質(zhì)素添加量為15%，熱壓壓力1MP，熱壓時(shí)間420s，保壓時(shí)間320s，熱壓溫度140 °C。得到的膠合板的甲醛釋放量為0.97mg/L，甲醛釋放量為El級(jí)；煮沸后測(cè)試其膠合強(qiáng)度為1.04MP，屬于I類膠合板。
[0033]使用實(shí)施例2:膠合板的制備
[0034]膠合板材質(zhì)為楊木，規(guī)格為400X 400X1.6mm(長(zhǎng)X寬X高)，將制備實(shí)施例2制備的酚醛樹(shù)脂涂膠在單板的雙面上，單板雙面涂膠量為300g/m2，基于所述酚醛樹(shù)脂膠黏劑的質(zhì)量，木質(zhì)素添加量為15%，熱壓壓力1MP，熱壓時(shí)間420s，保壓時(shí)間320s，熱壓溫度150°C。膠合板的甲醛釋放量為0.89mg/L，甲醛釋放量為El級(jí);煮沸后測(cè)試其膠合強(qiáng)度為1.29MP，屬于I類膠合板。
[0035]使用實(shí)施例3:膠合板的制備
[0036]膠合板材質(zhì)為楊木，規(guī)格為400X 400X1.6mm(長(zhǎng)X寬X高)，將制備實(shí)施例3制備的酚醛樹(shù)脂涂膠在單板的雙面上，單板雙面涂膠量為300g/m2，基于所述酚醛樹(shù)脂膠黏劑的質(zhì)量，木質(zhì)素添加量為15%，熱壓壓力1MP，熱壓時(shí)間340s，保壓時(shí)間240s，熱壓溫度150°C。膠合板的甲醛釋放量為I.02mg/L，甲醛釋放量為El級(jí);煮沸后測(cè)試其膠合強(qiáng)度為0.92MP，屬于I類膠合板。
[0037]對(duì)比實(shí)施例1:膠合板的制備(不加木質(zhì)素填料)
[0038]膠合板材質(zhì)為楊木，規(guī)格為400X 400 X 1.6mm(長(zhǎng)X寬X高)，將制備實(shí)施例1制備的酚醛樹(shù)脂涂膠在單板的雙面上，單板雙面涂膠量為300g/m2，不加入木質(zhì)素填料，熱壓壓力IMP，熱壓時(shí)間420s，保壓時(shí)間320s，熱壓溫度130°C。膠合板的甲醛釋放量為1.41mg/L ；煮沸后測(cè)試其膠合強(qiáng)度為0.87MP。
[0039]對(duì)比實(shí)施例2:膠合板的制備(以面粉作為填料)
[0040]膠合板材質(zhì)為楊木，規(guī)格為400X 400 X 1.6mm(長(zhǎng)X寬X高)，將制備實(shí)施例1制備的酚醛樹(shù)脂涂膠在單板的雙面上，單板雙面涂膠量為300g/m2，基于所述酚醛樹(shù)脂膠黏劑的質(zhì)量，加入15%的面粉作為填料，熱壓壓力1MP，熱壓時(shí)間420s，保壓時(shí)間320s，熱壓溫度130°C。膠合板的甲醛釋放量為1.32mg/L;煮沸后測(cè)試其膠合強(qiáng)度為0.92MP。
[0041]由上述實(shí)例可以看出本發(fā)明在簡(jiǎn)化操作步驟，減少化學(xué)試劑種類的情況下能夠制得游離苯酚和游離甲醛均低于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定數(shù)值的環(huán)保型酚醛樹(shù)脂膠黏劑;并且以木質(zhì)素代替面粉作為填料，所制備的膠合板不但能提高其膠合強(qiáng)度，而且甲醛的釋放量有所降低，生產(chǎn)成本也是大幅降低。
[0042]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非對(duì)本發(fā)明作任何形式上的限制，雖然本發(fā)明已以較佳實(shí)施例揭露如上，然而并非用以限定本發(fā)明。任何熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案范圍內(nèi)，當(dāng)可利用上述揭示的技術(shù)內(nèi)容作出些許更動(dòng)或修飾為等同變化的等效實(shí)施例，但凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種酚醛樹(shù)脂膠黏劑，所述酚醛樹(shù)脂膠黏劑包括苯酚、甲醛、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的氫氧化鈉溶液，其中苯酚與甲醛的摩爾比為苯酚:甲醛= 1:1.5至1:2.0，苯酚的質(zhì)量與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的氫氧化鈉溶液的體積比為5:1至5:1.5。2.—種酚醛樹(shù)脂膠黏劑的制備方法，所述方法包括以下步驟: (1)將苯酚與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的氫氧化鈉溶液混合，在270-290rpm的攪拌速度下攪拌，在40-50 °C下加熱并保溫0.5-1小時(shí)； (2)向攪拌均勻的混合液中加入甲醛溶液總量的7O%，0.5小時(shí)內(nèi)加完，調(diào)節(jié)反應(yīng)混合液的pH值為9-10，反應(yīng)0.5-1小時(shí)，甲醛加完后調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)速為360-400rpm，所述甲醛溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37-40%; (3)將上述溶液升溫至85-95V，然后再反應(yīng)1-2小時(shí)； (4)I小時(shí)內(nèi)將剩余的30 %的甲醛溶液滴入到步驟3)得到的混合液中，在85-95 °C的反應(yīng)溫度下反應(yīng)1-2小時(shí)，得到符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的酚醛樹(shù)脂膠黏劑。3.一種酚醛樹(shù)脂膠黏劑的使用方法，所述方法包括以下步驟: 在涂覆膠合板單板前，攪拌的情況下，向根據(jù)權(quán)利要求1所述的酚醛樹(shù)脂膠黏劑中加入填料木質(zhì)素，基于所述酚醛樹(shù)脂膠黏劑的質(zhì)量，木質(zhì)素添加量為5至20%，待加入的木質(zhì)素?cái)嚢杈鶆蚝?，迅速涂布在膠合板單板上，單板雙面涂膠量為230至312g/m2，熱壓下進(jìn)行壓板工藝，制備膠合板，其中熱壓壓力0.5至2MP，熱壓時(shí)間300至600秒，保壓時(shí)間240至480秒，熱壓溫度110至160°C。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的酚醛樹(shù)脂膠黏劑的使用方法，其特征在于，基于所述酚醛樹(shù)脂膠黏劑的質(zhì)量，所述木質(zhì)素添加量為15%。5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的酚醛樹(shù)脂膠黏劑的使用方法，其特征在于，所述單板雙面涂膠量為 300g/m2。6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的酚醛樹(shù)脂膠黏劑的使用方法，其特征在于，所述熱壓壓力為IMP，熱壓時(shí)間為420秒，保壓時(shí)間為320秒，熱壓溫度為140 °C。7.—種膠合板，所述膠合板根據(jù)權(quán)利要求3至6中任意一項(xiàng)所述酚醛樹(shù)脂膠黏劑的使用方法制備，且膠合板的甲醛釋放量低于1.5mg/L，煮沸后測(cè)試其膠合強(qiáng)度高于0.7MP。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種酚醛樹(shù)脂膠黏劑及其制備方法和使用方法。酚醛樹(shù)脂膠黏劑通過(guò)混合苯酚、甲醛、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％的氫氧化鈉溶液制成，游離苯酚含量和游離甲醛含量均低于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定數(shù)值；并且采用木質(zhì)素作為填料，使用本發(fā)明的酚醛樹(shù)脂膠黏劑制造的膠合板能大幅降低膠合板的甲醛釋放量，不但充分利用生物質(zhì)廢棄資源降低生產(chǎn)成本，而且更加環(huán)保低毒，使膠合板行業(yè)持續(xù)健康發(fā)展。
【IPC分類】C08G8/10, C09J197/00, C09J161/10
【公開(kāi)號(hào)】CN105694779
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610112429
【發(fā)明人】許鳳, 邵魯鵬, 游婷婷, 張學(xué)銘, 吳博士, 郭思勤
【申請(qǐng)人】北京林業(yè)大學(xué)
【公開(kāi)日】2016年6月22日
【申請(qǐng)日】2016年2月29日