一種紅外輻射涂料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種紅外輻射涂料及其制備方法，所述紅外輻射涂料由復(fù)合紅外輻射料和有機?無機粘結(jié)劑按100:(175～300)的質(zhì)量比混合而成；其中所述復(fù)合紅外輻射料以尖晶石結(jié)構(gòu)高紅外輻射粉料、剛玉粉、SiO2粉、堇青石和釉粉原料制備而成；有機?無機粘結(jié)劑由硅鉻鋁復(fù)合溶膠、硅酸酯和硝酸鉀混合而成。本發(fā)明提供的紅外輻射涂料具有良好的高溫穩(wěn)定性和紅外輻射性能，能夠與耐熱鋼等金屬基體牢固結(jié)合，在1000～1200℃高溫下長期使用不開裂、不脫落，具有耐腐蝕、抗熱震性能優(yōu)良等優(yōu)點，適合推廣應(yīng)用。
【專利說明】
一種紅外輻射涂料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及節(jié)能材料領(lǐng)域，具體涉及一種用于金屬表面的紅外輻射涂料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]紅外輻射涂料是一種能夠提高鍋爐、加熱爐等工業(yè)窯爐的能源利用率，起到節(jié)能降耗作用的功能材料。將紅外輻射涂料涂覆在窯爐加熱體和爐壁表面，可以增強爐內(nèi)的輻射傳熱效率，改善爐內(nèi)的溫度均勻性，提高能源利用效率和熱效率。
[0003]國外比較著名的紅外涂料主要有英國CRC公司的ET-4，美國CRC-10A，日本的CRC1100、1150。盡管我國紅外輻射涂料的研發(fā)與應(yīng)用起步較晚，但經(jīng)過近20年的技術(shù)積累，我國的紅外輻射涂料也取得了很大的發(fā)展，紅外輻射涂料在民用及軍用領(lǐng)域的應(yīng)用日益廣泛。在紅外輻射材料的研究與應(yīng)用發(fā)展過程中，紅外輻射涂料一直存在著兩大技術(shù)瓶頸:一是涂料發(fā)射率不穩(wěn)定，隨溫度升高，發(fā)射波長向短波段移動，如英國ET-4涂料在400 °C時發(fā)射率大于0.9，而在1000°C時為0.84，短波段的高發(fā)射率紅外材料有待開發(fā)涂層;二是涂料與基體的附著力差，容易脫落，尤其是與金屬基體的結(jié)合能力較為不理想，涂層在使用過程中從金屬基體表面脫落的現(xiàn)象時有發(fā)生，如英國ET-4涂料在金屬表面應(yīng)用溫度不能超過1100°C，否則脫落。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是提供一種紅外輻射涂料以及其制備方法，所述紅外輻射涂料，具有優(yōu)良的紅外輻射性能和高溫穩(wěn)定性，與耐熱鋼等金屬基體結(jié)合牢固，在1000?1200°C高溫下長期使用不開裂，不脫落，耐腐蝕，抗熱震性能優(yōu)良。
[0005]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
[0006]—種紅外輻射涂料，它由復(fù)合紅外輻射料和有機-無機粘結(jié)劑按100: (175?300)的質(zhì)量比混合而成;其中，復(fù)合紅外輻射料中各原料所占質(zhì)量百分比為:尖晶石結(jié)構(gòu)紅外輻射粉料40?70%、剛玉粉5?20%、Si02粉5?20%、堇青石粉5?20%和釉粉I?5%。
[0007]按上述方案，所述尖晶石結(jié)構(gòu)紅外輻射粉料的制備方法包括如下步驟:
[0008]I)按配比稱取各原料，各原料及其所占質(zhì)量百分比為:FeT13 35?65%、Fe203 I?20%、Mn02 I?15%、Co203 I?15%、CuO I?15%、Cr2O3 I?20%，將稱取的原料混合并進行旋轉(zhuǎn)濕混后干燥，得混合料；
[0009]2)將所得混合料置于石墨反應(yīng)器并放入大電流脈沖反應(yīng)合成裝置中，在真空狀態(tài)下對石墨反應(yīng)器直接施加脈沖電流，加熱至950?1250°C保溫5?30min，自然冷卻后得含尖晶石結(jié)構(gòu)的合成粉體；
[0010]3)將步驟2)所得合成粉體進行球磨至粒度< 2μπι，即得所述的尖晶石結(jié)構(gòu)紅外輻射粉料。
[0011]按上述方案，所述旋轉(zhuǎn)濕混步驟的濕混時間不少于12小時。
[0012]優(yōu)選的，所述旋轉(zhuǎn)濕混步驟采用無水乙醇為分散介質(zhì)。
[0013]按上述方案，步驟2)中所述加熱速率為50?400°C/min。
[0014]按上述方案，所述球磨過程以氧化鋁為磨球介質(zhì)，球料比為30?35:1，轉(zhuǎn)速為250?350r/min，時間為24?36h。
[0015]按上述方案，所述真空條件的真空度<10Pa。
[0016]按上述方案，所述復(fù)合紅外輻射料的制備包括如下步驟:
[0017]I)按配比稱取各原料，各原料及其所占質(zhì)量百分比為:尖晶石結(jié)構(gòu)紅外輻射粉料40?70%、剛玉粉5?20%、Si02 5?20%、堇青石5?20%、釉粉I?5%，將稱取的原料混合均勻后壓制成塊坯，然后升溫至1200?1400°C保溫I?5小時，使尖晶石型高輻射粉體與硅酸鹽礦物進行復(fù)合，得含多相復(fù)合結(jié)構(gòu)的紅外輻射材料；
[0018]2)將所得含多相復(fù)合結(jié)構(gòu)的紅外輻射材料破碎后放入球磨罐中，進行高能球磨至粒度< 2μπι，即得所述復(fù)合紅外輻射料(尖晶石-硅酸鹽復(fù)合紅外輻射料組分)。
[0019]按上述方案，所述球磨過程以氧化鋁為磨球介質(zhì)，球料比為30?35:1，轉(zhuǎn)速為250?350r/min，時間為24?36h。
[0020]按上述方案，所述有機-無機粘結(jié)劑組分由硅鉻鋁復(fù)合溶膠、硅酸酯和硝酸鉀混合而成，各組分所占質(zhì)量百分比為:硅鉻鋁復(fù)合溶膠80-95%、硅酸酯1-15%、硝酸鉀1-15%。
[0021]按上述方案，所述硅鉻鋁復(fù)合溶膠由重量百分比分別為80?90%的硅溶膠、2?5 %的鉻酐和8?1 %的鋁溶膠組成。
[0022]上述一種紅外輻射涂料的制備方法，它將復(fù)合紅外輻射料和有機-無機粘結(jié)劑按100: (175?300)的質(zhì)量比混合攪拌均勻即可。
[0023]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的紅外輻射涂料具有的特點是:
[0024]I)本發(fā)明采用大電流脈沖場致快速合成方法制備紅外輻射粉料，反應(yīng)溫度較傳統(tǒng)方法低100°C以上，而且反應(yīng)時間極大縮短，具有升溫快、反應(yīng)快、保溫時間短、生產(chǎn)效率高和能耗低等優(yōu)勢。
[0025]2)本發(fā)明采用的大電流脈沖場致合成技術(shù)除了具有熱效應(yīng)，還具有強電磁場非熱效應(yīng)，可影響磁性粉體的晶體結(jié)構(gòu)，促進晶體缺陷結(jié)構(gòu)的產(chǎn)生，加速元素間的擴散，使難以迀移的Mn4+、Cu2+和Co3+很容易進入Fe晶格，形成強摻雜效應(yīng)，從而獲得結(jié)構(gòu)復(fù)雜、晶格畸變大的尖晶石結(jié)構(gòu)紅外輻射粉料。
[0026]3)本發(fā)明采用高能球磨工藝處理紅外輻射粉體，一方面可以細(xì)化粉體粒徑，使其微納米化，另一方面利用高能球磨中的能量沖擊可以使紅外輻射粉體的晶體結(jié)構(gòu)非晶無序化和缺陷化，進一步提高紅外輻射粉體的輻射率。
[0027]4)本發(fā)明采用高溫焙燒固相反應(yīng)制備的復(fù)合紅外輻射料(尖晶石型-硅酸鹽復(fù)合紅外福射料)，經(jīng)高能球磨工藝處理后的復(fù)合福射料為微納米級，其組成與結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、粒度小，紅外發(fā)射率高且穩(wěn)定，隨溫度的升高，發(fā)射率衰減緩慢，可在高溫條件下長期穩(wěn)定使用。
[0028]5)本發(fā)明采用的有機-無機粘結(jié)劑不會改變復(fù)合輻射料的成分，固化燒結(jié)后可與金屬基體形成化學(xué)界面結(jié)合，結(jié)合力和抗熱震性好，解決了涂層與金屬基體粘結(jié)不牢的難題。
[0029]6)本發(fā)明制備的涂層結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，全波段發(fā)射率高，涂層在使用中發(fā)射率衰減緩慢，節(jié)能效果顯著，而且涂層與碳素鋼等金屬基體結(jié)合牢固，不脫落、不龜裂，在1000?1200°C 高溫下可長期穩(wěn)定使用，使用壽命大于5年。
【附圖說明】
[0030]圖1為本發(fā)明實施例3制備的紅外輻射涂層的紅外發(fā)射率圖。
【具體實施方式】
[0031]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合具體實施例，對本發(fā)明進行進一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實施例僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。此外，下面所描述的本發(fā)明各個實施方式中所涉及到的技術(shù)特征只要彼此之間未構(gòu)成沖突就可以相互組合。
[0032]以下實施例中，如無具體說明采用的試劑均為市售化學(xué)試劑或工業(yè)產(chǎn)品。
[0033]以下實施例中，采用的硅鉻鋁復(fù)合溶膠由重量百分比分別為88%的硅溶膠、3%的鉻酐和9%的鋁溶膠混合而成。
[0034]實施例1
[0035]—種紅外輻射涂料，其制備步驟如下:
[0036]I)尖晶石結(jié)構(gòu)紅外輻射粉料
[0037]按配比稱取各原料，各原料及其所占質(zhì)量百分比為:FeT13 60%,Fe2O3 7.5%,MnO2 7.5%,Co2O3 7.5%,CuO 7.5%,Cr2O3 10%，將稱取的原料混合并分散于無水乙醇中，旋轉(zhuǎn)濕混不少于12小時，然后將混勻后的濕料干燥，得混合料;將混合料置于石墨反應(yīng)器中并放入大電流脈沖反應(yīng)合成裝置中，在真空狀態(tài)下(< 1Pa)對石墨反應(yīng)器直接施加脈沖電流，以400°C/min的升溫速率加熱到1150°C，保溫5min，自然冷卻后得含尖晶石結(jié)構(gòu)的合成粉體;將合成粉體置于真空球磨罐中，磨球介質(zhì)為氧化招，球料比為30:1，以250r/min的轉(zhuǎn)速球磨36h，得到粒度< 2μπι的尖晶石結(jié)構(gòu)紅外輻射粉料。
[0038]2)制備復(fù)合紅外輻射料
[0039]按配比稱取各原料，各原料及其所占質(zhì)量百分比為:尖晶石結(jié)構(gòu)紅外輻射粉料65 %、剛玉粉1 %、S12 10%、堇青石12 %、釉粉3 %，將稱取的原料混合均勻后壓制成塊坯，然后升溫至1300°C保溫2小時，使尖晶石型高輻射粉體與硅酸鹽礦物進行復(fù)合，得含多相復(fù)合結(jié)構(gòu)的紅外輻射材料;將所得含多相復(fù)合結(jié)構(gòu)的紅外輻射材料破碎后放入球磨罐中，進行高能球磨，磨球介質(zhì)為氧化招，球料比為30:1，以350r/min的轉(zhuǎn)速球磨24h，得到粒度< 2μπι的復(fù)合紅外輻射料(尖晶石-硅酸鹽復(fù)合紅外輻射料組分)。
[0040]3)配制有機-無機粘結(jié)劑，它由質(zhì)量百分比分別為85%的硅鉻鋁復(fù)合溶膠、8%的硅酸酯和7%的硝酸鉀混合而成，將制備的復(fù)合紅外輻射料和有機-無機粘結(jié)劑按100: 255的質(zhì)量比混合攪拌均勻即得紅外輻射涂料。
[0041 ] 實施例2
[0042]—種紅外輻射涂料，其制備步驟如下:
[0043]I)尖晶石結(jié)構(gòu)紅外輻射粉料
[0044]按配比稱取各原料，各原料及其所占質(zhì)量百分比為:FeT13 60%,Fe2O3 7.5%,MnO2 7.5%,Co2O3 7.5%,CuO 7.5%,Cr2O3 10%，將稱取的原料混合并分散于無水乙醇中，旋轉(zhuǎn)濕混不少于12小時，然后將混勻后的濕料干燥，得混合料;將混合料置于石墨反應(yīng)器中并放入大電流脈沖反應(yīng)合成裝置中，在真空狀態(tài)下(< 1Pa)對石墨反應(yīng)器直接施加脈沖電流，以200°C/min的升溫速率加熱到1050°C，保溫15min，自然冷卻后得含尖晶石結(jié)構(gòu)的合成粉體;將合成粉體置于真空球磨罐中，磨球介質(zhì)為氧化招，球料比為30:1，以300r/min的轉(zhuǎn)速球磨24h，得到粒度< 2μπι的尖晶石結(jié)構(gòu)紅外輻射粉料。
[0045]2)制備復(fù)合紅外輻射料
[0046]按配比稱取各原料，各原料及其所占質(zhì)量百分比為:尖晶石結(jié)構(gòu)紅外輻射粉料65 %、剛玉粉1 %、S12 10%、堇青石12 %、釉粉3 %，將稱取的原料混合均勻后壓制成塊坯，然后升溫至1350°C保溫2小時，使尖晶石型高輻射粉體與硅酸鹽礦物進行復(fù)合，得含多相復(fù)合結(jié)構(gòu)的紅外輻射材料;將所得含多相復(fù)合結(jié)構(gòu)的紅外輻射材料破碎后放入球磨罐中，進行高能球磨，磨球介質(zhì)為氧化招，球料比為30:1，以350r/min的轉(zhuǎn)速球磨36h，得到粒度< 2μπι的復(fù)合紅外輻射料(尖晶石-硅酸鹽復(fù)合紅外輻射料組分)。
[0047]3)配制有機-無機粘結(jié)劑，它由質(zhì)量百分比分別為90%的硅鉻鋁復(fù)合溶膠、6%的硅酸酯和4%的硝酸鉀混合而成，將制備的復(fù)合紅外輻射料和有機-無機粘結(jié)劑按100: 255的質(zhì)量比混合攪拌均勻即得紅外輻射涂料。
[0048]實施例3
[0049]—種紅外輻射涂料，其制備步驟如下:
[0050]I)尖晶石結(jié)構(gòu)紅外輻射粉料
[0051 ] 按配比稱取各原料，各原料及其所占質(zhì)量百分比為:FeT13 42%,Fe2O3 10%,MnO2 10%,Co2O3 10%, CuO 10%, Cr2O3 18%，將稱取的原料混合并分散于無水乙醇中，旋轉(zhuǎn)濕混不少于12小時，然后將混勻后的濕料干燥，得混合料;將混合料置于石墨反應(yīng)器中并放入大電流脈沖反應(yīng)合成裝置中，在真空狀態(tài)下(< 1Pa)對石墨反應(yīng)器直接施加脈沖電流，以400°C/min的升溫速率加熱到1200°C，保溫5min，自然冷卻后得含尖晶石結(jié)構(gòu)的合成粉體;將合成粉體置于真空球磨罐中，磨球介質(zhì)為氧化招，球料比為30:1，以300r/min的轉(zhuǎn)速球磨30h，得到粒度< 2μπι的尖晶石結(jié)構(gòu)紅外輻射粉料。
[0052]2)制備復(fù)合紅外輻射料
[0053]按配比稱取各原料，各原料及其所占質(zhì)量百分比為:尖晶石結(jié)構(gòu)紅外輻射粉料55%、剛玉粉12%、S12 12%、堇青石16%、釉粉5%，將稱取的原料混合均勻后壓制成塊坯，然后升溫至1350°C保溫2小時，使尖晶石型高輻射粉體與硅酸鹽礦物進行復(fù)合，得含多相復(fù)合結(jié)構(gòu)的紅外輻射材料;將所得含多相復(fù)合結(jié)構(gòu)的紅外輻射材料破碎后放入球磨罐中，進行高能球磨，磨球介質(zhì)為氧化招，球料比為30:1，以350r/min的轉(zhuǎn)速球磨24h，得到粒度< 2μπι的復(fù)合紅外輻射料(尖晶石-硅酸鹽復(fù)合紅外輻射料組分)。
[0054]3)配制有機-無機粘結(jié)劑，它由質(zhì)量百分比分別為81%的硅鉻鋁復(fù)合溶膠、11%的硅酸酯和8%的硝酸鉀混合而成，將制備的復(fù)合紅外輻射料和有機-無機粘結(jié)劑按100: 205的質(zhì)量比混合攪拌均勻即得紅外輻射涂料。
[0055]將本實施例制備的紅外輻射涂料涂制在耐熱鋼基體表面形成紅外輻射涂層，其紅外發(fā)射率圖見圖1。測得其全紅外波段(2.5?20μπι)的全法向發(fā)射率大于0.9，抗熱震性良好，1260°C保溫I Omin后淬水6次無剝落。
[0056]以上實施例僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本領(lǐng)域技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原料前提下，所作出的若干改進，也應(yīng)視為本發(fā)明的保護范圍。
【主權(quán)項】
1.一種紅外輻射涂料，其特征在于，它由復(fù)合紅外輻射料和有機-無機粘結(jié)劑按100:(175?300)的質(zhì)量比混合而成;其中，復(fù)合紅外輻射料中各原料所占質(zhì)量百分比為:尖晶石結(jié)構(gòu)紅外輻射粉料40?70 %、剛玉粉5?20%、S12粉5?20 %、堇青石粉5?20 %和釉粉I?2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紅外輻射涂料，其特征在于，所述尖晶石結(jié)構(gòu)紅外輻射粉料的制備方法包括如下步驟: 1)按配比稱取各原料，各原料及其所占質(zhì)量百分比為:FeT1335?65%、Fe203 I?20% ^MnO2 I?15%、Co203 I?15%、Cu0 I?15%、Cr203 I?20%，將稱取的原料混合并進行旋轉(zhuǎn)濕混后干燥，得混合料； 2)將所得混合料置于石墨反應(yīng)器中，在真空狀態(tài)下對石墨反應(yīng)器直接施加脈沖電流，加熱至950?1250°C保溫5?30min，自然冷卻后得含尖晶石結(jié)構(gòu)的合成粉體； 3)將所得合成粉體進行球磨至粒度<2μπι，即得所述的尖晶石結(jié)構(gòu)紅外輻射粉料。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的紅外輻射涂料，其特征在于，所述旋轉(zhuǎn)濕混步驟的濕混時間不少于12小時。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的紅外輻射涂料，其特征在于，步驟2)中所述加熱速率為50?40CTC/mino5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的紅外輻射涂料，其特征在于，所述球磨過程以氧化鋁為磨球介質(zhì)，球料比為30?35:1，轉(zhuǎn)速為250?350r/min，時間為24?36h。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紅外輻射涂料，其特征在于，所述復(fù)合紅外輻射料的制備包括如下步驟: 1)按配比稱取各原料，各原料及其所占質(zhì)量百分比為:尖晶石結(jié)構(gòu)紅外輻射粉料40?70%、剛玉粉5?20%、Si02 5?20%、堇青石5?20%、釉粉I?5%，將稱取的原料混合均勻后壓制成塊坯，然后升溫至1200?1400°C高溫焙燒I?4小時，得含多相復(fù)合結(jié)構(gòu)的紅外輻射材料； 2)將所得含多相復(fù)合結(jié)構(gòu)的紅外輻射材料破碎后放入球磨罐中，進行高能球磨至粒度< 2μπι，即得所述復(fù)合紅外輻射料。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的紅外輻射涂料，其特征在于，所述球磨過程以氧化鋁為磨球介質(zhì)，球料比為30?35:1，轉(zhuǎn)速為250?350r/min，時間為24?36h。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紅外輻射涂料，其特征在于，所述有機-無機粘結(jié)劑由硅鉻鋁復(fù)合溶膠、硅酸酯和硝酸鉀混合而成，各組分所占質(zhì)量百分比為:硅鉻鋁復(fù)合溶膠80-95%、硅酸酯1-15%、硝酸鉀1-15%。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的紅外輻射涂料，其特征在于，所述硅鉻鋁復(fù)合溶膠由重量百分比分別為80?90 %的硅溶膠、2?5 %的鉻酐和8?1 %的鋁溶膠組成。10.權(quán)利要求1?9任一項所述紅外輻射涂料的制備方法，其特征在于，將復(fù)合紅外輻射料和有機-無機粘結(jié)劑按100: (175?300)的質(zhì)量比混合攪拌均勻即可。
【文檔編號】C09D1/00GK105860611SQ201610377036
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年5月31日
【發(fā)明人】杜賢武, 朱小平, 丁翠嬌, 韓斌
【申請人】武漢鋼鐵股份有限公司