快速修復(fù)防熱材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種快速修復(fù)防熱材料及其制備方法，將縮水甘油胺環(huán)氧樹脂、有機(jī)硅樹脂、縮水甘油酯環(huán)氧樹脂、TiO2、氣相SiO2、陶瓷微珠、蛭石、氧化鐵、硼酚醛樹脂膠粉、芳綸短纖維、SiC、Al2O3、聚磷酸胺、云母粉、三乙醇胺改性劑、聚酰胺、2?甲基?5?乙烯基吡啶、苯基三乙氧基硅烷、乙酸乙酯和無水乙醇混合制得。本發(fā)明的各種性能相互匹配平衡，抗燒蝕性與隔熱性平衡，強(qiáng)度與工藝性平衡，耐熱性與韌性平衡，能夠解決防熱材料的快速修復(fù)。
【專利說明】
快速修復(fù)防熱材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種先進(jìn)材料中的熱防護(hù)功能材料。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前，飛行器的飛行速度越來越快，飛行時間越來越長。對防熱的要求越來越苛 亥IJ。依據(jù)熱防護(hù)材料使用條件與功能的不同，目前可以分為樹脂基、碳基、陶瓷基等復(fù)合材 料。常用的熱防護(hù)材料按機(jī)理又可分為升華型、熔化型、碳化型及復(fù)合型。升華型燒蝕材料 在高溫下可熱解為氣體，如石墨、碳/碳復(fù)合材料等，這類材料的隔熱性能比較差，一般用于 短時惡劣的燒蝕條件。熔化型燒蝕材料熱解為液體，如石英和玻璃類材料，其熔融的液態(tài)膜 具有抗高速氣流沖刷的能力，并能在吸熱后熔化和蒸發(fā)。碳化型材料一般由增強(qiáng)纖維和樹 脂基體組成，多為纖維增強(qiáng)酚醛、環(huán)氧材料，在氧氣充足時，碳化部分發(fā)生氧化，溫度很高時 則直接發(fā)生升華反應(yīng)。但從機(jī)理來說，大部分熱防護(hù)材料均屬于復(fù)合型。它們最主要的功能 是在幾百度、幾千度的高溫下，耐燒蝕性能好，能對飛行器及其發(fā)射裝置起到熱防護(hù)作用。
[0003] 熱力容器、高溫爐、高溫反應(yīng)釜等裝備，同樣外表面有一層熱防護(hù)材料，主要作用 是防熱、隔熱。防熱材料容易裂紋、脫落、老化，甚至在發(fā)生故障時會有氣體或者液體滲漏， 這就需要經(jīng)常維護(hù)、維修，快速耐高溫修補(bǔ)材料就成為日常備選材料之一。
[0004] 快速修復(fù)材料就是對熱防護(hù)材料的修補(bǔ)，例如:熱防護(hù)材料出現(xiàn)一些裂紋、磕碰受 損、脫落等，由于一些環(huán)境條件的限制或者時間緊、任務(wù)急，不可能對熱防護(hù)材料重新返工 處理，這樣就需要一種能夠快速修復(fù)的材料，降低工藝性，但功能性能不降低?？焖傩迯?fù)防 熱材料必須滿足以下性能：（1)快速修復(fù)防熱材料與原熱防護(hù)材料之間的附著力良好；（2) 快速修復(fù)防熱材料與基材之間的附著力良好(3)快速修復(fù)防熱材料耐燒蝕性良好；（4)快速 修復(fù)防熱材料隔熱性良好；（5)考慮到修復(fù)的環(huán)境以及整體飛行器的安全因素，快速修復(fù)材 料固化溫度必須為常溫，即5°C~30°C; (6)快速修復(fù)防熱材料觸變性較好，在側(cè)面、直面修 復(fù)時不發(fā)生大量流掛；（7)快速修復(fù)防熱材料固化后打磨性良好。
[0005] 國內(nèi)外現(xiàn)有的修復(fù)材料很多，例如：原子灰修補(bǔ)膩子、橡膠類修補(bǔ)膩子、水泥修補(bǔ) 材料、陶瓷修補(bǔ)材料等，這些修補(bǔ)材料大多是以不飽和樹脂或者丁基橡膠、水泥等為主要 基料，應(yīng)用對象是金屬材料、木材、水泥等坑凹、裂紋等部位的修補(bǔ)，例如:車輛、機(jī)床、家具、 混凝土等，屬于一般通用的普通材料，這種材料耐熱性差，耐沖刷性、耐燒蝕性更差。中國航 天科工四院四部研制的一種修補(bǔ)膩子可以臨時用于防熱涂層的修補(bǔ)，但沒有明確的性能指 標(biāo)，固化時間超過24h，經(jīng)過測試與實際試驗，耐燒蝕性較差，氧-乙炔線燒蝕率大于0.50mm/ s，固化后較脆，容易二次開裂，不適應(yīng)高速飛行器的防熱修復(fù)要求。美國、俄羅斯等國家，熱 防護(hù)材料應(yīng)用較早，只有應(yīng)用對象，但具體制備方法從未公開，更沒有修復(fù)材料的有關(guān)報 道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種快速修復(fù)防熱材料，材料的各種性能 相互匹配平衡，抗燒蝕性與隔熱性平衡，強(qiáng)度與工藝性平衡，耐熱性與韌性平衡。本發(fā)明是 針對新型飛行器及其發(fā)射裝備防熱材料的快速修復(fù)，同時兼顧熱力系統(tǒng)、高溫爐、高溫反應(yīng) 釜等熱防護(hù)方面的修補(bǔ)，能夠解決防熱材料的快速修復(fù)。
[0007] 本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:一種快速修復(fù)防熱材料，按照質(zhì)量 份數(shù)包括以下組分:縮水甘油胺環(huán)氧樹脂12~15份、有機(jī)硅樹脂13~15份、縮水甘油酯環(huán)氧 樹脂10~12份、Ti0 23~5份、氣相SiO20.5~1份、陶瓷微珠3~5份、蛭石4~6份、氧化鐵1~2 份、硼酚醛樹脂膠粉2~3份、芳綸短纖維1~2份、SiC3~5份、Al 2〇36~8份、聚磷酸胺5~7份、 云母粉6~8份、三乙醇胺改性劑10~12份、聚酰胺15~18份、2-甲基-5-乙烯基吡啶1~2份、 苯基三乙氧基硅烷2~3份、乙酸乙酯5~8份、無水乙醇2~5份。
[0008] 所述陶瓷微珠的粒度為600目~900目。
[0009]所述的聚酰胺采用聚酰胺液體樹脂。
[0010] 所述的有機(jī)硅樹脂采用溶液型樹脂，固含量為50%~54%。
[0011] 本發(fā)明還提供上述快速修復(fù)防熱材料的制備方法，包括以下步驟：
[0012] 1)用乙酸乙酯浸潤二氧化鈦粉末，二氧化鈦：乙酸乙酯的質(zhì)量比為10:2~3，在密 封容器中浸潤48h待用；
[0013] 2)將芳綸纖維裁切到Imm~3mm后用質(zhì)量濃度為3%~5%的無水乙醇浸泡4h，然后 取出自然晾置24h，在75°C~80°C烘干3h，自然冷卻到常溫，密封待用；
[0014] 3)在80°C~85°C將陶瓷微珠烘干5h，自然冷卻到常溫，密封待用；
[0015] 4)在120°C將蛭石烘干6h，自然冷卻到常溫，密封待用；
[0016] 5)將氧化鐵粉碎后，在80°C~85°C烘干5h，自然冷卻到常溫，密封待用；
[0017] 6)在80°C~85°C將聚磷酸胺烘干5h，自然冷卻到常溫，密封待用；
[0018] 7)用乙酸乙酯浸潤粉末，碳化硅：乙酸乙酯的質(zhì)量比為10:2~3，在密封容器中浸 潤48h待用；
[0019] 8)將硼酚醛樹脂膠粉粉碎后，在80°C~85°C烘干5h，自然冷卻到常溫，密封待用；
[0020] 9)將縮水甘油胺環(huán)氧樹脂在45°C恒溫lh，然后將縮水甘油胺環(huán)氧樹脂12~15質(zhì)量 份、有機(jī)硅樹脂13~15質(zhì)量份、縮水甘油酯環(huán)氧樹脂10~12質(zhì)量份混溶，開始15min低速攪 拌，后IOmin高速攪拌，混容均勾；
[0021] 10)依次加入二氧化鈦3~5質(zhì)量份和碳化硅3~5質(zhì)量份，高速攪拌混合不少于 IOmin;
[0022] 11)在低速攪拌狀態(tài)下，分3次共加入氧化鐵1~2質(zhì)量份，攪拌15min;
[0023] 12)分3~5次共加入芳綸短纖維1~2質(zhì)量份，低速攪拌15min;
[0024] 13)依次加入聚磷酸胺5~7質(zhì)量份和云母粉6~8質(zhì)量份，高速攪拌10~15min;
[0025] 14)在高速攪拌狀態(tài)下，依次加入陶瓷微珠3~5質(zhì)量份、蛭石4~6質(zhì)量份，攪拌10 ~15min;
[0026] 15)在高速攪拌狀態(tài)下，加入Al2〇36~8質(zhì)量份，攪拌IOmin;
[0027] 16)在高速攪拌狀態(tài)下，加入硼酚醛樹脂膠粉2~3質(zhì)量份，攪拌IOmin;
[0028] 17)在低速攪拌狀態(tài)下，分3次加入氣相SiO2共0.5~1質(zhì)量份;高速攪拌IOmin，制 備得到基本組分；
[0029] 18)將聚酰胺15~18質(zhì)量份在45°C恒溫lh，依次將三乙醇胺改性劑10~12質(zhì)量份、 2-甲基-5-乙烯基吡啶1~2質(zhì)量份、苯基三乙氧基硅烷2~3質(zhì)量份加入聚酰胺，加無水乙醇 2~5質(zhì)量份以及同質(zhì)量的乙酸乙酯，配制成質(zhì)量濃度為80~85%的粘性液體，IOmin低速攪 拌和IOmin高速攪拌后得到固化體系；
[0030] 所述低速攪拌的攪拌轉(zhuǎn)速為300~350r/min，所述高速攪拌的攪拌轉(zhuǎn)速為1100~ 1200r/min〇
[0031]本發(fā)明的有益效果是:研制出的快速修復(fù)防熱材料，經(jīng)過材料固化性能、氧-乙炔 燒蝕性能、粘接性能、隔熱性能(熱導(dǎo)率）、材料密度、材料比熱容、材料高低溫循環(huán)、熱老化、 耐鹽霧、耐霉菌、耐濕熱、石英燈照射(燒蝕與隔熱綜合評價）、工藝實施性等試驗的驗證，性 能優(yōu)越，通過查新，沒有一個類似的快速修復(fù)防熱材料，其性能這樣均衡、全面。此外，這種 快速修復(fù)防熱材料，已經(jīng)成功應(yīng)用于新型飛行器防熱材料的修復(fù)，已經(jīng)通過飛行試驗考核。 低溫快速固化，高溫抗燒蝕隔熱是該材料的主要特點。具體發(fā)明效果如表1、表2。 rnn^?i 豐ι他迪德有呔執(zhí)·μμ閑臺fe
[0034]固化溫度可以向兩頭延伸，溫度越高，固化速度越快;溫度越低，固化速度越慢。這 里不再給出具體參數(shù)。
[0035]表2性能鑒定方法及試驗結(jié)果

【具體實施方式】
[0038] 下面結(jié)合實施例對本發(fā)明進(jìn)一步說明，本發(fā)明包括但不僅限于下述實施例。
[0039] 本發(fā)明提供的快速修復(fù)防熱材料的作用是防熱、隔熱，主要應(yīng)用對象是飛行器、飛 行器發(fā)射裝置熱防護(hù)復(fù)合材料的快速修復(fù)，此外，本發(fā)明同樣適合于熱力容器、熱力管道、 熱力裝置等的熱防護(hù)材料的修復(fù)。
[0040] 本發(fā)明從研究防熱修復(fù)材料機(jī)理入手，綜合考慮各項性能，采用幾種高溫樹脂的 復(fù)合和改性，固化體系也采用幾種組分的改性和復(fù)配，固化溫度為常溫。功能填料采用隔熱 體系、耐熱抗燒蝕體系、阻燃體系、增強(qiáng)體系，平衡各種性能關(guān)系，例如隔熱性能與燒蝕性 能、增強(qiáng)性能與工藝性能、耐熱性能與增韌性能的匹配平衡等。
[0041 ]本發(fā)明涉及的組分和配方(表3)。
[0042]表3快速修復(fù)防熱材料基本配方
[0045] 本發(fā)明涉及的防熱快速修復(fù)材料固化制度是：固化溫度5°C~30°C，修復(fù)后打磨時 間不大于16h。此外，固化溫度可以向兩頭延伸，溫度越高，固化時間越短;溫度越低，固化時 間越長。
[0046] 其中，縮水甘油胺環(huán)氧樹脂的主要作用是成膜，具體可采用對氨基苯酚環(huán)氧樹脂、 三聚氰酸三縮水甘油胺環(huán)氧樹脂等。
[0047] 有機(jī)硅樹脂的主要作用是成膜與增加耐熱性，可采用耐高溫性好的有機(jī)硅樹脂或 用酚醛、環(huán)氧等樹脂改性的機(jī)硅樹脂。
[0048] 縮水甘油酯環(huán)氧樹脂的主要作用是成膜與活性稀釋，可采用活性比較大的苯二甲 酸縮水甘油酯或者四氫鄰苯二甲酸縮水甘油酯。
[0049] 陶瓷微珠的粒度一般可根據(jù)使用要求進(jìn)行選配，本發(fā)明優(yōu)選600目~900目粒度的 陶瓷微珠。
[0050] 聚酰胺的主要作用是固化劑，一般可采用聚酰胺液體樹脂。
[0051 ] 組分材料制備工藝方法如下：
[0052] DTiO2 前處理
[0053] 本發(fā)明所用二氧化鈦粉末，其粒度介于納米與微米之間，在和樹脂共混共溶時，分 散較困難。應(yīng)預(yù)先用乙酸乙酯浸潤，比例是二氧化鈦IOg，乙酸乙酯2g~3g，在密封容器中浸 潤48h待用。
[0054] 2)芳綸短纖維的裁切與處理
[0055] 將芳綸纖維裁切到Imm~3mm，將裁切好的芳綸纖維用3 %~5 %的KH-550無水乙醇 浸泡4h，然后取出自然晾置24h，再在烘箱75°C~80°C烘干3h，自然冷卻到常溫，取出裝進(jìn)塑 料袋密封待用。
[0056] 3)陶瓷微珠的前處理
[0057]本發(fā)明所用陶瓷微珠粒度較大。在制備前，在烘箱80°C~85°C烘干5h。自然冷卻到 常溫，取出裝進(jìn)塑料袋密封待用。
[0058] 4)蛭石的前處理
[0059] 本發(fā)明所用蛭石是膨脹蛭石，密度低，容易吸潮結(jié)晶。在使用前，在烘箱120°C烘 干6h。自然冷卻到常溫，取出裝進(jìn)塑料袋密封待用。
[0060] 5)氧化鐵的前處理
[0061]氧化鐵的作用是防熱，但其容易吸潮結(jié)塊，在使用前，用粉碎機(jī)粉碎，然后在烘箱 80°C~85°C烘干5h。自然冷卻到常溫，取出裝進(jìn)塑料袋密封待用。
[0062] 6)聚磷酸胺(APP)的前處理
[0063]聚磷酸胺(APP)的作用是阻燃，其是結(jié)晶體，容易吸潮。在使用前在烘箱80°C~85 °C烘干5h。自然冷卻到常溫，取出裝進(jìn)塑料袋密封待用。
[0064] 7) SiC的前處理
[0065]本發(fā)明所用碳化硅粉末，其粒度介于納米與微米之間，在制備時，分散比較困難。 應(yīng)預(yù)先用乙酸乙酯浸潤，比例是碳化硅粉IOg，乙酸乙酯2g~3g，在密封容器中浸潤48h待 用。
[0066] 8)硼酚醛樹脂膠粉的前處理
[0067]硼酚醛樹脂膠粉的主要作用是增加抗燒蝕，但其容易吸潮結(jié)塊，在使用前，用粉碎 機(jī)粉碎，然后在烘箱80°C~85°C烘干5h。自然冷卻到常溫，取出裝進(jìn)塑料袋密封待用。
[0068] 9)有機(jī)硅樹脂的準(zhǔn)備
[0069]有機(jī)硅樹脂，本發(fā)明專利采用有機(jī)硅樹脂，是溶液型樹脂，固含量為50%~54%。 [0070]所述放熱材料的制備步驟如下：
[0071 ] 1)快速修復(fù)防熱材料基本組分制備（甲組分）
[0072] (1)基體樹脂互溶
[0073]將表1中的1號成膜樹脂在45°C (用水浴)恒溫lh，然后按照1、2、3三種樹脂的比例 (將2號樹脂首先換算成100%含量以后加入)依次加入到帶有攪拌器的容器內(nèi)混溶，開始 15min低速攪拌(攪拌轉(zhuǎn)速300~350r/min，以下均相同），后IOmin高速攪拌(攪拌轉(zhuǎn)速1100 ~1200r/min，以下均相同），混容均勾。
[0074] (2)Ti02、SiC 的加入
[0075] TiO2、SiC作了特殊處理，將其換算成100 %含量，啟動攪拌器，首先加入TiO2，接著 加入SiC，繼續(xù)高速攪拌混合，時間不少于lOmin。
[0076] (3)氧化鐵加入
[0077]氧化鐵作過前期處理，較難分散。在低速攪拌工作狀態(tài)下，采取3次分批加入，每 次大約1 /3的量，避免結(jié)塊，攪拌15min。
[0078] (4)芳綸短纖維的加入
[0079]芳綸短纖維已經(jīng)作了預(yù)先處理，目的是有利于浸潤并提高其與樹脂的粘合力，在 攪拌器工作狀態(tài)下，采取3~5次分批加入，每次大約1/3~1/5的量，避免聚團(tuán)，低速攪拌 15min〇
[0080] (5)聚磷酸胺(APP)和云母粉的加入
[00811 接下來依次加入聚磷酸胺和云母粉，高速攪拌10~15min。
[0082] (6)陶瓷微珠、蛭石的加入
[0083]陶瓷微珠、蛭石是輕質(zhì)填料，密度小，體積大。在高速攪拌工作狀態(tài)下，采取邊攪邊 加原則逐步依次加進(jìn)，攪拌10~15min。
[0084] (7)Al2〇3 的加入
[0085] 在高速攪拌器工作狀態(tài)下，采取邊攪邊加原則逐步加進(jìn)，攪拌lOmin。
[0086] (8)硼酚醛樹脂膠粉的加入
[0087]在高速攪拌器工作狀態(tài)下，采取邊攪邊加原則逐步加進(jìn)，攪拌lOmin。
[0088] (9)氣相SiO2的加入
[0089]在低速攪拌狀態(tài)下，采取分3次加入，每次1/3的量，邊攪邊加氣相SiO2。
[0090] 各種組分加完以后，再高速攪拌lOmin。
[0091] 工序流程如下：
[0092]縮水甘油胺環(huán)氧樹脂4有機(jī)娃樹脂4縮水甘油酯環(huán)氧樹脂44Ti〇2-SiC
[0093] -氧化鐵-芳綸短纖維-聚磷酸胺-云母粉-陶瓷微珠-蛭石-Al2034硼酚醛 樹脂膠粉
[0094] -氣相 SiO2
[0095] 材料是紅色膏狀物，生產(chǎn)時不采用研磨等工藝，不同于一般膏狀物生產(chǎn)，主要是避 免預(yù)先設(shè)計的粒度分區(qū)被破壞，這樣會達(dá)不到功能效果，此外，加入的先后順序不能顛倒。 [0096] 2)固化體系制備（乙組分）
[0097]首先將液體聚酰胺在45°C (用水浴)恒溫Ih，接著依次將三乙醇胺改性劑、2-甲基-5-乙烯基吡啶、苯基三乙氧基硅烷、預(yù)熱的液體聚酰胺加入到帶有攪拌器的混合器內(nèi)，加 乙酸乙酯和無水乙醇（質(zhì)量比1:1)，配制成80~85%的粘性液體，開始IOmin低速攪拌，后 IOmin高速攪拌，20min基本混合均勾。組成乙組分。
[0098]本發(fā)明實施例采用的各組成成分來源為:對氨基苯酚環(huán)氧樹脂(這里簡稱A樹脂， 屬于縮水甘油胺環(huán)氧樹脂）、二氨基二苯甲烷環(huán)氧樹脂(這里簡稱B樹脂，屬于縮水甘油胺環(huán) 氧樹脂），湖南嘉盛德材料科技有限公司;665改性有機(jī)硅樹脂(簡稱665樹脂，屬于有機(jī)硅樹 脂），上海樹脂廠有限公司;W9802有機(jī)硅樹脂(簡稱W9802樹脂，屬于有機(jī)硅樹脂），常州嘉諾 有機(jī)硅廠;HG-42有機(jī)硅樹脂（簡稱HG-42樹脂，屬于有機(jī)硅樹脂），晨光化工研究院；鄰苯二 甲酸二縮水甘油酯(簡稱731樹脂，屬于縮水甘油酯環(huán)氧樹脂）、四氫鄰苯二甲酸二縮水甘油 酯（簡稱711樹脂，屬于縮水甘油酯環(huán)氧樹脂），天津津東化工廠;氧化鐵，上海氧化鐵顏料 廠;芳綸短纖維，上海勝順特種纖維有限公司；硼酚醛樹脂膠粉，陜西太航阻火聚合物有限 公司；三乙醇胺改性劑，航天科工二一O研究所;聚酰胺200、聚酰胺300,中國科學(xué)院林產(chǎn)化 工研究所;2-甲基-5-乙烯基吡啶，上海士鋒生物科技公司；苯基三乙氧基硅烷，廣州雙桃精 細(xì)化工有限公司；陶瓷微珠、蛭石、聚磷酸胺(APP)、云母粉、Ti0 2、氣相5丨02^12〇3、5丨(：、乙酸 乙酯和無水乙醇，市購。
[0099] 實施實例1
[0100]快速修復(fù)防熱材料配方1的組成(見表4)。 [0101 ]表4快速修復(fù)防熱材料配方1
[0106]~表6性能鑒定方法及試驗結(jié)果

[0109] 實施實例2
[011 0]快速修復(fù)防熱材料配方2的組成(見表7)。 [0111]表7快速修復(fù)防熱材料配方2
[0115]表9性能鑒定方法及試驗結(jié)果
[0118] 實施實例3
[0119] 快速修補(bǔ)防熱材料配方3的組成(見表10)。 [0120]表10快速修復(fù)防熱材料配方3

【主權(quán)項】
1. 一種快速修復(fù)防熱材料，其特征在于，按照質(zhì)量份數(shù)包括以下組分:縮水甘油胺環(huán)氧 樹脂12~15份、有機(jī)硅樹脂13~15份、縮水甘油酯環(huán)氧樹脂10~12份、Ti0 2 3~5份、氣相 Si02 0.5~1份、陶瓷微珠3~5份、蛭石4~6份、氧化鐵1~2份、硼酚醛樹脂膠粉2~3份、芳 綸短纖維1~2份、SiC3~5份、Al 2〇3 6~8份、聚磷酸胺5~7份、云母粉6~8份、三乙醇胺改性 劑10~12份、聚酰胺15~18份、2-甲基-5-乙烯基吡啶1~2份、苯基三乙氧基硅烷2~3份、乙 酸乙酯5~8份、無水乙醇2~5份。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速修復(fù)防熱材料，其特征在于:所述陶瓷微珠的粒度為600 目~900目。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速修復(fù)防熱材料，其特征在于:所述的聚酰胺采用聚酰胺液 體樹脂。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速修復(fù)防熱材料，其特征在于:所述的有機(jī)硅樹脂采用溶液 型樹脂，固含量為50%~54%。5. -種權(quán)利要求1所述快速修復(fù)防熱材料的制備方法，其特征在于包括下述步驟： 1) 用乙酸乙酯浸潤二氧化鈦粉末，二氧化鈦：乙酸乙酯的質(zhì)量比為10:2~3，在密封容 器中浸潤48h待用； 2) 將芳綸纖維裁切到1mm~3mm后用質(zhì)量濃度為3 %~5 %的無水乙醇浸泡4h，然后取出 自然晾置24h，在75°C~80°C烘干3h，自然冷卻到常溫，密封待用； 3) 在80 °C~85 °C將陶瓷微珠烘干5h，自然冷卻到常溫，密封待用； 4) 在120 °C將蛭石烘干6h，自然冷卻到常溫，密封待用； 5) 將氧化鐵粉碎后，在80 °C~85 °C烘干5h，自然冷卻到常溫，密封待用； 6) 在80 °C~85 °C將聚磷酸胺烘干5h，自然冷卻到常溫，密封待用； 7) 用乙酸乙酯浸潤粉末，碳化硅：乙酸乙酯的質(zhì)量比為10:2~3，在密封容器中浸潤48h 待用； 8) 將硼酚醛樹脂膠粉粉碎后，在80°C~85°C烘干5h，自然冷卻到常溫，密封待用； 9) 將縮水甘油胺環(huán)氧樹脂在45 °C恒溫lh，然后將縮水甘油胺環(huán)氧樹脂12~15質(zhì)量份、 有機(jī)硅樹脂13~15質(zhì)量份、縮水甘油酯環(huán)氧樹脂10~12質(zhì)量份混溶，開始15min低速攪拌， 后lOmin高速攪拌，混容均勾； 10) 依次加入二氧化鈦3~5質(zhì)量份和碳化娃3~5質(zhì)量份，高速攪拌混合不少于lOmin; 11) 在低速攪拌狀態(tài)下，分3次共加入氧化鐵1~2質(zhì)量份，攪拌15min; 12) 分3~5次共加入芳綸短纖維1~2質(zhì)量份，低速攪拌15min; 13) 依次加入聚磷酸胺5~7質(zhì)量份和云母粉6~8質(zhì)量份，高速攪拌10~15min; 14) 在高速攪拌狀態(tài)下，依次加入陶瓷微珠3~5質(zhì)量份、蛭石4~6質(zhì)量份，攪拌10~ 15min； 15) 在高速攪拌狀態(tài)下，加入Al2〇3 6~8質(zhì)量份，攪拌lOmin; 16) 在高速攪拌狀態(tài)下，加入硼酚醛樹脂膠粉2~3質(zhì)量份，攪拌lOmin; 17) 在低速攪拌狀態(tài)下，分3次加入氣相Si02共0.5~1質(zhì)量份;高速攪拌lOmin，制備得到 基本組分； 18) 將聚酰胺15~18質(zhì)量份在45°C恒溫lh，依次將三乙醇胺改性劑10~12質(zhì)量份、2-甲 基-5-乙烯基吡啶1~2質(zhì)量份、苯基三乙氧基硅烷2~3質(zhì)量份加入聚酰胺，加無水乙醇2~5 質(zhì)量份以及同質(zhì)量的乙酸乙酯，配制成質(zhì)量濃度為80~85%的粘性液體，lOmin低速攪拌和 lOmin高速攪拌后得到固化體系； 所述低速攪拌的攪拌轉(zhuǎn)速為300~350r/miη，所述高速攪拌的攪拌轉(zhuǎn)速為1100~ 1200r/min〇
【文檔編號】C09D183/04GK105860828SQ201610146348
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年3月15日
【發(fā)明人】馬天信, 李曉奮, 周博, 周一博, 閆素芬
【申請人】中國航天科工集團(tuán)第六研究院二○所, 中國航天科工集團(tuán)第六研究院二一○所