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      一種受熱不開裂的二氧化鈦膜層的制備方法

      文檔序號:10504873閱讀:690來源:國知局
      一種受熱不開裂的二氧化鈦膜層的制備方法
      【專利摘要】本發(fā)明公開了一種受熱不開裂的二氧化鈦膜層的制備方法,包括順序相接的如下步驟:1)、制備溶膠凝膠二氧化鈦;2)水熱合成;3)成膜。本本發(fā)明受熱不開裂的二氧化鈦膜層的制備方法在熒光粉和玻璃等表面均可形成常溫及高溫性能穩(wěn)定、均勻不開裂的膜層,且制備工藝簡單易行。
      【專利說明】
      一種受熱不開裂的二氧化鈦膜層的制備方法
      技術領域
      [0001]本發(fā)明涉及一種受熱不開裂的二氧化鈦膜層的制備方法,屬于表面膜層制備技術領域。
      【背景技術】
      [0002]采用包覆法在熒光粉顆粒表面形成一層透明導電材料,既可改善導電性,緩解電流飽和效應,又可作為保護層,提高抗劣化性能。國內外關于這方面的研究工作很少。2005年Sang-Do Han等針對EL器件,以鈦酸四異丙酯為前驅體采用溶膠-凝膠法并在氮氣中熱處理在ZnS:Cu,Cl表面包覆了T12,研究了光致發(fā)光及電致發(fā)光性能與實驗條件的關系。2007年Lihong Xue等采用包含鈦酸丁酯水解聚合過程的溶膠凝膠法并經(jīng)氬氣中退火處理,在ZnS: Cu,Au,Al表面包覆了 20-54nm的T12,并研究了溶液濃度、粉量及反應時間對包覆厚度的影響。2010年陳平清等以鈦酸丁酯為原料采用溶膠-凝膠法在ZnS熒光粉表面包覆T12(未鍛燒),并研究了包覆后的光致發(fā)光性質,但上述方法均存在實驗條件非??量痰娜毕?,一般實驗室根本達不到實驗要求,更難以在企業(yè)大規(guī)模實施,且上述方法所得膜層均存在干燥性能不穩(wěn)定、在晾干和受熱過程中易開裂的缺陷。

      【發(fā)明內容】

      [0003]為了解決現(xiàn)有技術中二氧化鈦膜層形成實驗條件苛刻,且所得的二氧化鈦膜層在空氣中自然晾干或加熱條件下干燥性能不穩(wěn)定、容易開裂等缺陷,本發(fā)明提供一種受熱不開裂的二氧化鈦膜層的制備方法。
      [0004]為解決上述技術問題,本發(fā)明所采用的技術方案如下:
      [0005]—種受熱不開裂的二氧化鈦膜層的制備方法,包括順序相接的如下步驟:
      [0006]I)制備溶膠凝膠二氧化鈦:將0.9-1.1份體積的乙酸和1.4-1.6份體積的蒸餾水依次加入9-11份體積的乙醇中攪拌混勻得A液;將4-5份體積的鈦酸正四丁酯加入9-11份體積的乙醇中攪拌混勻得B液;將B液以2-3滴/秒的速度滴入A液中,形成淡藍色溶液,靜置22-26h;
      [0007]2)水熱合成:將步驟I)所得混合液放入水熱合成罐中,以每5分鐘升4_6°C的方式升溫至155-165°C后,保溫加熱15-17h,自然冷卻,并將所得物料用乙醇離心洗滌,留上層液備用;
      [0008]3)成膜:將需要被包覆的熒光粉或玻璃放入步驟2)所留的上層液中,浸泡、提拉成膜、干燥,即得受熱不開裂的二氧化鈦膜層。
      [0009]上述方法所得膜層常溫、保溫均不開裂,性能穩(wěn)定,且均勻性好。
      [0010]步驟3)中干燥可在自然條件下干燥,或烘箱加熱條件下干燥;浸泡、提拉成膜具體方法參照現(xiàn)有技術,操作溫度為常溫(15-30 °C)。
      [0011]為了進一步提高所得膜層的穩(wěn)定性,優(yōu)選,步驟I)中,將0.9-1.1份體積的乙酸和1.4-1.6份體積的蒸餾水依次加入9-11份體積的乙醇中在攪拌速度為3800-4000r/min的條件下,攪拌9-11分鐘,得A液。步驟I)中,將4-5份體積的鈦酸正四丁酯加入9-11份體積的乙醇中在攪拌速度為3800-4000r/min的條件下,攪拌9-11分鐘,得B液。
      [0012]為了更進一步提高所得膜層的穩(wěn)定性,步驟2)中,離心洗滌2次,離心轉速為3800-4000r/min,一次離心時間為7_9min。
      [0013]利用本申請上述方法制備的二氧化鈦不僅可以在熒光粉表面形成良好的包覆層,在玻璃表面形成的包覆膜層同樣性能穩(wěn)定,均勻不開裂。
      [0014]本發(fā)明未提及的技術均參照現(xiàn)有技術。
      [0015]本發(fā)明受熱不開裂的二氧化鈦膜層的制備方法,在熒光粉和玻璃等表面均可形成常溫及高溫性能穩(wěn)定、均勻不開裂的膜層,且制備工藝簡單易行。
      【附圖說明】
      [0016]圖1為用本申請制備方法在熒光粉表面包覆二氧化鈦的掃描電鏡圖,干燥方法為烘箱加熱干燥;
      [0017]圖2為用本申請制備方法在玻璃表面包覆二氧化鈦的掃描電鏡圖,干燥方法為烘箱加熱干燥;
      [0018]圖3為用本申請制備方法在玻璃表面包覆二氧化鈦的掃描電鏡圖,干燥方法為常溫空氣中靜置。
      【具體實施方式】
      [0019]為了更好地理解本發(fā)明,下面結合實施例進一步闡明本發(fā)明的內容,但本發(fā)明的內容不僅僅局限于下面的實施例。
      [0020]實施例1
      [0021]1.預備工作:取燒杯、玻璃棒、量筒,用烘箱烘干;攪拌磁子于酒精中浸泡清洗;干凈的玻璃片,用氫氟酸浸泡4min,取出用去離子水沖洗干凈,備用。
      [0022]2.制備溶膠凝膠二氧化鈦
      [0023]取2個燒杯分別加入10.0OmL乙醇,標號為A、B,用膠頭滴管在A燒杯中依次加入1.0OmL乙酸,1.50mL蒸饋水,然后在攪拌速度為3900r/min的條件下,攪拌10分鐘;在B燒杯中加入4.501^鈦酸正四丁酯,然后在攪拌速度為390(^/1^11的條件下,攪拌9-11分鐘;將8燒杯中溶液逐滴以3滴/秒的速度加入A燒杯中,滴加完畢后,常溫磁力攪拌攪拌30min,形成淡藍色溶液,靜置24h。
      [0024]3.水熱合成處理
      [0025]將上述混合液分為兩份,作為對比實驗,一份不做水熱合成處理,靜置16h,稀釋并進行離心分離,離心機轉速設置3900r/min,Smin,離心分離2次,留上層液備用;另一份放入水熱合成罐中,以每5分鐘升5°C的方式升溫至160°C,持續(xù)加熱16h,自然冷卻后取出,將溶液用乙醇洗滌,離心機轉速設置3900r/min,8min,離心分離2次,留上層液備用。
      [0026]4.成膜操作
      [0027]將氫氟酸處理過的玻璃片放入未經(jīng)水熱合成的二氧化鈦溶液中在25-30°C溫度范圍浸泡3miη,然后拉膜機以0.7Omm/miη的均勾速度提拉成膜,形成樣品I;將同樣處理的玻璃片放入經(jīng)水熱合成后的二氧化鈦溶液中在25-30 °C溫度范圍浸泡3min,然后拉膜機以0.7 Omm /m i η的均勾速度提拉成膜,形成樣品2。
      [0028]I)將樣品1、2在室溫條件下靜置于空氣中,24h后觀察其膜層的狀態(tài)和穩(wěn)定性。
      [0029]2)將樣品1、2分別放入不同的干凈燒杯里,置于烘箱中,將烘箱溫度從室溫開始,以每5min升高5°C,最高不超過250°C,冷卻后24h觀察其膜層的狀態(tài)和穩(wěn)定性。
      [0030]5.對比分析
      [0031]將溶膠凝膠狀的二氧化鈦經(jīng)水熱合成處理后,在玻璃表面形成的膜層質量較好,在自然干燥和烘箱干燥的狀態(tài)下膜層性狀目測無差別,在顯微鏡下沒有裂痕,不脫落,說明膜層性質已經(jīng)非常穩(wěn)定可靠,且所得膜層非常均勻??赡茉蚴?水熱合成處理使得二氧化鈦形成內酯狀,在這個過程中溶膠凝膠進行二次反應,結構重新排布,顆粒更小,此時二氧化鈦性質狀態(tài)已穩(wěn)定,外界環(huán)境不會對膜層在使用過程中產生影響。而沒有經(jīng)過水熱合成所得的膜層則目視均勻性明顯差于樣品2,且在烘箱紅干燥后有凸起和裂紋的現(xiàn)象。
      [0032]實施例2
      [0033]與是實施例1基本相同,所不同的是:在熒光粉表面成膜,所得膜層均勻不開裂。
      【主權項】
      1.一種受熱不開裂的二氧化鈦膜層的制備方法,其特征在于:包括順序相接的如下步驟: 1)制備溶膠凝膠二氧化鈦:將0.9-1.1份體積的乙酸和1.4-1.6份體積的蒸餾水依次加入9-11份體積的乙醇中攪拌混勻得A液;將4-5份體積的鈦酸正四丁酯加入9-11份體積的乙醇中攪拌混勻得B液;將B液以2-3滴/秒的速度滴入A液中,形成淡藍色溶液,靜置22-26h; 2)水熱合成:將步驟I)所得混合液放入水熱合成罐中,以每5分鐘升4-6°C的方式升溫至155-165°C后,保溫加熱15-17h,自然冷卻,并將所得物料用乙醇離心洗滌,留上層液備用; 3)成膜:將需要被包覆的熒光粉或玻璃放入步驟2)所留的上層液中,浸泡、提拉成膜、干燥,即得受熱不開裂的二氧化鈦膜層。2.如權利要求1所述的受熱不開裂的二氧化鈦膜層的制備方法,其特征在于:步驟I)中,將0.9-1.1份體積的乙酸和1.4-1.6份體積的蒸餾水依次加入9-11份體積的乙醇中在攪拌速度為3800-4000r/min的條件下,攪拌9-11分鐘,得A液。3.如權利要求1或2所述的受熱不開裂的二氧化鈦膜層的制備方法,其特征在于:步驟1)中,將4-5份體積的鈦酸正四丁酯加入9-11份體積的乙醇中在攪拌速度為3800-4000r/min的條件下,攪拌9-11分鐘,得B液。4.如權利要求1或2所述的受熱不開裂的二氧化鈦膜層的制備方法,其特征在于:步驟2)中,離心洗滌2次,離心轉速為3800-4000r/min,一次離心時間為7_9min。
      【文檔編號】C09K11/02GK105860955SQ201610193273
      【公開日】2016年8月17日
      【申請日】2016年3月30日
      【發(fā)明人】郭萍, 朱憲忠, 曾明敏, 張彥娜
      【申請人】南京信息職業(yè)技術學院
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