一種稀土離子摻雜的紅色熒光粉及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種稀土離子摻雜的紅色熒光粉及其制備方法，熒光粉的化學(xué)通式為KMg2Al15O25:xEu，其中x為Eu3+摻雜的摩爾百分?jǐn)?shù)，0.0001≤x≤0.5。采用高溫固相法或化學(xué)溶液法，以KMg2Al15O25為基質(zhì)，添加稀土離子制備而成。本發(fā)明具有較高的物理和化學(xué)穩(wěn)定性，在高溫及大功率電子束、高能量輻射和強(qiáng)紫外光的作用下保持較高發(fā)光效率；能有效地被近紫外光激發(fā)，尤其在255納米左右范圍內(nèi)具有很強(qiáng)的激發(fā)，發(fā)出主峰在612納米的紅光，純度高，色彩鮮艷。制備工藝簡單、易于操作，方法安全可控，無需惰性氣體或還原氣氛保護(hù)，對(duì)生產(chǎn)條件和設(shè)備要求不高，生產(chǎn)成本低，無污染，能耗低，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】
一種稀土離子摻雜的紅色熒光粉及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種熒光材料及其制備方法，特別涉及一種稀土離子摻雜的紅色熒光粉及其制備方法，屬于無機(jī)發(fā)光材料領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]稀土離子由于其獨(dú)特的電子層結(jié)構(gòu)使得稀土離子摻雜的發(fā)光材料具有其他發(fā)光材料所不具有的許多優(yōu)異性能。稀土發(fā)光材料具有發(fā)光亮度高、發(fā)射波長可調(diào)、無輻射無污染等優(yōu)異性能特點(diǎn)，是新一代的發(fā)光材料，成為了目前國內(nèi)外發(fā)光材料的研究熱點(diǎn)。
[0003]稀土發(fā)光材料作為今天的重要功能材料，主要用于照明光源和信息顯示設(shè)備的熒光粉。從最初的鎢酸鹽熒光粉發(fā)展到鹵粉，再到今天的稀土三基色熒光粉，熒光粉經(jīng)歷了發(fā)光效率低、穩(wěn)定性差、顯色低到高光效、高顯色性、高光通量等階段。稀土三基色熒光粉主要指以三價(jià)銪離子Eu3+為激活劑的紅色熒光粉、鋱離子Tb3+為激活劑的綠色熒光粉和以二價(jià)銪離子Eu2+為激活劑的藍(lán)色熒光粉。
[0004]白光LED具有體積小、發(fā)熱量低、耗電量小、壽命長和反應(yīng)速率快等特點(diǎn)，是新一代節(jié)能光源，在室內(nèi)照明、液晶顯示以及背光源等方面具有廣泛的應(yīng)用。目前使用的白光LED是采用GaN基芯片所發(fā)射的藍(lán)光激發(fā)YAG = Ce3+熒光粉而獲得的，但其由于缺少紅光成分而存在顯色指數(shù)低，色彩還原性差等缺點(diǎn)，從而導(dǎo)致其應(yīng)用和推廣受到限制。為了解決這個(gè)問題，可以利用近紫外光芯片激發(fā)紅綠藍(lán)三基色熒光粉獲得顏色穩(wěn)定性好、色彩還原性好和顯色指數(shù)高的白光LED光源。目前應(yīng)用的紅色熒光粉主要是采用三價(jià)銪離子Eu3+激活的材料，例如Eu3+離子摻雜的氧化釔Y2O3: Eu3+和硫氧釔Y2O2S: Eu3+，盡管發(fā)光色度純正，但是在近紫外區(qū)域吸收效率很低，很難和近紫外和藍(lán)光LED芯片匹配，發(fā)光效率低，且化學(xué)性能不穩(wěn)定，容易分解，因此開發(fā)新型的紅色熒光粉成為國內(nèi)外的熱點(diǎn)。另外，在文獻(xiàn)和專利報(bào)道中涉及的幾類主要的可望用于LED的紅色熒光粉還有:Ca3 (VO4) 2: Eu3+、YVO4: Eu3+、Y2O3: Eu3+，813+、。&05113+、。&]?0045113+、(6(1，￥311)2(]?004)3:31113+、0&5(3104)2(:12 5112+、5『2315他5112+等。其中稀土激活的氮氧化物的穩(wěn)定性高發(fā)光效率好而受到重視，如:Sr2Si5Ns:Eu2+、SrSi202N2:Eu2+，但這類材料的基質(zhì)合成需要在高溫(1600-1700 °C)高氮?dú)饣虬睔鈮毫?1atm)下完成，對(duì)生產(chǎn)設(shè)備的要求非?？量?。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種發(fā)光效果好、穩(wěn)定性好，可以應(yīng)用于LED照明器件制備的稀土離子摻雜的紅色熒光粉;本發(fā)明的另一目的在于提供一種制備簡單、耗能少、生產(chǎn)成本低的稀土離子摻雜的紅色熒光粉的制備方法。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種稀土離子摻雜的紅色熒光粉材料的化學(xué)通式為KMg2Al15O25: xEu，其中X為Eu3+摻雜的摩爾百分?jǐn)?shù)，0.0001 < x ^ 0.5。
[0007]本發(fā)明還提供一種上述的稀土離子摻雜的紅色熒光粉的制備方法，采用高溫固相法，包括如下步驟:
[0008](I)按化學(xué)式KMg2Al 15025: xEu中各元素的化學(xué)計(jì)量比，其中0.0001<χ<0.5，分別稱取含有鉀離子K+的化合物、含有鎂離子Mg2+的化合物、含有銪離子Eu3+的化合物、含有鋁離子Al3+的化合物，研磨并混合均勻；
[0009](2)將步驟(I)得到的混合物在空氣氣氛下預(yù)煅燒;煅燒溫度為300?600°C，煅燒時(shí)間為3?8小時(shí)，自然冷卻后，研磨使其混合均勻；
[0010](3)將步驟(2)得到的產(chǎn)物在空氣氣氛中第二次煅燒，煅燒溫度為600?1000°C，煅燒時(shí)間為3?12小時(shí)，自然冷卻后，研磨使其混合均勻；
[0011 ] (4)將步驟(3)得到的產(chǎn)物在空氣氣氛中最后煅燒，煅燒溫度為1000?1300V，煅燒時(shí)間為5?14小時(shí)，自然冷卻后，得到稀土離子摻雜的紅色熒光粉。
[0012]優(yōu)選的，上述的含有鉀離子K+的化合物為硝酸鉀、碳酸鉀、氫氧化鉀、氯化鉀的一種;所述的含有鎂離子Mg2+的化合物為硝酸鎂、醋酸鎂、堿式碳酸鎂、氧化鎂中的一種;所述的含銪離子Eu3+的化合物為氧化銪、硝酸銪的一種;所述的含有鋁離子Al3+的化合物為氧化鋁、氫氧化鋁、氯化鋁的一種。
[0013]作為上述方法的優(yōu)選方案，所述步驟(2)的煅燒溫度為350?550V，煅燒時(shí)間為3?8小時(shí);步驟(3)的煅燒溫度為650?950 V，煅燒時(shí)間為3?12小時(shí);步驟(4)的煅燒溫度為1050?1250 °C，煅燒時(shí)間為6?14小時(shí)。
[0014]本發(fā)明還同時(shí)提供另一種上述的稀土離子摻雜的紅色熒光粉的制備方法，采用化學(xué)溶液法，包括如下步驟:
[0015](I)按化學(xué)式KMg2Al 15025: xEu中各元素的化學(xué)計(jì)量比，其中0.0001<χ<0.5，分別稱取含有鉀離子K+的化合物、含有鎂離子Mg2+的化合物、含有銪離子Eu3+的化合物、含有鋁離子Al3+的化合物，將它們分別溶解于稀硝酸溶液中，不斷攪拌，直至完全溶解，再按各原料中反應(yīng)物質(zhì)量的0.5?2.0?1%分別添加絡(luò)合劑，攪拌得到均勻的溶液，所述的絡(luò)合劑為檸檬酸、草酸中的一種；
[0016](2)將以上得到的混合液緩慢混合，在60?80°C的條件下攪拌2?4小時(shí)，靜置、烘干后得到蓬松的前驅(qū)體；
[0017](3)將前驅(qū)體置于馬弗爐中煅燒，煅燒溫度為900?1200°C，煅燒時(shí)間為4?12小時(shí)，自然冷卻到室溫，研磨均勻后得到一種紅色熒光粉。
[0018]優(yōu)選的，所述的含有鉀離子K+的化合物為硝酸鉀、碳酸鉀、氫氧化鉀、氯化鉀的一種;所述的含有鎂離子Mg2+的化合物為硝酸鎂、醋酸鎂、氫氧化鎂、氧化鎂中的一種;所述的含銪離子Eu3+的化合物為氧化銪、硝酸銪的一種;所述的含有鋁離子Al3+的化合物為氧化鋁、氫氧化鋁、氯化鋁的一種。
[0019]作為上述方法的優(yōu)選方案，步驟(3)的煅燒溫度為950?1150V，煅燒時(shí)間為4?12小時(shí)。
[0020]與現(xiàn)有技術(shù)方案相比，本發(fā)明技術(shù)方案優(yōu)點(diǎn)在于:
[0021]1、本發(fā)明制備的紅色熒光粉具有較高的物理和化學(xué)穩(wěn)定性，在高溫及大功率電子束、高能量輻射和強(qiáng)紫外光的作用下保持較高發(fā)光效率;能有效地被近紫外光激發(fā)，尤其在255納米左右范圍內(nèi)具有很強(qiáng)的激發(fā)，發(fā)出主峰在612納米的紅光，純度高，色彩鮮艷，光吸收能力強(qiáng)，轉(zhuǎn)換效率高。
[0022]2、本發(fā)明制備工藝簡單、易于操作，方法安全可控，無需惰性氣體或還原氣氛保護(hù)，對(duì)生產(chǎn)條件和設(shè)備要求不高，生產(chǎn)成本低，無污染，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0023]3、本發(fā)明制備的紅色熒光粉應(yīng)用廣泛，可涂敷和封裝于InGaN 二極管外，制備紅發(fā)光LED，可與適當(dāng)?shù)乃{(lán)色和綠色熒光粉配合，制備白光LED照明器件，在照明、顯示和檢測等方面具有廣泛的應(yīng)用前景。
【附圖說明】
[0024]圖1是按本發(fā)明實(shí)施例1制備樣品的X射線粉末衍射圖譜；
[0025]圖2是按本發(fā)明實(shí)施例1制備樣品在612納米的光監(jiān)測下得到的紫外至藍(lán)光區(qū)域的激發(fā)光譜圖；
[0026]圖3是按本發(fā)明實(shí)施例1制備樣品在306納米的光激發(fā)下的發(fā)光光譜圖；
[0027]圖4是按本發(fā)明實(shí)施例1制備樣品在394納米的光激發(fā)下的發(fā)光光譜圖；
[0028]圖5是按本發(fā)明實(shí)施例1制備樣品的SEM圖；
[0029]圖6是按本發(fā)明實(shí)施例5制備樣品的X射線粉末衍射圖譜；
[0030]圖7是按本發(fā)明實(shí)施例5制備樣品在612納米的光監(jiān)測下得到的紫外至藍(lán)光區(qū)域的激發(fā)光譜圖；
[0031 ]圖8是按本發(fā)明實(shí)施例5制備樣品在306納米的光激發(fā)下的發(fā)光光譜圖；
[0032]圖9是按本發(fā)明實(shí)施例5制備樣品在394納米的光激發(fā)下的發(fā)光光譜圖；
[0033]圖10是按本發(fā)明實(shí)施例5制備樣品的SEM圖；
【具體實(shí)施方式】
[0034]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案作進(jìn)一步描述。
[0035]實(shí)施例1:
[0036]根據(jù)化學(xué)式KMg2Al15O25:0.000 IEu 稱取硝酸鉀KNO3: 0.506 克，氧化鎂 MgO: 0.403 克，氧化銪Eu2O3: 0.00018克，氧化鋁Al2O3: 3.824克，在瑪瑙研缽中加入適量的丙酮將各原料研磨并混合均勻后，在空氣氣氛中進(jìn)行預(yù)煅燒，在350°C下煅燒3小時(shí)，自然冷卻后，將預(yù)煅燒的樣品再次充分混合研磨均勻，在空氣氣氛中第二次煅燒，650°C下煅燒3小時(shí)，自然冷卻后，將第二次煅燒的樣品再次充分混合研磨均勻，在空氣氣氛中，1050°C下煅燒6小時(shí)，冷卻至室溫，取出后充分研磨即得到紅色熒光粉。
[0037]參見附圖1，它是本實(shí)施例技術(shù)方案制備的樣品的X射線粉末衍射圖譜;XRD測試結(jié)果顯示，所制備的樣品結(jié)晶度較好，為單相材料。
[0038]參見附圖2，它是本實(shí)施例技術(shù)方案制備的樣品在監(jiān)測發(fā)射光612納米下得到的激發(fā)光譜圖，從圖中可以看出，在255納米左右范圍內(nèi)具有很強(qiáng)的激發(fā)，該材料的紅色發(fā)光的激發(fā)來源主要在250?490納米之間的紫外至藍(lán)光區(qū)域。
[0039]參見附圖3，它是按本實(shí)施例技術(shù)方案制備的樣品在306納米波長激發(fā)下的發(fā)射光譜圖，該材料主要的中心發(fā)光波長為612納米的紅色發(fā)光波段，經(jīng)CIE計(jì)算，得知它的坐標(biāo)是x = 0.661，y = 0.334，落在紅色區(qū)域。
[0040]參見附圖4，它是按本實(shí)施例技術(shù)方案制備的樣品在394納米波長激發(fā)下的發(fā)射光譜圖，該材料主要的中心發(fā)光波長為612納米的紅色發(fā)光波段，經(jīng)CIE計(jì)算，得知它的坐標(biāo)是x = 0.656,y = 0.334,落在紅色區(qū)域。
[0041]參見附圖5，它是按本實(shí)施例技術(shù)方案制備的樣品的SEM圖，所得樣品顆粒分散均勻，其平均粒徑為12.89微米。
[0042]實(shí)施例2:
[0043]根據(jù)化學(xué)式KMg2Al15O25:0.0OlEu稱取碳酸鉀KAO3:0.346克，堿式碳酸鎂4MgC03.Mg(OH)2.5H20:0.971克，氧化銪Eu2O3:0.00176克，氧化鋁Al2O3:3.824克，在瑪瑙研缽中加入適量的丙酮研磨并混合均勻后，在空氣氣氛中進(jìn)行預(yù)煅燒，300°C下煅燒3小時(shí)，自然冷卻后，將預(yù)煅燒的樣品再次充分混合研磨均勻，在空氣氣氛中第二次煅燒，600°C下煅燒3小時(shí)，自然冷卻后，將第二次煅燒的樣品再次充分混合研磨均勻，在空氣氣氛中，100tC下煅燒5小時(shí)，冷卻至室溫，取出后充分研磨即得到紅色熒光粉。
[0044]本實(shí)施例技術(shù)方案制備的樣品的X射線粉末衍射圖譜、激發(fā)光譜圖、熒光光譜圖、SEM圖與實(shí)施例1中制備的樣品一致。
[0045]實(shí)施例3:
[0046]根據(jù)化學(xué)式KMg2Al15O25: 0.0lEu稱取氫氧化鉀Κ0Η: 0.281克，醋酸鎂C4H6O4Mg.4H20:2.134克，硝酸銪Eu(NO3)3.6H20:0.0169克，氧化鋁Al203:3.824克，在瑪瑙研缽中加入適量的丙酮研磨并混合均勻后，在空氣氣氛中進(jìn)行預(yù)煅燒，350°C下煅燒3小時(shí)，自然冷卻后，將預(yù)煅燒的樣品再次充分混合研磨均勻，在空氣氣氛中第二次煅燒，650°C下煅燒3小時(shí)，自然冷卻后，將第二次煅燒的樣品再次充分混合研磨均勻，在空氣氣氛中，1050°C下煅燒6小時(shí)，冷卻至室溫，取出后充分研磨即得到紅色熒光粉。
[0047]本實(shí)施例技術(shù)方案制備的樣品的X射線粉末衍射圖譜、激發(fā)光譜圖、熒光光譜圖、SEM圖與實(shí)施例1中制備的樣品一致。
[0048]實(shí)施例4:
[0049]根據(jù)化學(xué)式KMg2Al15O25:0.0IEu稱取碳酸鉀K2CO3: 0.346克，氧化鎂MgO: 0.399克，氧化銪Eu2O3: 0.0176克，氫氧化鋁Al (OH)3:5.85克，在瑪瑙研缽中加入適量的丙酮研磨并混合均勻后，在空氣氣氛中進(jìn)行預(yù)煅燒，550°C下煅燒8小時(shí)，自然冷卻后，將預(yù)煅燒的樣品再次充分混合研磨均勻，在空氣氣氛中第二次煅燒，950°C下煅燒12小時(shí)，自然冷卻后，將第二次煅燒的樣品再次充分混合研磨均勻，在空氣氣氛中，1250°C下煅燒14小時(shí)，冷卻至室溫，取出后充分研磨即得到紅色熒光粉。
[0050]本實(shí)施例技術(shù)方案制備的樣品的X射線粉末衍射圖譜、激發(fā)光譜圖、熒光光譜圖、SEM圖與實(shí)施例1中制備的樣品一致。
[0051 ] 實(shí)施例5:
[0052]根據(jù)化學(xué)式KMg2Al15O25:0.03Eu稱取氯化鉀KCl: 0.373克，氫氧化鎂Mg(OH)2:0.563克，氧化銪EU2O3: 0.0528克，氫氧化招Al (0H)3:5.85克。將氯化鉀KCl、氫氧化鎂Mg(OH)2、氧化銪Eu203、氫氧化鋁Al(OH)3分別溶于適量的稀硝酸溶液中，不斷攪拌，直至完全溶解，再按各反應(yīng)物質(zhì)量的1.5wt%*別加入檸檬酸，加熱攪拌一段時(shí)間，然后將各溶液混合，再加入適量的檸檬酸，在60°C攪拌2小時(shí)，靜置、烘干，得到蓬松的前驅(qū)體;最后于950°C煅燒4小時(shí)，冷卻至室溫，取出后充分研磨即得到紅色熒光粉。
[0053]參見附圖6，它是本實(shí)施例技術(shù)方案制備的樣品的X射線粉末衍射圖譜;XRD測試結(jié)果顯示，所制備的樣品結(jié)晶度較好，為單相材料。
[0054]參見附圖7，它是本實(shí)施例技術(shù)方案制備的樣品在監(jiān)測發(fā)射光612納米下得到的激發(fā)光譜圖，從圖中可以看出，在255納米左右范圍內(nèi)具有很強(qiáng)的激發(fā)，該材料的紅色發(fā)光的激發(fā)來源主要在250?490納米之間的紫外至藍(lán)光區(qū)域。
[0055]參見附圖8，它是按本實(shí)施例技術(shù)方案制備的樣品在306納米波長激發(fā)下的發(fā)射光譜圖，該材料主要的中心發(fā)光波長為612納米的紅色發(fā)光波段，經(jīng)CIE計(jì)算，得知它的坐標(biāo)是x = 0.662,y = 0.334,落在紅色區(qū)域。
[0056]參見附圖9，它是按本實(shí)施例技術(shù)方案制備的樣品在394納米波長激發(fā)下的發(fā)射光譜圖，該材料主要的中心發(fā)光波長為612納米的紅色發(fā)光波段，經(jīng)CIE計(jì)算，得知它的坐標(biāo)是x = 0.629,y = 0.330,落在紅色區(qū)域。
[0057]參見附圖10，它是按本實(shí)施例技術(shù)方案制備的樣品的SEM圖，所得樣品顆粒分散均勻，其平均粒徑為0.21微米，粒徑比固相法制備的小。
[0058]實(shí)施例6:
[0059]根據(jù)化學(xué)式KMg2Al15O25: 0.05Eu稱取氫氧化鉀Κ0Η: 0.141克，硝酸鎂Mg(M)3)2:1.218克，硝酸銪Eu(NO3)3.6H20: 0.0845克，氯化鋁AlCl3: 5.00克。將氫氧化鉀Κ0Η、硝酸鎂Mg(NO3)2、硝酸銪Eu(NO3)3.6H20、氯化鋁AlCl3分別溶于適量的稀硝酸溶液中，不斷攪拌，直至完全溶解，再按各反應(yīng)物質(zhì)量的0.5?1%分別加入檸檬酸，加熱攪拌一段時(shí)間，然后將各溶液混合，再加入適量的檸檬酸，在80°C攪拌2小時(shí)，靜置、烘干，得到蓬松的前驅(qū)體;最后于1150°C下煅燒12小時(shí)，冷卻至室溫，取出后充分研磨即得到紅色熒光粉。
[0060]本實(shí)施例技術(shù)方案制備的樣品的X射線粉末衍射圖譜、激發(fā)光譜圖、熒光光譜圖、SEM圖與實(shí)施例5中制備的樣品一致。
[0061 ] 實(shí)施例7:
[0062]根據(jù)化學(xué)式KMg2Al15O25= 0.1Eu稱取硝酸鉀KNO3:0.253克，醋酸鎂C4H6O4Mg.4H20:
0.965克，氧化銪Eu2O3: 0.088克，氯化鋁AlCl3: 5.00克。將硝酸鉀ΚΝ03、醋酸鎂C4H6O4Mg.4H20、氧化銪Eu203、氯化鋁AlCl3分別溶于適量的稀硝酸溶液中，不斷攪拌，直至完全溶解，再按各反應(yīng)物質(zhì)量的2.0wt %分別加入草酸，加熱攪拌一段時(shí)間，然后將各溶液混合，再加入適量的草酸，在60°C攪拌4小時(shí)，靜置、烘干，得到蓬松的前驅(qū)體;最后于900°C下煅燒4小時(shí)，冷卻至室溫，取出后充分研磨即得到紅色熒光粉。
[0063]本實(shí)施例技術(shù)方案制備的樣品的X射線粉末衍射圖譜、激發(fā)光譜圖、熒光光譜圖、SEM圖與實(shí)施例5中制備的樣品一致。
[0064]實(shí)施例8:
[0065]根據(jù)化學(xué)式KMg2Al15O25:0.5Eu稱取碳酸鉀K2C03:0.346克，醋酸鎂C4H6O4Mg.4H20:1.072克，硝酸銪Eu(NO3)3.6Η20:1.69克，氫氧化鋁Α1(0Η)3:5.85克。將碳酸鉀K2C03、醋酸鎂C4H6O4Mg.4H20、硝酸銪Eu(N03)3.6H20、氫氧化鋁Al(OH)3分別溶于適量的稀硝酸溶液中，不斷攪拌，直至完全溶解，再按各反應(yīng)物質(zhì)量的1.5wt %分別加入草酸，加熱攪拌一段時(shí)間，然后將各溶液混合，再加入適量的草酸，在70°C攪拌3小時(shí)，靜置、烘干，得到蓬松的前驅(qū)體;最后于1200°C下煅燒12小時(shí)，冷卻至室溫，取出后充分研磨即得到紅色熒光粉。
[0066]本實(shí)施例技術(shù)方案制備的樣品的X射線粉末衍射圖譜、激發(fā)光譜圖、熒光光譜圖、SEM圖與實(shí)施例5中制備的樣品一致。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種稀土離子摻雜的紅色熒光粉，其特征在于:所述材料的化學(xué)通式為KMg2Al15O25:xEu，其中X為Eu3+摻雜的摩爾百分?jǐn)?shù)，0.0001<x<0.5。2.—種如權(quán)利要求1所述的稀土離子摻雜的紅色熒光粉的制備方法，其特征在于，采用高溫固相法，包括如下步驟: (1)按化學(xué)式KMg2Al15O25:xEu中各元素的化學(xué)計(jì)量比，其中0.0001<χ<0.5，分別稱取含有鉀離子K+的化合物、含有鎂離子Mg2+的化合物、含有銪離子Eu3+的化合物、含有鋁離子Al3+的化合物，研磨并混合均勻； (2)將步驟(I)得到的混合物在空氣氣氛下預(yù)煅燒;煅燒溫度為300?600°C，煅燒時(shí)間為3?8小時(shí)，自然冷卻后，研磨使其混合均勻； (3)將步驟(2)得到的產(chǎn)物在空氣氣氛中第二次煅燒，煅燒溫度為600?1000°C，煅燒時(shí)間為3?12小時(shí)，自然冷卻后，研磨使其混合均勻； (4)將步驟(3)得到的產(chǎn)物在空氣氣氛中最后煅燒，煅燒溫度為1000?13000C，煅燒時(shí)間為5?14小時(shí)，自然冷卻后，得到稀土離子摻雜的紅色熒光粉。3.根據(jù)權(quán)利要求書2所述的稀土離子摻雜的紅色熒光粉的制備方法，其特征在于:所述的含有鉀離子K+的化合物為硝酸鉀、碳酸鉀、氫氧化鉀、氯化鉀的一種;所述的含有鎂離子Mg2+的化合物為硝酸鎂、醋酸鎂、堿式碳酸鎂、氧化鎂中的一種;所述的含銪離子Eu3+的化合物為氧化銪、硝酸銪的一種;所述的含有鋁離子Al3+的化合物為氧化鋁、氫氧化鋁、氯化鋁的一種。4.根據(jù)權(quán)利要求書2所述的稀土離子摻雜的紅色熒光粉的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)的煅燒溫度為350?5500C，煅燒時(shí)間為3?8小時(shí)；步驟(3)的煅燒溫度為650?950°C，煅燒時(shí)間為3?12小時(shí);步驟(4)的煅燒溫度為1050?1250°C，煅燒時(shí)間為6?14小時(shí)。5.—種如權(quán)利要求1所述的稀土離子摻雜的紅色熒光粉的制備方法，其特征在于，采用化學(xué)溶液法，包括如下步驟: (1)按化學(xué)式KMg2Al15O25:xEu中各元素的化學(xué)計(jì)量比，其中0.0001<χ<0.5，分別稱取含有鉀離子K+的化合物、含有鎂離子Mg2+的化合物、含有銪離子Eu3+的化合物、含有鋁離子Al3+的化合物，將它們分別溶解于稀硝酸溶液中，不斷攪拌，直至完全溶解，再按各原料中反應(yīng)物質(zhì)量的0.5?2.0wt %分別添加絡(luò)合劑，攪拌得到均勻的溶液，所述的絡(luò)合劑為檸檬酸、草酸中的一種； (2)將以上得到的混合液緩慢混合，在60?80°C的條件下攪拌2?4小時(shí)，靜置、烘干后得到蓬松的前驅(qū)體； (3)將前驅(qū)體置于馬弗爐中煅燒，煅燒溫度為900?1200°C，煅燒時(shí)間為4?12小時(shí)，自然冷卻到室溫，研磨均勻后得到一種紅色熒光粉。6.根據(jù)權(quán)利要求書5所述的稀土離子摻雜的紅色熒光粉的制備方法，其特征在于:所述的含有鉀離子K+的化合物為硝酸鉀、碳酸鉀、氫氧化鉀、氯化鉀的一種;所述的含有鎂離子Mg2+的化合物為硝酸鎂、醋酸鎂、氫氧化鎂、氧化鎂中的一種;所述的含銪離子Eu3+的化合物為氧化銪、硝酸銪的一種;所述的含有鋁離子Al3+的化合物為氧化鋁、氫氧化鋁、氯化鋁的一種。7.根據(jù)權(quán)利要求書5所述的稀土離子摻雜的紅色熒光粉的制備方法，其特征在于:步驟(3)的煅燒溫度為950?1150 °C，煅燒時(shí)間為4?12小時(shí)。
【文檔編號(hào)】C09K11/64GK105860965SQ201610257036
【公開日】2016年8月17日
【申請(qǐng)日】2016年4月22日
【發(fā)明人】喬學(xué)斌
【申請(qǐng)人】江蘇師范大學(xué)