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      一種無(wú)機(jī)閃光片及其制備方法

      文檔序號(hào):10527963閱讀:400來(lái)源:國(guó)知局
      一種無(wú)機(jī)閃光片及其制備方法
      【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種無(wú)機(jī)閃光片及其制備方法,旨在提供一種在800攝氏度不熔融,透明度高,密度可調(diào)節(jié)的無(wú)機(jī)閃光片;其技術(shù)方案是由下述重量份的組分制成:有機(jī)低聚物4?6份,四乙氧基硅烷11?17份,聚碳硅烷16?24份,納米氧化物填料8?12份,二氧化硅0.8?1.2份,四氫呋喃16?24份,二甲苯21?31份,六偏磷酸鈉0.12?0.18份,聚硅氧烷消泡劑0.09?0.13份,1,2?苯并異噻唑?3?酮0.64?0.96份,酞青藍(lán)0.01份,正丁醇1.6?2.4份,乙二醇乙醚0.8?1.2份及三丙二醇丁醚0.02份。
      【專利說(shuō)明】
      一種無(wú)機(jī)閃光片及其制備方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      [0001] 本發(fā)明公開(kāi)了一種閃光片,具體地說(shuō),是一種無(wú)機(jī)閃光亮片,本發(fā)明還公開(kāi)了該無(wú) 機(jī)閃光片的制備方法。
      【背景技術(shù)】
      [0002] 具有閃光效果的材料因其良好的視覺(jué)效果,裝飾性能等深受人們的喜愛(ài),一般的 閃光片是由聚酯薄膜電鍍后涂上顏色,經(jīng)切割成長(zhǎng)〇.l_3mm、寬0.1-3mm,厚度為20-30nm的 小片;閃光片由于有鍍鋁膜金屬光澤的作用,受光線影響,而注射出亮光和色彩。底材為聚 酯薄膜,而聚酯薄膜最高溫度240°C,超過(guò)這個(gè)溫度后,將被熔融,失去作用。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0003] 針對(duì)上述問(wèn)題,本發(fā)明的目的是提供一種在800攝氏度不熔融,透明度高,密度可 調(diào)解的無(wú)機(jī)閃光片及其制備方法。
      [0004] 為解決上述技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明提供的前一個(gè)技術(shù)方案是這樣的:
      [0005] -種無(wú)機(jī)閃光片主要由下述重量份的組分制成:有機(jī)低聚物4-6份,四乙氧基硅烷 11-17份,聚碳硅烷16-24份,納米氧化物填料8-12份,二氧化硅0.8-1.2份,四氫呋喃16-24 份,二甲苯21-31份,六偏磷酸鈉0.12-0.18份,聚硅氧烷消泡劑0.09-0.13份,1,2-苯并異噻 唑-3-酮0.64-0.96份,酞青藍(lán)0.01份,正丁醇1.6-2.4份,乙二醇乙醚0.8-1.2份及三丙二醇 丁醚0.02份。
      [0006] 進(jìn)一步的,上述的一種無(wú)機(jī)閃光片,還包括5-7.6重量份二氧化鈰,0.02-0.04重量 份鋯催干劑及〇. 16-0.24重量份六甲氧基甲基三聚氰胺樹(shù)脂。
      [0007] 進(jìn)一步的,上述的一種無(wú)機(jī)閃光片,所述的納米氧化物填料由3.16-4.74重量份納 米氧化鈦,2.2-3.3重量份納米氧化鋯,2.28-3.42重量份納米二氧化硅,0.33-0.50重量份 納米三氧化二鐵及〇. 24-0.37重量份納米四氧化三鐵組成。
      [0008] 進(jìn)一步的,上述的一種無(wú)機(jī)閃光片,其特征在于,所述的有機(jī)低聚物為三乙氧基硅 基封端的全氟聚醚-己內(nèi)酯。
      [0009] 進(jìn)一步的,上述的一種無(wú)機(jī)閃光片,所述的六甲氧基甲基三聚氰胺樹(shù)脂為 CYMEL303;所述的聚硅氧烷消泡劑為迪高Foamex 840;所述的聚碳硅烷為國(guó)防科技大學(xué)CFC 重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室自行研制的PCS,黃褐色固體,熔點(diǎn)為210°C,分子量1500。
      [0010]為了制備上述的無(wú)機(jī)閃光片,本發(fā)明提供的后一個(gè)技術(shù)方案是這樣的:
      [0011] 1)稱取各的組分;
      [0012] 2)將有機(jī)低聚物,四乙氧基硅烷、四氫呋喃、聚碳硅烷、二甲苯、納米氧化物填料、 酞青藍(lán)、正丁醇、乙二醇乙醚、三丙二醇丁醚放入球磨機(jī),球磨分散,得預(yù)混料;
      [0013] 3)將步驟2)制備的預(yù)混料超聲震蕩4小時(shí),加入步驟1)稱取的六偏磷酸鈉、聚硅氧 烷消泡劑和螯合劑攪拌20min,混合均勻,得待用漿料;
      [0014] 4)將步驟3)制備的漿料,倒入干式涂布機(jī)的油槽里,備好厚度20-25um厚的聚酯薄 膜,在240°C環(huán)境下,經(jīng)涂布機(jī)工作,將漿料涂布在聚酯薄膜的表層,在180°C環(huán)境下烘干形 成有機(jī)漿料涂布層,有機(jī)漿料涂布層厚度為20-25um,涂布完畢后,在200°C環(huán)境下恒溫lh, 經(jīng)過(guò)剝離機(jī)剝離,收成卷待用;
      [0015] 5)將收成卷的有機(jī)漿料涂布層,在氬氣氣氛爐中經(jīng)加熱、裂解,脫析氫成為無(wú)機(jī)透 明薄膜;
      [0016] 6)把已裂解后的無(wú)機(jī)透明薄膜,送進(jìn)連續(xù)真空鍍膜機(jī),鍍鋁膜厚度30-60nm,經(jīng)過(guò) 涂布機(jī)涂上雙面顏色,在切割成不同形狀即可。
      [0017] 進(jìn)一步的,上述的無(wú)機(jī)閃光片的制備方法,步驟2)所述的方法具體為:首先將步驟 1)稱取的有機(jī)低聚物,四乙氧基硅烷和8-12份四氫呋喃加入球磨機(jī),球磨分散5-7小時(shí),得 預(yù)混料A;然后將步驟1)稱取的聚碳硅烷、二甲苯和步驟2)剩余的四氫呋喃加入球磨機(jī),球 磨分散1.5-2.5小時(shí),得預(yù)混料B;再將步驟1)所述的納米氧化物填料、酞青藍(lán)、正丁醇、乙二 醇乙醚、三丙二醇丁醚放入球磨機(jī),球磨分散5-7小時(shí),得預(yù)混料C;將預(yù)混料A、預(yù)混料B和預(yù) 混料C混合均勻得預(yù)混料。
      [0018] 進(jìn)一步的,上述的無(wú)機(jī)閃光片的制備方法,步驟3)中,在加入六偏磷酸鈉、聚娃氧 烷消泡劑和螯合劑攪拌混合均勻后,再加入配方量的六甲氧基甲基三聚氰胺、二氧化鈰和 鋯催干劑并采用超聲震蕩5小時(shí),得待用漿料。
      [0019] 進(jìn)一步的,上述的無(wú)機(jī)閃光片的制備方法,步驟4)具體為:將步驟3)制備的楽;料, 倒入干式涂布機(jī)的油槽里,備好厚度20-25um厚的聚酯薄膜,在240°C環(huán)境下,經(jīng)涂布機(jī)工 作,將漿料涂布在聚酯薄膜的表層,在180Γ環(huán)境下烘干形成有機(jī)漿料涂布層,有機(jī)漿料涂 布層厚度為20-25um,涂布完畢后,在120°C環(huán)境下恒溫2h,然后自然冷卻至室溫,送進(jìn)冷庫(kù) 房,在-20°C環(huán)境下冷藏2h,取出后,在5°C/min的速度下升溫至200°C,并在200°C環(huán)境下恒 溫lh,最后自然冷卻至室溫,經(jīng)過(guò)剝離機(jī)剝離,收成卷待用。
      [0020] 進(jìn)一步的,上述的無(wú)機(jī)閃光片的制備方法,步驟5)具體為:將收成卷的有機(jī)漿料涂 布層,在氬氣氣氛爐中,首先從室溫以2°C/min的速度升溫至300°C,裂解0.5小時(shí),接著再以 l-2°C/min的速度升溫至600-800°C,裂解lh,脫析氫成為無(wú)機(jī)透明薄膜。
      [0021 ]與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明提供的技術(shù)方案具有如下技術(shù)優(yōu)點(diǎn):
      [0022] 1、本發(fā)明提供的技術(shù)方案中聚碳硅烷在200°C以上逐漸析氫,是聚碳硅烷由有機(jī) 材料轉(zhuǎn)化為無(wú)機(jī)材料,溫度上升網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)上升;
      [0023] 2、聚碳硅烷、四乙氧基硅烷和有機(jī)低聚物與納米氧化物雜化復(fù)合,是薄膜層固化 后表面具有"雙疏",即疏水性和疏油性,溫度提高到800°C,主料析氫或脫氧完全,轉(zhuǎn)化為非 晶娃月旲。
      [0024] 3、本發(fā)明提供的納米金紅石、氧化鋯和二氧化硅增強(qiáng)了抗紫外線的能力,防止老 化,減少膜層孔隙率66 %,增加耐磨性,使膜層具有非滑性;三氧化鐵、四氧化三鐵和酞青藍(lán) 產(chǎn)生膜的微干涉、減少散射;乙二醇乙醚的添加助于納米填料的潤(rùn)濕性;三丙二醇丁醚促進(jìn) 納米調(diào)料和主料流平性提高;六偏磷酸鈉使納米氧化物填料易于分散,聚硅氧烷消泡劑、1, 2_苯并異噻唑-3-酮提高膜料的干燥速度。
      [0025] 4、四氫呋喃采用分開(kāi)研磨,由于時(shí)間不同,產(chǎn)生不同顆粒度,使反應(yīng)過(guò)程在合理的 速率下進(jìn)行,有助于多種組份反應(yīng)充分。
      [0026] 5、各組份采用分別長(zhǎng)時(shí)間球磨配合長(zhǎng)時(shí)間超聲波振蕩,使各組份尤其是納米氧化 物有效分散,既有效混合均勻,又避免團(tuán)聚。兩種方式組合,使得物料的混合更加均勻。
      [0027] 總而言之,本發(fā)明提供的技術(shù)方案其在高達(dá)800攝氏度不熔融,透明度高,不受溫 度限制,密度在1-1.4g/cm3內(nèi)可以調(diào)解,使用范圍廣。
      【具體實(shí)施方式】
      [0028] 下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】,對(duì)本發(fā)明的權(quán)利要求做進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明,但不構(gòu)成對(duì) 本發(fā)明的任何限制,任何在本發(fā)明權(quán)利要求保護(hù)范圍內(nèi)所做的有限次的修改,仍在本發(fā)明 的權(quán)利要求保護(hù)范圍之內(nèi)。
      [0029] 實(shí)施例1
      [0030] 本發(fā)明提供的一種無(wú)機(jī)閃光片,由下述重量的組分制成:三乙氧基硅基封端的全 氟聚醚-己內(nèi)酯6kg,所述的三乙氧基硅基封端的全氟聚醚-己內(nèi)酯是劉國(guó)杰,李嘉,孫芳,程 松,陳施,2009-第七屆全國(guó)功能性氟硅材料和涂料市場(chǎng)開(kāi)發(fā)及應(yīng)用"甕福藍(lán)天杯"技術(shù)研討 會(huì)公開(kāi)的三乙氧基硅基封端的全氟聚醚-己內(nèi)酯;四乙氧基硅烷1 lkg,聚碳硅烷24kg,所述 的聚碳硅烷為國(guó)防科技大學(xué)CFC重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室自行研制的PCS,黃褐色固體,熔點(diǎn)為210°C,分 子量1500,即陳曼華等《宇航材料工藝》2005年第3期所述的聚碳硅烷;3.16kg納米氧化鈦 (粒徑l〇nm),3 · 3kg納米氧化錯(cuò)(粒徑30nm),2 · 28kg納米二氧化娃(粒徑10nm),0 · 50kg納米 三氧化二鐵(粒徑l〇nm) ;0.24kg納米四氧化三鐵(粒徑20nm),四氫咲喃16kg,二甲苯31kg, 六偏磷酸鈉〇.12kg,迪高Foamex 840 0.13kg,六甲氧基甲基三聚氰胺樹(shù)脂(CYMEL303) 0.16kg,1,2-苯并異噻唑-3-酮0.96kg,二氧化鋪5kg,錯(cuò)催干劑0.04kg; 0.01 kg酞青藍(lán); 1.6kg正丁醇;1.2kg乙二醇乙醚;0.02kg三丙二醇丁醚。
      [0031] 實(shí)施例2
      [0032]本發(fā)明提供的另一種無(wú)機(jī)閃光片,由下述重量的組分制成:三乙氧基硅基封端的 全氟聚醚-己內(nèi)酯酯4kg,所述的三乙氧基硅基封端的全氟聚醚-己內(nèi)酯是劉國(guó)杰,李嘉,孫 芳,程松,陳施,2009-第七屆全國(guó)功能性氟硅材料和涂料市場(chǎng)開(kāi)發(fā)及應(yīng)用"甕福藍(lán)天杯"技 術(shù)研討會(huì)公開(kāi)的三乙氧基硅基封端的全氟聚醚-己內(nèi)酯;四乙氧基硅烷17kg,聚碳硅烷 16kg,4·74kg納米氧化鈦(粒徑10nm),2·2kg納米氧化錯(cuò)(粒徑30nm),3·42kg納米二氧化娃 (粒徑l〇nm),0.33kg納米三氧化二鐵(粒徑10nm) ;0.37kg納米四氧化三鐵(粒徑20nm),四氫 咲喃24kg,二甲苯21kg,六偏磷酸鈉0.18kg,迪高Foamex 840 0.09-0.13kg,六甲氧基甲基 三聚氰胺樹(shù)脂〇 . 24kg,1,2-苯并異噻唑-3-酮0.96kg,二氧化鈰7.6kg,鋯催干劑0.02kg; 0.01kg酞青藍(lán);2.4kg正丁醇;0.8kg乙二醇乙醚;0.02kg三丙二醇丁醚。
      [0033] 實(shí)施例3
      [0034]本發(fā)明提供的另一種無(wú)機(jī)閃光片,由下述重量的組分制成:三乙氧基硅基封端的 全氟聚醚-己內(nèi)酯酯5kg,所述的三乙氧基硅基封端的全氟聚醚-己內(nèi)酯是劉國(guó)杰,李嘉,孫 芳,程松,陳施,2009-第七屆全國(guó)功能性氟硅材料和涂料市場(chǎng)開(kāi)發(fā)及應(yīng)用"甕福藍(lán)天杯"技 術(shù)研討會(huì)公開(kāi)的三乙氧基硅基封端的全氟聚醚-己內(nèi)酯;四乙氧基硅烷14kg,聚碳硅烷 20kg,3.95kg納米氧化鈦(粒徑10nm),2.77kg納米氧化錯(cuò)(粒徑30nm),2.85kg納米二氧化娃 (粒徑l〇nm),0.42kg納米三氧化二鐵(粒徑10nm) ;0.31kg納米四氧化三鐵(粒徑20nm),二氧 化娃lkg,四氫咲喃20kg,二甲苯25kg,六偏磷酸鈉0.16kg,迪高Foamex 840 0.09kg,六甲氧 基甲基三聚氰胺樹(shù)脂0.24kg,1,2-苯并異噻唑-3-酮0.64kg,二氧化鈰7.6kg,鋯催干劑 Ο · 02kg; Ο · 01kg酞青藍(lán);2 · 4kg正丁醇;Ο · 8kg乙二醇乙醚;Ο · 02kg三丙二醇丁醚。
      [0035] 實(shí)施例1至3中任意一種一種無(wú)機(jī)閃光片的制備方法如下:
      [0036] 1)實(shí)施例1至3中任意一組質(zhì)量數(shù)稱取各的組分;
      [0037] 2)首先將步驟1)稱取的有機(jī)低聚物,四乙氧基硅烷和8-12份四氫呋喃加入球磨 機(jī),球磨分散5-7小時(shí),得預(yù)混料A;然后將步驟1)稱取的聚碳硅烷、二甲苯和步驟2)剩余的 四氫呋喃加入球磨機(jī),球磨分散1.5-2.5小時(shí),得預(yù)混料B;再將步驟1)所述的納米氧化物填 料、酞青藍(lán)、正丁醇、乙二醇乙醚、三丙二醇丁醚放入球磨機(jī),球磨分散6小時(shí),得預(yù)混料C;將 預(yù)混料A、預(yù)混料B和預(yù)混料(:混合均勾得預(yù)混料;
      [0038] 3)將步驟2)制備的預(yù)混料超聲震蕩4小時(shí),再加入六偏磷酸鈉、聚硅氧烷消泡劑和 螯合劑攪拌混合均勻后,再加入配方量的六甲氧基甲基三聚氰胺、二氧化鈰和鋯催干劑并 采用超聲波震蕩5小時(shí),得待用漿料;
      [0039] 4)將步驟3)制備的漿料,倒入干式涂布機(jī)的油槽里,備好厚度20-25um厚的聚酯薄 膜,在240°C環(huán)境下,經(jīng)涂布機(jī)工作,將漿料涂布在聚酯薄膜的表層,在180°C環(huán)境下烘干形 成有機(jī)漿料涂布層,有機(jī)漿料涂布層厚度為20-25um,涂布完畢后,在120°C環(huán)境下恒溫2h, 然后自然冷卻至室溫,送進(jìn)冷庫(kù)房,在_20°C環(huán)境下冷藏2h,取出后,在5°C/min的速度下升 溫至200°C,并在200°C環(huán)境下恒溫lh,最后自然冷卻至室溫,經(jīng)過(guò)剝離機(jī)剝離,收成卷待用;
      [0040] 5)將收成卷的有機(jī)漿料涂布層,在氬氣氣氛爐中,首先從室溫以2°C/min的速度升 溫至300°C,裂解0.5小時(shí),接著再以l-2°C/min的速度升溫至600-800°C,裂解lh,脫析氫成 為無(wú)機(jī)透明薄膜;
      [0041] 6)把已裂解后的無(wú)機(jī)透明薄膜,送進(jìn)連續(xù)真空鍍膜機(jī)(1.8*l(T2Pa;0.2nm/S),鍍鋁 膜厚度30nm,經(jīng)過(guò)涂布機(jī)涂上雙面顏色,再根據(jù)實(shí)際需要切割成不同形狀即可,通常是0.1-3mm、寬0. l_3mm的小片。
      [0042] 實(shí)施例4
      [0043]本發(fā)明提供的一種無(wú)機(jī)閃光片,由下述重量數(shù)的組分制成:三乙氧基硅基封端的 全氟聚醚-己內(nèi)酯酯6kg,所述的三乙氧基硅基封端的全氟聚醚-己內(nèi)酯是劉國(guó)杰,李嘉,孫 芳,程松,陳施,2009-第七屆全國(guó)功能性氟硅材料和涂料市場(chǎng)開(kāi)發(fā)及應(yīng)用"甕福藍(lán)天杯"技 術(shù)研討會(huì)公開(kāi)的三乙氧基硅基封端的全氟聚醚-己內(nèi)酯;四乙氧基硅烷11kg,聚碳硅烷 24kg,所述的聚碳硅烷為國(guó)防科技大學(xué)CFC重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室自行研制的PCS,黃褐色固體,熔點(diǎn)為 210°C,分子量1500,即陳曼華等《宇航材料工藝》2005年第3期所述的聚碳硅烷;3.16kg納米 氧化鈦(粒徑l〇nm),3 · 3kg納米氧化錯(cuò)(粒徑30nm),2 · 28kg納米二氧化娃(粒徑10nm), 0.50kg納米三氧化二鐵(粒徑10nm) ;0.24kg納米四氧化三鐵(粒徑20nm),二氧化娃1.2kg, 四氫咲喃16kg,二甲苯31kg,六偏磷酸鈉0.12kg,聚硅氧烷消泡劑0.13kg,1,2-苯并異噻挫-3-酮0.64kg,酞青藍(lán)0.01kg,正丁醇2.4kg,乙二醇乙醚0.8kg及三丙二醇丁醚0.02kg。
      [0044] 實(shí)施例5
      [0045]本發(fā)明提供的一種無(wú)機(jī)閃光片,由下述重量數(shù)的組分制成:三乙氧基硅基封端的 全氟聚醚-己內(nèi)酯酯4kg,所述的三乙氧基硅基封端的全氟聚醚-己內(nèi)酯是劉國(guó)杰,李嘉,孫 芳,程松,陳施,2009-第七屆全國(guó)功能性氟硅材料和涂料市場(chǎng)開(kāi)發(fā)及應(yīng)用"甕福藍(lán)天杯"技 術(shù)研討會(huì)公開(kāi)的三乙氧基硅基封端的全氟聚醚-己內(nèi)酯;四乙氧基硅烷17kg,聚碳硅烷 16kg,所述的聚碳硅烷為國(guó)防科技大學(xué)CFC重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室自行研制的PCS,黃褐色固體,熔點(diǎn)為 210°C,分子量1500,即陳曼華等《宇航材料工藝》2005年第3期所述的聚碳硅烷;3.16kg納米 氧化鈦(粒徑l〇nm),3 · 3kg納米氧化錯(cuò)(粒徑30nm),2 · 28kg納米二氧化娃(粒徑10nm), 0.50kg納米三氧化二鐵(粒徑10nm) ;0.24kg納米四氧化三鐵(粒徑20nm),二氧化娃0.8kg, 四氫呋喃24kg,二甲苯21kg,六偏磷酸鈉0.18kg,聚硅氧烷消泡劑0.09kg,1,2-苯并異噻唑-3-酮0.96kg,酞青藍(lán)0.01kg,正丁醇1.6kg,乙二醇乙醚1.2kg及三丙二醇丁醚0.02kg。
      [0046] 1)實(shí)施例4至5中任意一組質(zhì)量數(shù)稱取各的組分;
      [0047] 2)將乙氧基硅基封端的全氟聚醚-己內(nèi)酯酯,四乙氧基硅烷、四氫呋喃、聚碳硅烷、 二甲苯、納米氧化物填料、酞青藍(lán)、正丁醇、乙二醇乙醚、三丙二醇丁醚放入球磨機(jī),球磨分 散,得預(yù)混料;
      [0048] 3)將步驟2)制備的預(yù)混料超聲震蕩4小時(shí),加入步驟1)稱取的六偏磷酸鈉、聚硅氧 烷消泡劑和螯合劑攪拌20min,混合均勻,得待用漿料;
      [0049] 4)將步驟3)制備的漿料,倒入干式涂布機(jī)的油槽里,備好厚度20-25um厚的聚酯薄 膜,在240°C環(huán)境下,經(jīng)涂布機(jī)工作,將漿料涂布在聚酯薄膜的表層,在180°C環(huán)境下烘干形 成有機(jī)漿料涂布層,有機(jī)漿料涂布層厚度為20-25um,涂布完畢后,在200°C環(huán)境下恒溫lh, 經(jīng)過(guò)剝離機(jī)剝離,收成卷待用;
      [0050] 5)將收成卷的有機(jī)漿料涂布層,在氬氣氣氛爐中經(jīng)加熱、裂解,脫析氫成為無(wú)機(jī)透 明薄膜;
      [0051] 6)把已裂解后的無(wú)機(jī)透明薄膜,送進(jìn)連續(xù)真空鍍膜機(jī)(1.8*l(T2Pa;0.2nm/S),鍍鋁 膜厚度30nm,經(jīng)過(guò)涂布機(jī)涂上雙面顏色,再根據(jù)實(shí)際需要切割成不同形狀即可,通常是0.1-3mm、寬0. l_3mm的小片。
      [0052]需要說(shuō)明的是,在本發(fā)明提供的技術(shù)方案未詳細(xì)給出的參數(shù),均按照本領(lǐng)域常規(guī) 技術(shù)手段進(jìn)行。
      [0053]為了證明本發(fā)明提供的無(wú)機(jī)閃光片的技術(shù)效果,將本發(fā)明提供的閃亮片與市場(chǎng)上 常規(guī)閃亮片進(jìn)行熔點(diǎn)測(cè)試,結(jié)果見(jiàn)下表。
      【主權(quán)項(xiàng)】
      1. 一種無(wú)機(jī)閃光片,其特征在于,主要由下述重量份的組分制成:有機(jī)低聚物4-6份,四 乙氧基硅烷11-17份,聚碳硅烷16-24份,納米氧化物填料8-12份,二氧化硅0.8-1.2份,四氫 呋喃16-24份,二甲苯21-31份,六偏磷酸鈉0.12-0.18份,聚硅氧烷消泡劑0.09-0.13份,1, 2_苯并異噻唑-3-酮0.64-0.96份,酞青藍(lán)0.01份,正丁醇1.6-2.4份,乙二醇乙醚0.8-1.2份 及三丙二醇丁醚〇. 02份。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無(wú)機(jī)閃光片,其特征在于,還包括5-7.6重量份二氧化鈰, 0.02-0.04重量份鋯催干劑及0.16-0.24重量份六甲氧基甲基三聚氰胺樹(shù)脂。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無(wú)機(jī)閃光片,其特征在于,所述的納米氧化物填料由 3.16-4.74重量份納米氧化鈦,2.2-3.3重量份納米氧化鋯,2.28-3.42重量份納米二氧化 硅,0.33-0.50重量份納米三氧化二鐵及0.24-0.37重量份納米四氧化三鐵組成。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無(wú)機(jī)閃光片,其特征在于,所述的有機(jī)低聚物為三乙氧基 硅基封端的全氟聚醚-己內(nèi)酯。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無(wú)機(jī)閃光片,其特征在于,所述的六甲氧基甲基三聚氰胺 樹(shù)脂為CYMEL303;所述的聚硅氧烷消泡劑為迪高Foamex 840;所述的聚碳硅烷為國(guó)防科技 大學(xué)CFC重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室自行研制的PCS,黃褐色固體,熔點(diǎn)為21 (TC,分子量1500。6. -種制備權(quán)利要求1所述的無(wú)機(jī)閃光片的方法,其特征在于,依次包括下述步驟: 1) 按權(quán)利要求1所述的重量份稱取各個(gè)組分; 2) 將有機(jī)低聚物,四乙氧基硅烷、四氫呋喃、聚碳硅烷、二甲苯、納米氧化物填料、酞青 藍(lán)、正丁醇、乙二醇乙醚、三丙二醇丁醚放入球磨機(jī),球磨分散,得預(yù)混料; 3) 將步驟2)制備的預(yù)混料超聲震蕩4小時(shí),加入步驟1)稱取的六偏磷酸鈉、聚硅氧烷消 泡劑和螯合劑攪拌20min,混合均勻,得待用漿料; 4) 將步驟3)制備的漿料,倒入干式涂布機(jī)的油槽里,備好厚度20-25um厚的聚酯薄膜, 在240°C環(huán)境下,經(jīng)涂布機(jī)工作,將漿料涂布在聚酯薄膜的表層,在180°C環(huán)境下烘干形成有 機(jī)漿料涂布層,有機(jī)漿料涂布層厚度為20-25um,涂布完畢后,在200°C環(huán)境下恒溫Ih,經(jīng)過(guò) 剝離機(jī)剝離,收成卷待用; 5) 將收成卷的有機(jī)漿料涂布層,在氬氣氣氛爐中經(jīng)加熱、裂解,脫析氫成為無(wú)機(jī)透明薄 膜; 6) 把已裂解后的無(wú)機(jī)透明薄膜,送進(jìn)連續(xù)真空鍍膜機(jī),鍍鋁膜厚度30-60nm,經(jīng)過(guò)涂布 機(jī)涂上雙面顏色,在切割成不同形狀即可。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的無(wú)機(jī)閃光片的制備方法,其特征在于,步驟2)所述的方法具體 為:首先將步驟1)稱取的有機(jī)低聚物,四乙氧基硅烷和8-12份四氫呋喃加入球磨機(jī),球磨分 散5-7小時(shí),得預(yù)混料A;然后將步驟1)稱取的聚碳硅烷、二甲苯和步驟2)剩余的四氫呋喃加 入球磨機(jī),球磨分散1.5-2.5小時(shí),得預(yù)混料B;再將步驟1)所述的納米氧化物填料、酞青藍(lán)、 正丁醇、乙二醇乙醚、三丙二醇丁醚放入球磨機(jī),球磨分散5-7小時(shí),得預(yù)混料C;將預(yù)混料A、 預(yù)混料B和預(yù)混料(:混合均勾得預(yù)混料。8. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的無(wú)機(jī)閃光片的制備方法,其特征在于,步驟3)中,在加入六偏 磷酸鈉、聚硅氧烷消泡劑和螯合劑攪拌混合均勻后,再加入配方量的六甲氧基甲基三聚氰 胺、二氧化鈰和鋯催干劑并采用超聲震蕩5小時(shí),得待用漿料。9. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的無(wú)機(jī)閃光片的制備方法,其特征在于,步驟4)具體為:將步驟 3)制備的漿料,倒入干式涂布機(jī)的油槽里,備好厚度20-25um厚的聚酯薄膜,在240°C環(huán)境 下,經(jīng)涂布機(jī)工作,將漿料涂布在聚酯薄膜的表層,在180°C環(huán)境下烘干形成有機(jī)漿料涂布 層,有機(jī)漿料涂布層厚度為20-25um,涂布完畢后,在120°C環(huán)境下恒溫2h,然后自然冷卻至 室溫,送進(jìn)冷庫(kù)房,在-20°C環(huán)境下冷藏2h,取出后,在5°C/min的速度下升溫至200°C,并在 200°C環(huán)境下恒溫lh,最后自然冷卻至室溫,經(jīng)過(guò)剝離機(jī)剝離,收成卷待用。10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的無(wú)機(jī)閃光片的制備方法,其特征在于,步驟5)具體為:將收成 卷的有機(jī)漿料涂布層,在氬氣氣氛爐中,首先從室溫以2°C/min的速度升溫至300°C,裂解 0.5小時(shí),接著再以l-2°C/min的速度升溫至600-800°C,裂解lh,脫析氫成為無(wú)機(jī)透明薄膜。
      【文檔編號(hào)】C09D183/16GK105885689SQ201610309371
      【公開(kāi)日】2016年8月24日
      【申請(qǐng)日】2016年5月10日
      【發(fā)明人】李植來(lái)
      【申請(qǐng)人】李植來(lái)
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