一種液相剝離高濃度石墨烯墨水的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種液相剝離高濃度石墨烯墨水的制備方法，屬于化工材料領域。通過超聲波的高能剪切作用液相剝離制備石墨烯墨水過程中，普通有機分散劑的加入會降低打印線條的導電性，而氧化石墨烯水溶性好，其本身就具有優(yōu)異的導電性，用于石墨烯后會以插層的方式分布在石墨烯片之間，起到良好的分散性，而且還可以通過連接作用減小石墨烯間的空隙性。該石墨烯墨水可印制全印制電子技術(shù)、無線射頻識別系統(tǒng)、薄膜開光、可穿戴紡織品等領域的關(guān)鍵電子器件。
【專利說明】
一種液相剝離高濃度石墨烯墨水的制備方法
技術(shù)領域
[0001 ]本發(fā)明涉及一種液相剝離高濃度石墨烯墨水的制備方法，屬于化工材料領域。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著我國電子技術(shù)的快速發(fā)展，導電墨水已經(jīng)成為全印制電子技術(shù)、無線射頻識 別系統(tǒng)、薄膜開光、可穿戴紡織品等領域的關(guān)鍵材料。導電墨水一般由導電材料、黏結(jié)劑、添 加劑和溶劑等組分構(gòu)成，導電材料一般為金、銀、銅、炭黑、石墨等無機電子導體。與金屬填 料的墨水相比，碳衆(zhòng)、石墨、炭黑、氧化石墨作導電填料的導電墨水成本低、質(zhì)輕、加工性能 好、附著力好。石墨烯是由單層碳原子構(gòu)成的新興二位材料，具有質(zhì)薄柔軟，強度大，導熱導 電性能優(yōu)越的特點，對于智能電子標簽、RFID天線、手機面板、電腦鍵盤和太陽能電池板等 領域的研究開發(fā)具有重要意義。
[0003] 在石墨烯諸多應用途徑中，通過液相剝離法制備得到石墨烯墨水，繼而將石墨烯 墨水以噴墨打印方法應用于各種基底材料仍然是石墨烯大規(guī)模生產(chǎn)、高效應用的重要途徑 之一。在開發(fā)石墨烯墨水的過程中，各種助劑的添加可以提高石墨烯墨水的濃度和穩(wěn)定性， 但對于石墨烯墨水的導電性產(chǎn)生了負面影響，因此開發(fā)高濃度、高導電性的石墨烯墨水是 十分重要的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的主要目的在于提供一種液相剝離高濃度石墨烯墨 水的制備方法。
[0005] 為實現(xiàn)前述發(fā)明目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案如下：
[0006] (1)將5-10g/L的石墨片在5-15g/L的分散劑條件下超聲波預分散2-4h;
[0007] (2)在超聲波條件下，向石墨片預分散液中分次添加 l-3g/L的氧化石墨烯粉末，繼 續(xù)超聲6_8h;
[0008] (3)將超聲波處理后的分散液在llOOOrpm轉(zhuǎn)速下離心lh，收集上層清液；
[0009] (4)將上清液于60°C環(huán)境下繼續(xù)超聲波分散2-3h，在進一步減少石墨烯層數(shù)的同 時將水蒸發(fā)，使石墨稀濃度達到3_5g/L，即得高濃度石墨稀墨水。
[0010]所述分散劑為異丙醇、N，N'_二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一種。
[0011]所述氧化石墨烯為石墨烯的分散劑，應用后不會影響打印石墨烯線條的導電性。
[0012] 通過超聲波的高能剪切作用液相剝離制備石墨烯墨水過程中，普通有機分散劑的 加入會降低打印線條的導電性，而氧化石墨烯水溶性好，其本身就具有優(yōu)異的導電性，用于 石墨烯后會以插層的方式分布在石墨烯片之間，起到良好的分散性，而且還可以通過連接 作用減小石墨烯間的空隙性，進而增加打印線條的導電性。
【具體實施方式】
[0013] 鑒于現(xiàn)有技術(shù)中的不足，本案發(fā)明人經(jīng)長期研究和大量實踐，得以提出本發(fā)明的 技術(shù)方案。下面結(jié)合若干實施案例對本發(fā)明作進一步詳細的說明。
[0014] 實施例1:
[0015] 將6g/L的石墨片在15g/L的異丙醇條件下超聲預分散4h，在超聲條件下，向石墨片 預分散液中分次添加3g/L的氧化石墨稀粉末，繼續(xù)超聲7h;將超聲后的分散液在llOOOrpm 轉(zhuǎn)速下離心lh，收集上層清液，將上清液于60°C環(huán)境下繼續(xù)超聲分散，在溶劑蒸發(fā)的同時進 一步提尚石墨稀的分散性，持續(xù)超聲2h即得尚濃度石墨稀墨水。
[0016] 實施例2:
[0017]將10g/L的石墨片在10g/L的N，N'_二甲基甲酰胺條件下超聲預分散3h，在超聲條 件下，向石墨片預分散液中分次添加2g/L的氧化石墨烯粉末，繼續(xù)超聲7h;將超聲后的分散 液在llOOOrpm轉(zhuǎn)速下離心lh，收集上層清液，將上清液于60°C環(huán)境下繼續(xù)超聲分散，在溶劑 蒸發(fā)的同時進一步提尚石墨稀的分散性，持續(xù)超聲3h即得尚濃度石墨稀墨水。
[0018] 實施例3:
[0019]將5g/L的石墨片在6g/L的N-甲基吡咯烷酮條件下超聲預分散2h，在超聲條件下， 向石墨片預分散液中分次添加 lg/L的氧化石墨烯粉末，繼續(xù)超聲7h;將超聲后的分散液在 llOOOrpm轉(zhuǎn)速下離心lh，收集上層清液，將上清液于60°C環(huán)境下繼續(xù)超聲分散，在溶劑蒸發(fā) 的同時進一步提尚石墨稀的分散性，持續(xù)超聲2h即得尚濃度石墨稀墨水。
[0020]取實施例1-3所制備的高濃度石墨烯墨水，測試其導電性，每個試樣測定3次取平 均值。
[0022]應當理解，上述實施例僅為說明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點，其目的在于讓熟悉此 項技術(shù)的人士能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并據(jù)以實施，并不能以此限制本發(fā)明的保護范圍。凡 根據(jù)本發(fā)明精神實質(zhì)所作的等效變化或修飾，都應涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種液相剝離高濃度石墨烯墨水的制備方法，其特征在于包括以下步驟： (1) 將5-10g/L的石墨片在5-15g/L的分散劑條件下超聲波預分散2-4h; (2) 在超聲波條件下，向石墨片預分散液中分次添加 l_3g/L的氧化石墨烯粉末，繼續(xù)超 聲6-8h; (3) 將超聲波處理后的分散液在I 1000 rpm轉(zhuǎn)速下離心Ih，收集上層清液； (4) 將上清液于60°C環(huán)境下繼續(xù)超聲波分散2-3h，在進一步減少石墨烯層數(shù)的同時將 水蒸發(fā)，使石墨稀濃度達到3_5g/L，即得高濃度石墨稀墨水。2. 如權(quán)利要求1所述的一種液相剝離高濃度石墨烯墨水的制備方法，其特征在于所述 分散劑為異丙醇、N，N'_二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一種。3. 如權(quán)利要求1所述的一種液相剝離高濃度石墨烯墨水的制備方法，其特征在于所述 氧化石墨烯為石墨烯的分散劑，應用后不會影響打印石墨烯線條的導電性。
【文檔編號】C09D11/52GK105949884SQ201610397015
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年6月7日
【發(fā)明人】王潮霞, 任杰生, 陳少瑜, 殷允杰, 陳坤林
【申請人】江南大學