無污染乳液型壓敏膠保護膜及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種無污染乳液型壓敏膠保護膜及其制備方法，該無污染乳液型壓敏膠保護膜包括基材和涂覆在基材上的壓敏膠，所述壓敏膠包括以下重量份的原料：丙烯酸丁酯10?35份；丙烯酸異辛酯10?35份；環(huán)聚二甲基硅氧烷5?30份；乙烯基硅油5?30份；十二烷基硫醇0.1?0.5份；引發(fā)劑0.1?0.5份；乳化劑0.2?3份；內交聯(lián)劑0.2?2份；外交聯(lián)劑0.2?2份；納米碳粉1?10份；氫化樹脂1?10份；消泡劑0.1?3份；去離子水30?50份。本發(fā)明的無污染乳液型壓敏膠保護膜無污染、無異味、具有良好的附著性能、耐水性能和優(yōu)秀的粘著性能，且其制備方法簡單、易操作。
【專利說明】
無污染乳液型壓敏膠保護膜及其制備方法
技術領域
[0001] 本發(fā)明涉及膠粘劑領域，尤其是一種無污染乳液型壓敏膠保護膜及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 壓敏膠是一類具有對壓力有敏感性的膠粘劑。乳液型壓敏膠是壓敏膠的一種主流 產品，主要用于涂覆在基材上表干后形成一層壓敏膠膜，是壓敏膠的一種常見品種，常用于 工業(yè)領域、醫(yī)療領域等，壓敏膠是與人們日常生活緊密聯(lián)系的一種膠黏劑，也是目前應用最 為廣泛、產量最大的膠黏劑品種之一。事實上，所有的膠黏劑的粘接施工都要求在一定的壓 力條件下完成，但并不是所有的膠黏劑都可以歸類為壓敏膠。壓敏膠特指那種在粘接過程 中對壓力敏感、不必加熱、不需要溶劑、只需輕微一按就能夠實現(xiàn)粘接的膠黏劑。其特點是 粘之不易，揭之不難，剝而不損，在較長的時間內膠層不會干固，所以壓敏膠也成為不干膠。
[0003] 壓敏膠主要有溶劑型和水乳液型兩種，與溶劑型壓敏膠相比，乳液型壓敏膠不成 本大大降低，生產過程更加安全，水乳液型壓敏膠保護膜的趨勢逐漸增強。但由于生產過程 中添加了大量有毒害的化工原料，現(xiàn)在許多的壓敏膠保護膜都有一定的毒性，且常伴有刺 激性氣味，對環(huán)境也容易造成污染，且其粘著力等物理性能也欠佳，在許多領域的使用受到 了限制。

【發(fā)明內容】

[0004] 本發(fā)明所要解決的技術問題在于針對上述現(xiàn)有技術中的不足，提供一種無污染乳 液型壓敏膠保護膜及其制備方法，本發(fā)明的無污染乳液型壓敏膠保護膜無污染、無異味，具 有良好的附著性能、耐水性能和優(yōu)秀的粘著性能，成本低，利于環(huán)境保護，且本發(fā)明提供的 無污染乳液型壓敏膠保護膜的制備方法簡單、易操作。
[0005] 為解決上述技術問題，本發(fā)明采用的技術方案是：一種無污染乳液型壓敏膠保護 膜，包括基材和涂覆在所述基材上的壓敏膠，所述壓敏膠包括以下重量份的原料： 丙烯酸丁酯 10-35份；
[0006] 丙烯酸異辛酯 10-35份： 環(huán)聚二甲基硅氧燒 5-30份; 乙烯基硅油 5-30份； 十二烷基硫醇 Ο.?-0.5份； 引發(fā)劑 0.1-0.5份； 乳化劑 0.2-3份； Γ ? 內交聯(lián)劑 0.2-2份；
[0007] 外交聯(lián)劑 0.2-2份； 納米碳粉 1-10份； 氫化樹脂 1-10份； 消泡劑 0.1-3份； 去蹲卞水 3?-5.0份。
[0008] 作為本發(fā)明的進一步方案，所述的無污染乳液型壓敏膠保護膜，包括以下重量份 的原料： 丙烯酸丁酯 20份； 丙烯酸異辛酯 15份； 環(huán)聚二甲基硅氧烷 10份； 乙煉基硅油 5份； 十二烷基硫醇 0.5份： 引發(fā)劑 0.5份；
[0009] 乳化劑 1份； 內交聯(lián)劑 1份； 外交聯(lián)劑 1份； 納米碳粉 5份； 氫化樹脂 5份; 消泡劑 1份； 去咼子水 35份《
[0010]其中，添加的納米碳粉具有極強的吸附性能，能吸收去除掉壓敏膠中的有害物質 和刺激性氣體，使制備的無污染乳液型壓敏膠保護膜達到無毒無異味的特性。同時，添加納 米碳粉還能提高膠粘劑含固量并降低壓敏膠的生產成本。
[0011]優(yōu)選的是，所述引發(fā)劑為酒石酸、四乙烯五胺和甲醛次硫酸氫鈉中的一種與叔丁 基過氧化氫的混合物。
[0012] 其中，所述引發(fā)劑為氧化一還原體系引發(fā)劑，由于還原劑的存在，使生成自由基所 需的活化能降低，從而使壓敏膠制備所需的溫度降低。
[0013] 優(yōu)選的是，所述乳化劑為DNS-86、烯丙基醚類磺酸鹽、丙烯酰胺基磺酸鹽、馬來酸 衍生物和烯丙基琥珀酸烷基酯磺酸鈉中的一種或多種的混合物。
[0014] 優(yōu)選的是，所述內交聯(lián)劑為二乙烯基苯、Ν-羥甲基丙烯酰胺和雙丙酮丙烯酰胺中 的一種。
[0015] 優(yōu)選的是，所述外交聯(lián)劑為多異氰酸酯、SAC-100和2-甲基氮丙烷中的一種。
[0016] 其中，通過同時添加內交聯(lián)劑和外交聯(lián)劑，利用內交聯(lián)劑和外交聯(lián)劑的基團之間 的反應使得線性的聚合物分子相互交聯(lián)成網(wǎng)狀結構，提高了乳膠顆粒之間的交聯(lián)度，使得 乳膠粒子之間的空隙減小，有效阻止或減緩水分子的擴散進入，從而提高了乳液的耐水性 能。
[0017] 優(yōu)選的是，所述氫化樹脂為氫化松香和氫化石油樹脂中的一種或兩種的混合物。 氫化樹脂的加入能提高壓敏膠的固含量、耐水性、單體轉化率和粘結力。
[0018] 優(yōu)選的是，所述消泡劑為聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、 聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚中的一種或多種的混合物。加入消泡劑能有效 消除壓敏膠制備過程中產生的氣泡。
[0019] -種無污染乳液型壓敏膠保護膜的制備方法，包括以下制備步驟：
[0020] 1)將10-35重量份的丙烯酸丁酯、10-35重量份的丙烯酸異辛酯、5-30重量份的環(huán) 聚二甲基硅氧烷、5-30重量份的乙烯基硅油、0.1~0.5重量份的十二烷基硫醇、0.2-3重量 份的乳化劑、0.2-2重量份的內交聯(lián)劑、0.2-2重量份的外交聯(lián)劑、1-10重量份的納米碳粉、 1-10重量份的氫化樹脂、0.1-3重量份的消泡劑和10-30重量份的去離子水攪拌均勻，制備 成乳化液；
[0021] 2)將0.1~0.5重量份的引發(fā)劑按引發(fā)劑:去離子水重量比為1:10的比例配制成引 發(fā)劑水溶液，并將該引發(fā)劑水溶液均分為兩份；
[0022] 3)在反應釜內加20~30重量份的去離子水和第一份引發(fā)劑水溶液，攪拌加熱至80 °C~85°C，然后開始滴加第二份引發(fā)劑水溶液和步驟1)制得的乳化液，保持反應溫度在80 。(:~85 °C，2~3小時滴完；
[0023] 4)滴加完畢后保持反應溫度80°C~85 °C，繼續(xù)保溫反應0.5~2小時，反應結束后 降溫至30~50°C，過濾出料得水乳液型壓敏膠；
[0024] 5)將步驟4)制得的水乳液型壓敏膠涂布在基材上制成壓敏膠保護膜。
[0025] 本發(fā)明的有益效果為:本發(fā)明的無污染乳液型壓敏膠保護膜無污染、無異味、具有 良好的附著性能、耐水性能和優(yōu)秀的粘著性能，可在該領域廣泛使用，可以降低成本，也有 利于環(huán)境保護，且本發(fā)明提供的無污染乳液型壓敏膠保護膜的制備方法簡單、易操作。
【具體實施方式】
[0026] 下面結合實施例對本發(fā)明作進一步說明。
[0027] 實施例1
[0028]制備一種無污染乳液型壓敏膠保護膜：
[0029]所用原材料的重量份配比如下： 丙烯酸丁酯 20份； 丙烯酸異辛酯 15份； 環(huán)聚二甲基硅氧烷 10份； 乙燔基硅油 5份_; 十二烷基硫醇 0.5份； 引發(fā)劑 0,5份；
[0030] 乳化剤 1份： 內交聯(lián)劑 1份； 外交聯(lián)劑 1份; 納米碳粉 5份； 氫化樹脂 5份； 消泡劑 1份； 去離子水 35份。
[0031] 制備步驟為：
[0032] (1)將20重量份的丙烯酸丁酯、15重量份的丙烯酸異辛酯、10重量份的環(huán)聚二甲基 硅氧烷、5重量份的乙烯基硅油、0.5重量份的十二烷基硫醇、1重量份的乳化劑、1重量份的 內交聯(lián)劑、1重量份的外交聯(lián)劑、5重量份的納米碳粉、5重量份的氫化樹脂、1重量份的消泡 劑和15重量份的去離子水攪拌均勻，制備成乳化液；
[0033] (2)將0.5重量份的引發(fā)劑按引發(fā)劑:去離子水重量比為1:10的比例配制成引發(fā)劑 水溶液，并將該引發(fā)劑水溶液均分為兩份；
[0034] (3)在反應釜內加15重量份的去離子水和第一份引發(fā)劑水溶液，攪拌加熱至80°C， 然后開始滴加第二份引發(fā)劑水溶液和步驟（1)制得的乳化液，保持反應溫度在80°C，2小時 滴完；
[0035] (4)滴加完畢后保持反應溫度80°C，繼續(xù)保溫反應1小時，反應結束后降溫至40°C， 過濾出料得水乳液型壓敏膠；
[0036] (5)將步驟(4)制得的水乳液型壓敏膠涂布在基材上制成壓敏膠保護膜。
[0037]按照以下測試方法測試壓敏膠乳液的各項性能技術指標：
[0038]測試方法：
[0039]乳液粒徑:采用MS2000激光衍射粒度測定儀測定；
[0040]固含量:按 GB/T11175-2002 測定；
[0041 ]粘度:采用旋轉粘度計測定；
[0042] 測試結果:乳液粒徑彡150nm，固含量為39.6%，粘度450mPa · s。
[0043] 按照以下測試方法測試壓敏膠保護膜的各項性能技術指標：
[0044] 測試方法：
[0045]粘著力：依據(jù)PSTC-101;
[0046]保持力：依據(jù)PSTC-101;
[0047] 測試結果:粘著力:0· 18(kgf/25mm);保持力:>165(hrs./25mm)。
[0048] 實施例2
[0049] 制備一種無污染乳液型壓敏膠保護膜：
[0050] 所用原材料的重量份配比如下： 丙烯酸丁酯 15份； 丙烯酸異辛酯 20份； 環(huán)聚二甲基硅氧烷 5份； 乙烯基硅油 10份； 十二烷基硫醇 0.5份； 引發(fā)劑 0.5份；
[0051] 乳化劑 2份； 內交聯(lián)劑 1.5份； 外交聯(lián)劑 0.5份： 納米碳粉 7份; 氫化樹脂 4份； 消泡劑 】份； 去離子水 33份《
[0052] 制備步驟為：
[0053] (1)將15重量份的丙烯酸丁酯、20重量份的丙烯酸異辛酯、5重量份的環(huán)聚二甲基 硅氧烷、10重量份的乙烯基硅油、0.5重量份的十二烷基硫醇、2重量份的乳化劑、1.5重量份 的內交聯(lián)劑、0.5重量份的外交聯(lián)劑、7重量份的納米碳粉、4重量份的氫化樹脂、1重量份的 消泡劑和10重量份的去離子水攪拌均勻，制備成乳化液；
[0054] (2)將0.5重量份的引發(fā)劑按引發(fā)劑:去離子水重量比為1:10的比例配制成引發(fā)劑 水溶液，并將該引發(fā)劑水溶液均分為兩份；
[0055] (3)在反應釜內加18重量份的去離子水和第一份引發(fā)劑水溶液，攪拌加熱至80°C， 然后開始滴加第二份引發(fā)劑水溶液和步驟（1)制得的乳化液，保持反應溫度在80°C，2小時 滴完；
[0056] (4)滴加完畢后保持反應溫度80°C，繼續(xù)保溫反應1小時，反應結束后降溫至40°C， 過濾出料得水乳液型壓敏膠；
[0057] (5)將步驟(4)制得的水乳液型壓敏膠涂布在基材上成壓敏膠保護膜。
[0058]按照以下測試方法測試壓敏膠乳液的各項性能技術指標：
[0059]測試方法：
[0060]乳液粒徑:采用MS2000激光衍射粒度測定儀測定；
[0061 ]固含量:按 GB/T11175-2002 測定；
[0062]粘度:采用旋轉粘度計測定；
[0063] 測試結果:乳液粒徑彡150nm，固含量為41.5%，粘度470mPa · s。
[0064]按照以下測試方法測試壓敏膠保護膜的各項性能技術指標：
[0065]測試方法：
[0066]粘著力：依據(jù)PSTC-101;
[0067]保持力：依據(jù)PSTC-101;
[0068] 測試結果:粘著力:0 · 20(kgf/25mm);保持力:>170(hrs · /25mm)。
[0069] 盡管本發(fā)明的實施方案已公開如上，但其并不僅僅限于說明書和實施方式中所列 運用。它完全可以被適用于各種適合本發(fā)明的領域。對于熟悉本領域的人員而言，可容易地 實現(xiàn)另外的修改。因此在不背離權利要求及等同范圍所限定的一般概念下，本發(fā)明并不限 于特定的細節(jié)。
【主權項】
1. 一種無污染乳液型壓敏膠保護膜，其特征在于，包括基材和涂覆在所述基材上的壓 敏膠，所述壓敏膠包括以下重量份的原料： 丙烯酸丁酯 10-35份； 丙烯酸異辛酯 10-35份； 環(huán)聚二甲基硅氧烷 5-30份； 乙烯基硅油 5-30份； 十二烷基硫醇 0.1-0.5份； 引發(fā)劑 0.1-0.5份； 乳化劑 0.2-3份； 內交聯(lián)劑 0.2-2份； 外交聯(lián)劑 0.2-2份； 納米碳粉 1-10份； 氫化樹脂 1-10份; 消泡劑 0.1-3份； 去離子水 30-50份。2. 根據(jù)權利要求1所述的無污染乳液型壓敏膠保護膜，其特征在于，包括以下重量份的 原料： 丙烯酸丁酯 20份:； 丙烯酸異辛酯 15份； 環(huán)聚二甲基硅氧烷 10份； 乙烯基硅油 .5份； 十_v烷基硫醇 0.5份： 引發(fā)劑 0.5份: 乳化劑 1份； 內交聯(lián)劑 1汾； 外交聯(lián)劑 1份； 納米碳粉 :5份; 氫化樹脂 5份； 消泡劑 1份； 去尚子水 35份。3. 根據(jù)權利要求1或2所述的無污染乳液型壓敏膠保護膜，其特征在于，所述引發(fā)劑為 酒石酸、四乙烯五胺和甲醛次硫酸氫鈉中的一種與叔丁基過氧化氫的混合物。4. 根據(jù)權利要求1或2所述的無污染乳液型壓敏膠保護膜，其特征在于，所述乳化劑為 DNS-86、烯丙基醚類磺酸鹽、丙烯酰胺基磺酸鹽、馬來酸衍生物和烯丙基琥珀酸烷基酯磺酸 鈉中的一種或多種的混合物。5. 根據(jù)權利要求1或2所述的無污染乳液型壓敏膠保護膜，其特征在于，所述內交聯(lián)劑 為二乙烯基苯、N-羥甲基丙烯酰胺和雙丙酮丙烯酰胺中的一種。6. 根據(jù)權利要求1或2所述的無污染乳液型壓敏膠保護膜，其特征在于，所述外交聯(lián)劑 為多異氰酸酯、SAC-100和2-甲基氮丙烷中的一種。7. 根據(jù)權利要求1或2所述的無污染乳液型壓敏膠保護膜，其特征在于，所述氫化樹脂 為氫化松香和氫化石油樹脂中的一種或兩種的混合物。8. 根據(jù)權利要求1或2所述的無污染乳液型壓敏膠保護膜，其特征在于，所述消泡劑為 聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯聚氧 乙烯甘油醚中的一種或多種的混合物。9. 一種如權利要求1-8中任意一項所述的無污染乳液型壓敏膠保護膜的制備方法，其 特征在于，包括以下制備步驟： 1) 將10-35重量份的丙烯酸丁酯、10-35重量份的丙烯酸異辛酯、5-30重量份的環(huán)聚二 甲基硅氧烷、5-30重量份的乙烯基硅油、0.1~0.5重量份的十二烷基硫醇、0.2-3重量份的 乳化劑、0.2-2重量份的內交聯(lián)劑、0.2-2重量份的外交聯(lián)劑、1-10重量份的納米碳粉、1-10 重量份的氫化樹脂、0.1-3重量份的消泡劑和10-30重量份的去離子水攪拌均勻，制備成乳 化液； 2) 將0.1~0.5重量份的引發(fā)劑按引發(fā)劑:去離子水重量比為1:10的比例配制成引發(fā)劑 水溶液，并將該引發(fā)劑水溶液均分為兩份； 3) 在反應釜內加20~30重量份的去離子水和第一份引發(fā)劑水溶液，攪拌加熱至80°C~ 85°C，然后開始滴加第二份引發(fā)劑水溶液和步驟1)制得的乳化液，保持反應溫度在80°C~ 85 °C，2~3小時滴完； 4) 滴加完畢后保持反應溫度80°C~85°C，繼續(xù)保溫反應0.5~2小時，反應結束后降溫 至30~50°C，過濾出料得水乳液型壓敏膠； 5) 將步驟4)制得的水乳液型壓敏膠涂布在基材上制成壓敏膠保護膜。
【文檔編號】C09J7/02GK105950055SQ201610574833
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年7月21日
【發(fā)明人】葉愛磊, 戴瑋潔, 鄭世容
【申請人】蘇州泰侖電子材料有限公司