一種耐黃變led封裝硅膠的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種耐黃變LED封裝硅膠的制備方法，屬于膠體制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明以鹽酸催化水解自制甲基硅增粘劑，將增粘劑和硅樹脂混合經(jīng)生物改性脫除氨基得混合基膠，再將基膠與含氫硅油加成反應，輔以抗氧化劑，交聯(lián)固化后即得耐黃變LED封裝硅膠。本發(fā)明制備的LED封裝硅膠經(jīng)生物酶改性后，脫除部分氨基，抗氧化性變強使其耐黃變性能增強，同時粘性提高，具有廣闊的應用前景。
【專利說明】
一種耐黃變LED封裝硅膠的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及一種耐黃變LED封裝硅膠的制備方法，屬于膠體制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]節(jié)能可持續(xù)發(fā)展已不再是一個選擇性的問題，而是當今世界未來發(fā)展的必行之路。以LED為代表的新光源照明取代傳統(tǒng)光源，正引發(fā)照明行業(yè)的一場巨大變革。這種新光源照明產(chǎn)品正在創(chuàng)新技術(shù)的驅(qū)動下不斷實現(xiàn)更新?lián)Q代，由白熾燈到節(jié)能燈、鹵素燈到LED燈照明產(chǎn)品實現(xiàn)了節(jié)能升級的同時，在舒適度上也得到更好的提升，照明效果也更加的多樣化。作為綠色節(jié)能光源的代表，LED照明成為最具市場潛力的行業(yè)熱點。
[0003]傳統(tǒng)LED封裝使用環(huán)氧樹脂作為封裝材料，環(huán)氧樹脂PPA(聚對苯二酰對苯二胺)粘接力非常好，熱膨脹系數(shù)與PPA相近，封裝后LED具有很高的可靠性，但這些封裝膠內(nèi)的交聯(lián)劑和增粘劑中帶有“氨基”，氨基是極容易引起發(fā)黃的，存在耐黃變性差的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題:針對以環(huán)氧樹脂為主要原料的封裝膠中的交聯(lián)劑和增粘劑中帶有“氨基”，氨基是極容易引起發(fā)黃的，存在耐黃變性差的問題，提供了一種以鹽酸催化水解自制甲基硅增粘劑，將增粘劑和硅樹脂混合經(jīng)生物改性脫除氨基得混合基膠，再將基膠與含氫硅油加成反應，輔以抗氧化劑，交聯(lián)固化后即得耐黃變LED封裝硅膠的方法。本發(fā)明制備的LED封裝硅膠經(jīng)生物酶改性后，脫除部分氨基，抗氧化性變強使其耐黃變性能增強，同時粘性提高，具有廣闊的應用前景。
[0005]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案:
(1)向帶有攪拌器和回流裝置的三口燒瓶中按體積比為2:3:1:5:3依次加入甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、去離子水和濃度為0.5mol/L鹽酸，將燒瓶移入50?70 °C的水浴鍋中，啟動攪拌器攪拌反應3?5h;
(2)待上述反應結(jié)束，對燒瓶抽真空脫水I?2h，再加入反應物質(zhì)量5?10%的復合硅烷偶聯(lián)劑和反應物體積1/2的無水甲醇，升高水浴溫度至80?85°C，繼續(xù)保溫攪拌反應4?6h，再將反應產(chǎn)物移入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，在50?60 V下旋蒸濃縮至產(chǎn)物原體積的1/3，得到自制甲基硅增粘劑;所述的復合硅烷偶聯(lián)劑為KH560和KH570按質(zhì)量比為2:1復配制得；
(3)按質(zhì)量比為80:1，稱取苯基乙烯基硅樹脂和上述自制甲基硅增粘劑混合均勻，得底物并裝入陶瓷罐中，再向罐中加入底物總質(zhì)量10?12%脫氨酶，用攪拌棒攪拌均勻，將陶瓷罐移入35?40 °C恒溫箱中，保溫改性過夜，出料，得混合基膠；
(4)稱取400?500g上述制得的混合基膠放入帶有攪拌器和溫度計的三口燒瓶中，按S1-H/S1-Vi比為1.4/1.0向燒瓶中加入濃度為7.5mmol/L苯基含氫硅油，再加入混合基膠總質(zhì)量8?10%氯鉑酸異丙醇作催化劑，放入恒溫箱，在85?95°C下交聯(lián)反應I?2h;
(5)待上述交聯(lián)反應結(jié)束后，再向反應產(chǎn)物中加入產(chǎn)物質(zhì)量20?25%抗壞血酸，混合攪拌10?20min后，得粘稠膠狀物，將其注入聚四氟乙烯模具中，注模厚度為2?4cm，最后將模具放入烘箱先于70?80 °C下預干燥40?60min，再在140?150°C下干燥2?3h后取出，拆模即得耐黃變LED封裝硅膠。
[0006]本發(fā)明制備的耐黃變LED封裝硅膠其拉伸強度為7.5?8.2MPa，斷裂伸長率為195?240%，硬度達到75A以上，透光率達到95%以上，粘度達到5000?7500MPa.S。
[0007]本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是:
(1)本發(fā)明制備的耐黃變LED封裝硅膠不含“氨基”并加入抗氧化劑，使其耐黃變性提高17?25%，不易發(fā)黃；
(2)本發(fā)明制備的耐黃變LED封裝硅膠粘度系數(shù)高，達到5000?7500MPa.s；
(3)本發(fā)明制備步驟簡單，所需成本低。
【具體實施方式】
[0008]首先向帶有攪拌器和回流裝置的三口燒瓶中按體積比為2:3:1:5:3依次加入甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、去離子水和濃度為0.5mol/L鹽酸，將燒瓶移入50?700C的水浴鍋中，啟動攪拌器攪拌反應3?5h;待上述反應結(jié)束，對燒瓶抽真空脫水I?2h，再加入反應物質(zhì)量5?10%的復合硅烷偶聯(lián)劑和反應物體積1/2的無水甲醇，升高水浴溫度至80?85°C，繼續(xù)保溫攪拌反應4?6h，再將反應產(chǎn)物移入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，在50?60°C下旋蒸濃縮至產(chǎn)物原體積的1/3，得到自制甲基硅增粘劑;所述的復合硅烷偶聯(lián)劑為KH560和KH570按質(zhì)量比為2:1復配制得;再按質(zhì)量比為80:1，稱取苯基乙烯基硅樹脂和上述自制甲基硅增粘劑混合均勻，得底物并裝入陶瓷罐中，再向罐中加入底物總質(zhì)量10?12%脫氨酶，用攪拌棒攪拌均勻，將陶瓷罐移入35?40°C恒溫箱中，保溫改性過夜，出料，得混合基膠;接著稱取400?500g上述制得的混合基膠放入帶有攪拌器和溫度計的三口燒瓶中，按S1-H/S1-Vi比為1.4/1.0向燒瓶中加入濃度為7.5mmol/L苯基含氫硅油，再加入混合基膠總質(zhì)量8?10%氯鉑酸異丙醇作催化劑，放入恒溫箱，在85?95 0C下交聯(lián)反應I?2h;待上述交聯(lián)反應結(jié)束后，再向反應產(chǎn)物中加入產(chǎn)物質(zhì)量20?25%抗壞血酸，混合攪拌10?20min后，得粘稠膠狀物，將其注入聚四氟乙烯模具中，注模厚度為2?4cm，最后將模具放入烘箱先于70?80°C下預干燥40?60min，再在140?150°C下干燥2?3h后取出，拆模即得耐黃變LED封裝硅膠。
[0009]實例I
首先向帶有攪拌器和回流裝置的三口燒瓶中按體積比為2:3:1:5:3依次加入甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、去離子水和濃度為0.5mol/L鹽酸，將燒瓶移入70°C的水浴鍋中，啟動攪拌器攪拌反應5h;待上述反應結(jié)束，對燒瓶抽真空脫水2h，再加入反應物質(zhì)量10%的復合硅烷偶聯(lián)劑和反應物體積1/2的無水甲醇，升高水浴溫度至85 V，繼續(xù)保溫攪拌反應6h，再將反應產(chǎn)物移入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，在60°C下旋蒸濃縮至產(chǎn)物原體積的1/3，得到自制甲基硅增粘劑;所述的復合硅烷偶聯(lián)劑為KH560和KH570按質(zhì)量比為2:1復配制得;再按質(zhì)量比為80:1，稱取苯基乙烯基硅樹脂和上述自制甲基硅增粘劑混合均勻，得底物并裝入陶瓷罐中，再向罐中加入底物總質(zhì)量12%脫氨酶，用攪拌棒攪拌均勻，將陶瓷罐移入40°C恒溫箱中，保溫改性過夜，出料，得混合基膠;接著稱取500g上述制得的混合基膠放入帶有攪拌器和溫度計的三口燒瓶中，按S1-H/S1-Vi比為1.4/1.0向燒瓶中加入濃度為7.5mmol/L苯基含氫娃油，再加入混合基膠總質(zhì)量10%氯鈾酸異丙醇作催化劑，放入恒溫箱，在95 °C下交聯(lián)反應2h;待上述交聯(lián)反應結(jié)束后，再向反應產(chǎn)物中加入產(chǎn)物質(zhì)量25%抗壞血酸，混合攪拌20min后，得粘稠膠狀物，將其注入聚四氟乙烯模具中，注模厚度為4cm，最后將模具放入烘箱先于80°C下預干燥60min，再在150°C下干燥3h后取出，拆模即得耐黃變LED封裝硅膠。經(jīng)檢測本發(fā)明制備的耐黃變LED封裝硅膠不含“氨基”并加入抗氧化劑，使其耐黃變性提高25%，不易發(fā)黃;且膠粘度系數(shù)高，達到7500MPa.S。
[0010]實例2
首先向帶有攪拌器和回流裝置的三口燒瓶中按體積比為2:3:1:5:3依次加入甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、去離子水和濃度為0.5mol/L鹽酸，將燒瓶移入50°C的水浴鍋中，啟動攪拌器攪拌反應3h;待上述反應結(jié)束，對燒瓶抽真空脫水lh，再加入反應物質(zhì)量5%的復合硅烷偶聯(lián)劑和反應物體積1/2的無水甲醇，升高水浴溫度至80°C，繼續(xù)保溫攪拌反應4h，再將反應產(chǎn)物移入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，在50°C下旋蒸濃縮至產(chǎn)物原體積的1/3，得到自制甲基硅增粘劑;所述的復合硅烷偶聯(lián)劑為KH560和KH570按質(zhì)量比為2:1復配制得;再按質(zhì)量比為80:1，稱取苯基乙烯基硅樹脂和上述自制甲基硅增粘劑混合均勻，得底物并裝入陶瓷罐中，再向罐中加入底物總質(zhì)量10%脫氨酶，用攪拌棒攪拌均勻，將陶瓷罐移入35°C恒溫箱中，保溫改性過夜，出料，得混合基膠;接著稱取400g上述制得的混合基膠放入帶有攪拌器和溫度計的三口燒瓶中，按S1-H/S1-Vi比為1.4/1.0向燒瓶中加入濃度為7.5mmol/L苯基含氫硅油，再加入混合基膠總質(zhì)量8%氯鉑酸異丙醇作催化劑，放入恒溫箱，在85°C下交聯(lián)反應Ih;待上述交聯(lián)反應結(jié)束后，再向反應產(chǎn)物中加入產(chǎn)物質(zhì)量20%抗壞血酸，混合攪拌1min后，得粘稠膠狀物，將其注入聚四氟乙烯模具中，注模厚度為2cm，最后將模具放入烘箱先于70 V下預干燥40min，再在140°C下干燥2h后取出，拆模即得耐黃變LED封裝硅膠。經(jīng)檢測本發(fā)明制備的耐黃變LED封裝硅膠不含“氨基”并加入抗氧化劑，使其耐黃變性提高17%，不易發(fā)黃;且膠粘度系數(shù)高，達到5000MPa.S。
[0011]實例3
首先向帶有攪拌器和回流裝置的三口燒瓶中按體積比為2:3:1:5:3依次加入甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、去離子水和濃度為0.5mol/L鹽酸，將燒瓶移入60°C的水浴鍋中，啟動攪拌器攪拌反應4h;待上述反應結(jié)束，對燒瓶抽真空脫水lh，再加入反應物質(zhì)量7%的復合硅烷偶聯(lián)劑和反應物體積1/2的無水甲醇，升高水浴溫度至82 °C，繼續(xù)保溫攪拌反應5h，再將反應產(chǎn)物移入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，在55 °C下旋蒸濃縮至產(chǎn)物原體積的1/3，得到自制甲基硅增粘劑;所述的復合硅烷偶聯(lián)劑為KH560和KH570按質(zhì)量比為2:1復配制得;再按質(zhì)量比為80:1，稱取苯基乙烯基硅樹脂和上述自制甲基硅增粘劑混合均勻，得底物并裝入陶瓷罐中，再向罐中加入底物總質(zhì)量11%脫氨酶，用攪拌棒攪拌均勻，將陶瓷罐移入37°C恒溫箱中，保溫改性過夜，出料，得混合基膠;接著稱取450g上述制得的混合基膠放入帶有攪拌器和溫度計的三口燒瓶中，按S1-H/S1-Vi比為1.4/1.0向燒瓶中加入濃度為7.5mmol/L苯基含氫硅油，再加入混合基膠總質(zhì)量9%氯鉑酸異丙醇作催化劑，放入恒溫箱，在90°C下交聯(lián)反應2h;待上述交聯(lián)反應結(jié)束后，再向反應產(chǎn)物中加入產(chǎn)物質(zhì)量22%抗壞血酸，混合攪拌15min后，得粘稠膠狀物，將其注入聚四氟乙烯模具中，注模厚度為3cm，最后將模具放入烘箱先于75 V下預干燥50min，再在145 °C下干燥2h后取出，拆模即得耐黃變LED封裝硅膠。經(jīng)檢測本發(fā)明制備的耐黃變LED封裝硅膠不含“氨基”并加入抗氧化劑，使其耐黃變性提高20%，不易發(fā)黃;且膠粘度系數(shù)高，達到6000MPa.S。
【主權(quán)項】
1.一種耐黃變LED封裝娃膠的制備方法，其特征在于具體制備步驟為: (1)向帶有攪拌器和回流裝置的三口燒瓶中按體積比為2:3:1:5:3依次加入甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、去離子水和濃度為0.5mol/L鹽酸，將燒瓶移入50?70 °C的水浴鍋中，啟動攪拌器攪拌反應3?5h; (2)待上述反應結(jié)束，對燒瓶抽真空脫水I?2h，再加入反應物質(zhì)量5?10%的復合硅烷偶聯(lián)劑和反應物體積1/2的無水甲醇，升高水浴溫度至80?85°C，繼續(xù)保溫攪拌反應4?6h，再將反應產(chǎn)物移入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，在50?60 V下旋蒸濃縮至產(chǎn)物原體積的1/3，得到自制甲基硅增粘劑;所述的復合硅烷偶聯(lián)劑為KH560和KH570按質(zhì)量比為2:1復配制得； (3)按質(zhì)量比為80:1，稱取苯基乙烯基硅樹脂和上述自制甲基硅增粘劑混合均勻，得底物并裝入陶瓷罐中，再向罐中加入底物總質(zhì)量10?12%脫氨酶，用攪拌棒攪拌均勻，將陶瓷罐移入35?40 °C恒溫箱中，保溫改性過夜，出料，得混合基膠； (4)稱取400?500g上述制得的混合基膠放入帶有攪拌器和溫度計的三口燒瓶中，按S1-H/S1-Vi比為1.4/1.0向燒瓶中加入濃度為7.5mmol/L苯基含氫硅油，再加入混合基膠總質(zhì)量8?10%氯鉑酸異丙醇作催化劑，放入恒溫箱，在85?95°C下交聯(lián)反應I?2h; (5)待上述交聯(lián)反應結(jié)束后，再向反應產(chǎn)物中加入產(chǎn)物質(zhì)量20?25%抗壞血酸，混合攪拌10?20min后，得粘稠膠狀物，將其注入聚四氟乙烯模具中，注模厚度為2?4cm，最后將模具放入烘箱先于70?80 °C下預干燥40?60min，再在140?150°C下干燥2?3h后取出，拆模即得耐黃變LED封裝硅膠。
【文檔編號】C09J183/05GK105969302SQ201610502125
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年6月30日
【發(fā)明人】郭舒洋, 薛培龍, 林茂平
【申請人】郭舒洋